骨疏康颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为深棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。

检测范围

骨疏康颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、胃力康颗粒、脑血康颗粒、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、脂康颗粒、骨疏康颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、胃力康颗粒、脑血康颗粒、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、脂康颗粒、枫蓼肠胃康颗粒、消渴康颗粒、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、骨疏康颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（27：73）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20%的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约1g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，滤过，用甲醇分次洗涤残渣及容器，合并滤液及洗液，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少于15.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮碎片淡黄棕色，表面观类椭圆形或不规则形，其上具深波状弯曲条纹，有较多单个散在油滴（黄瓜子）。（2）取本品20g，研细，加乙醇50ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ_A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。（3）取本品20g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml，分次溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含85μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为283nm。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。