香砂胃苓丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄褐色或棕褐色的水丸；气微香，味微苦、辛。

检测范围

香砂胃苓丸、香砂胃苓汤、不育症、香砂枳术丸、香砂理中丸、香砂六君子汤、香砂平胃丸、香砂养胃丸、香砂和中汤、香砂平胃散、香砂胃苓丸、香砂胃苓汤、不育症、香砂枳术丸、香砂理中丸、香砂六君子汤、香砂平胃丸、香砂养胃丸、香砂和中汤、香砂平胃散、香砂养胃汤、香砂六君丸、香砂丸、香砂宽中汤、香砂理中汤、香砂二陈汤、香砂散、胃苓丸、香砂灸、香砂六君丸（浓缩丸）、香砂养胃乳剂、香砂养胃胶囊、香砂参术茶、香砂四君子汤、香砂健脾丸、加味香砂枳术丸、香砂平胃颗粒、香砂六君片、香砂六君合剂、加味胃苓丸、香砂胃苓丸等。

参考检测方法

陈皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸（35：61：4）为流动相，检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于3.6mg。姜厚朴照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件和系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异的本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含姜厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）与和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。菌丝粘结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。石细胞类圆形或类长方形，直径32～88μm，壁一边菲薄（肉桂）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品10g，研细，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。再取去氢木香内酯对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品8g，研细，加三氯甲烷80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并碱液，用盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲垸振摇提取3次，毎次20ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤，分取三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材1g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品2.5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品5g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径1～1.5cm）上，用40%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取本品4g，研细，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至2ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。