复方丹参胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气芳香，味微苦。

检测范围

复方丹参胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、复方丹参注射液、胶囊剂、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、复方田七胃痛胶囊、复方丹参注射剂、酒丹参、复方丹参胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、复方丹参注射液、胶囊剂、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、复方田七胃痛胶囊、复方丹参注射剂、酒丹参、复方丹参、复方胆通胶囊、丹参汤、丹参散、丹参、复方氨茶碱暴马子胶囊、复方铝酸铋胶囊、丹参酮、复方地龙胶囊、复方雷尼替丁胶囊、复方芦荟胶囊、复方丹参喷雾剂（复方丹参气雾剂）、复方丹参气雾剂、胶体果胶铋胶囊、复方川芎胶囊、心血丹注射剂、香丹注射剂、复方氢氧化铝、肌苷胶囊、复方伪麻黄碱、复方丹参胶囊等。

参考检测方法

丹参丹参酮Ⅱ_A照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ_A峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）计，不得少于0.20mg。 丹酚酸B照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加70%乙醇约20ml，密塞，超声处理（功率300W，频率50kHz）20分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于5.0mg。 三七照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm；柱温为30℃。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000。 —————————————————————— 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） —————————————————————— 0～20 20 80 20～55 20→46 80→54 —————————————————————— 对照品溶液的制备取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含三七皂苷R₁0.1mg、人参皂苷Rg₁0.4mg、人参皂苷Re0.1mg、人参皂苷Rb₁0.4mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，用氨试液洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，合并氨洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，正丁醇提取液与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣用乙醇溶解并转移至5ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以三七皂苷R₁（C₄₇H₈₀O₁₈）、人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）和人参皂苷Rb₁（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于5.9mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物1g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ_A对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与丹参酮Ⅱ_A对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在日光下检视，供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔含量测定〕三七项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，取上清液作为对照药材溶液。再取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。