JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量》是一份关于熔炼焊剂中化学成分分析的标准。在此标准中，涉及的一些检测项目及其方法主要包括如下：

检测项目：

氧化钙（CaO）的测定
氧化镁（MgO）的测定

检测方法：

EDTA 容量法：此方法用于测定氧化钙和氧化镁的含量。EDTA（乙二胺四乙酸）是一种络合剂，它通过与金属离子形成稳定螯合物来进行定量分析。

涉及产品：

该标准主要应用于熔炼焊剂产品。熔炼焊剂用于现代焊接加工中，具有良好的焊接性能和化学稳定性。

总结来说，这份标准详细描述了如何应用EDTA容量法来分析焊剂中的氧化钙和氧化镁含量，对于确保焊剂品质具有重要意义。

JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量的基本信息

标准名：熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

标准号：JB/T 7948.4-1999

标准类别：机械行业标准(JB)

发布日期：1999-06-24

实施日期：2000-01-01

标准状态：现行

JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量的简介

JB/T7948.4-1999本标准等效采用ΓOCT2978.1~.10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/和7948.4-95《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》的修订。修订时仅按有关规定作了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定，测定范围1.00%~40.0%。本标准于1985年以GB5292.4-85首次发布，于1996年4月调整为JB/T7948.4-95。JB/T7948.4-1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量JB/T7948.4-1999

JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量的部分内容

JB/T7948.4--1999

本标准等效采用IOCT22978.122978.10--78《熔炼焊剂化学分析方法》本标准是对JB/T7948.4--95《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.4—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。359

1范围

中华人民共和国机械行业标准

熔炼焊剂化学分析方法

EDTA容量法测定氧化铝量

Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe EDTA volumetric method for determinationof aluminium oxide content

JB/T7948.4-1999

代替JB/T7948.4--95

本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围1.00%～40.0%。本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2—1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要

本方法基于铝离子在pH5~~6时与EDTA生成无色络合物。以双硫腺为指示剂，用乙酸锌溶液返滴定过量的EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离。4试剂

4.1乙酸铵。

硫酸（比重1.84）。

硝酸（比重1.42）。

冰乙酸。

氢氧化铵（比重0.88）。

过氧化氢（30%）。

盐酸（1+1)。

氢氧化钠溶液（20%）

氢氧化钠溶液（10%）。

氯化铵溶液（20%）。

氯化铵洗涤液（1%）。用氢氧化铵（4.5）中和至甲基红指示剂（4.14）变色。［以甲基红溶液(4.14)为指示剂]。

硫化钠溶液（5%）。

国象机械工业1999-06-24批准

2000-01-01实施

JB/T7948.4—1999

4.13乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵（4.1)溶于1000mL水中，加人20mL冰乙酸（4.4），混匀。

4.14甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（99.5%）中。4.15双硫踪溶液：称取0.04g双硫腺溶于100mL乙醇（99.5%）中。用时配制。4.16铝标准溶液：称取0.5000g金属铝粉（99.99%）置于250mL锥形杯中，加人30mL盐酸（4.7），加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（4.6）至完全溶解，煮沸，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铝。4.17乙酸锌标准溶液：称取2:74g乙酸锌[Zn(CHsCOO)2·2H,0]溶于500mL水中，加人5mL冰乙酸（4.4），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.18乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（C1oH4N.0:Na2·H.O)溶于1 000 mL水中。

标定：移取三份10.00mL铝标准溶液（4.16），分别置于250mL锥形杯中，加人50mL水及25.00mLEDTA标准溶液（4.18）和1QmL氢氧化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色，然后加人20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.13），煮沸2~3min，冷却。加人1~1.5ml双硫腺指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17)满定至溶液由黄色变为桃红色。按式（1)计算EDTA标准溶液（4.18)对氧化铅的滴定度：mX1. 889 5

式中：m--—移取铝标准溶液（4.16)相当于铝的量，g；VI---加人EDTA标准溶液（4.18)的体积，mL：V

（1）

滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL.时，应重新标定），mL:

-1mLEDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量+g;1.889 5

铅换算为氧化铅的换算因数；

K一一乙酸锌标准溶液(4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数。求法如下：移取三份10.00mLEDTA标准溶液（4.18），分别置于250mL锥形杯中，加人50mL水及10mL氧氨化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，加人20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.13），加人1~~1.5mL双硫踪指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。

按式（2)计算乙酸锌标准溶液（4.17)换算为EDTA标准溶液（4.18)的系数：a

式中：Vs—

5试样

移取的EDTA标准溶液（4.18)的体积，mL；+(2）

滴定时消耗的乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定)，mL。

试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤

6.1测定数量

分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量

移取 50.00mL试液。

JB/T7948.4—1999

称取0.5000g试样，按JB/T7948.2--1999中7.3.17.3.5步骤操作。6.3测定

6.3.1将试液（6.2）置于300mL烧杯中，加人5mL硝酸（4.3），小心加人8mL硫酸（4.2）混勾，盖上表Ⅲ，加热蒸发至冒白烟，稍冷，用水冲洗烧杯与表Ⅲ，混匀，再加热蒸发至冒白烟，冷却，用水冲洗杯与表血，混勾。加人10mL盐酸（4.7）及150mL水，加热至盐类溶解。加人10mL氧化铵液（4.10）：加热至70~80℃，加1滴甲基红指示剂（4.14），用氢氧化铵（4.5）中和溶液由红色变为黄色，过量2~3滴。置于低温电炉上保温3~5min，不要煮沸。用中速滤纸过滤，用热氧氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯及沉淀2~~4次。滤液保存。

6.3.2用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，人20mL热盐酸（4.7），加热至沉淀溶解。再用氢氧化铵（4.5）沉淀一次，仍用原滤纸过滤，用热氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯2~~3次及沉淀5～6次。将两次滤被收集于500mL容量瓶中，用于测定氧化钙和氧化镁。6.3.3用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，用20mL热盐酸（4.7)洗涤滤纸，再用热水洗涤燃纸10～12次，溶液的总体积为60~~70mL。盖上表咀，加热使沉淀溶解，用水冲洗杯壁。加人0.5mL硫化钠溶液（4.12），用热氢氧化钠溶液（4.8）中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色，过量30~40mL。将溶液煮沸3~4min，冷却。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用中速滤纸干过滤。6.3.4移取部分溶液（6.3.3)，根据不同含铝量按表1数值加人EDTA标准溶液（4.18）。表1不同含铝量加入EDTA的体积

氧化铝量

>5.0～20.0

>20.0-~30.0

>30.0~40.0

分取滤液量

EDTA加入量

满加盐（4.7）中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，加人20mL乙酸-乙酸铵缓冲落被(4.13)，加热煮沸2-~3min，冷却。加人1～1.5mL双硫腺指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液《4.17)滴定至溶液由黄色变为桃红色。

7分析结果的计算

按式（3)计算氧化铝的百分含量：(V-V,K)T

Al,O3=

式中：Vi-—加人EDTA标准溶液（4.18)的体积，mL；Vz-——滴定时消耗乙酸锌标推溶液（4.17)的体积，mL，K--乙酸锌标准溶液（4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数；T-

8允许差