骨疏康胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色或棕褐色的颗粒及粉末；味苦。

检测范围

骨疏康胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、地奥心血康胶囊、心痛康胶囊、骨康胶囊、脉血康胶囊、胶体果胶铋胶囊、胆康胶囊、骨疏康胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、地奥心血康胶囊、心痛康胶囊、骨康胶囊、脉血康胶囊、胶体果胶铋胶囊、胆康胶囊、肠康胶囊、参芪肝康胶囊、致康胶囊、肌苷胶囊、松龄血脉康胶囊、胶囊内镜检查、骨疏康颗粒、国家基本药物目录（2012年版）、肾衰康胶囊、肾复康胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、胃康胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、骨疏康胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5500。对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，滤过，用少量甲醇洗涤滤器及残渣，滤液置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀0₁₅）计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物3g，加甲醇40ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml便溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，薄层板在饱和氨蒸气下预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸无水乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的突光斑点。（2）取本品内容物9g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ_A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物0.6g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为283nm吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。