JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量

标准中涉及的相关检测项目

标准《JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量》涉及的检测项目、检测方法和涉及产品如下：

• 氟化钙（CaF₂）的含量测定。

• 氟氯化铅-EDTA 容量法：
• 此方法用于测定焊剂样品中氟化钙的含量。通过溶解样品、加入氟氯化铅、以及使用EDTA标准溶液进行滴定，最终通过计算得出氟化钙的含量。

• 熔炼焊剂，包括使用在各种焊接工艺中以辅助熔化焊接金属的材料。这类产品通常需要精确的化学成分快以确保其在焊接过程中的性能。

该标准为确保熔炼焊剂的质量和使用性能提供了必要的化学分析方法，有效帮助制造商控制产品质量。

JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量的基本信息

标准名：熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量

标准号：JB/T 7948.7-1999

标准类别：机械行业标准(JB)

发布日期：1999-06-24

实施日期：2000-01-01

标准状态：现行

JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量的简介

JB/T7948.7-1999JB/T7948.7-1999熔炼焊剂化学分析方法氟氯化铅-EDTA容量法测定氟化钙量JB/T7948.7-1999

JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量的部分内容

JB/T7948.7-1999

本标准等效采用TOCT22978.1~~22978.10--78熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.7--95《熔炼焊剂化学分析方法氟氟化铅-EDTA容量祛测定氧化钙量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.7—95。本标准的附录 A是提示的附录，本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标推主要起草人：林克恭、白淑筠。371

1范围

中华人民共和国机械行业标准

熔炼焊剂化学分析方法

氟化铅-EDTA容量法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe lead chblorofluoride-ED'TA volumetric methodfor determination of calcium fluoride contentJB/T 7948.7---1999

代替JB/T7948.7--95

本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范圈3.00%~~40.0%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定3方法提要

本方法基于氟离子以氟氧化铅形式沉淀后，用EDTA溶液滴定过量的铅。借此换算氟化钙的百分含量。

4试剂

4.1碳酸钾钠。

4.2碳酸铵。

4.3二氧化硅。

4.4冰乙酸。

4.5 乙醇(99.5%).

4.6硝酸（1+1)。

4.7氢氧化铵（1十1)。

4.8酒石酸溶液（5%）。

4.9氯化钠溶液（5%）。

4.10甲基橙溶液（0.1%）。

铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T与20g氯化钾研磨均匀，贮存于带盖瓶中。氟标准溶液：称取2.210g于105～110℃烘至恒量的氟化钠（基准试剂）溶于适量水中，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0mg氟。4.13乙二胺四乙酸二钠(C1H1N,OgNa2·H,O)(EDTA)标准溶液(0.05N)。4.14

乙酸铅标准溶液：称取12.5g乙酸铅［Pb（CH.COO)3H2O]溶于适量水中，加数滴冰乙酸围家机械工业局1999-06-24批准372

2000-01-01实施

JB/T7948.7—1999

（4.4），移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取三份25.00mL氯标准溶液（4.12)，分别置于300mL烧杯中，滴加10滴冰乙酸（4.4)加人20mL氟化钠溶液（4.9）及25.00mL乙酸铅标准溶液（4.14），搅拌，加热至60~~70℃C，再搅拌至出现沉淀，静置12h。将溶液及沉淀移入250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混勺。用中速滤纸干过滤。移取100.00mL溶液按6.3.5步骤操作。按式(1)计算艺酸铅标准溶液(4.14)对氟化钙的滴定度：mX2.055

式中：m—移取标定溶液中含有氟标准溶液（4.12)相当于氟的量，g一移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液（4+14)的体积，mLVi-

滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13)的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL;

1mL乙酸铅标准溶液（4.14)相当于氟化钙的量名2.055一一氟换算为氟化钙的换算因数；K一EDTA标准溶液(4.13)换算为乙酸铅标准溶液(4.14)的系数。求法如下：移取三份5.00mL乙铅标准溶液（4.14)分别置于250mL锥形杯中，加人50mL水及10mL酒石酸溶液（4.8)和10mL氢氧化铵（4.7），加0.05g铬黑T指示剂（4.11），用EDTA标推溶液（4.13)滴定至溶液由于香紫色变为亮蓝色。按式（2)计算EDTA标准溶液(4.13)换算为乙酸铅标准溶液（4.14)的系数：V

式中：Vs-移取乙酸铅标准溶液（4.14）的体积，mL*V4

5试样

滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13)的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL。

试样应通过200目筛网。预先在105-110℃烘1h，置于干燥器冷至室温。6分析步

6.1测定数量

分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量

按表1称取试样：

称样量

氯化钙量

6.3测定

称样量

6.3.1将试样（6.2）置于盛有4g碳酸钾钠（4.1）的铂埚中，按表2加人二氧化硅（4.3），混匀，覆盖2g碳酸钾钠（4.1），盖上埚盖，移人1000℃士20℃高温炉中，熔融20～30min。取出，冷却。373

试样中二氧化硅的含量

JB/T7948.7—1999

表2二氧化硅加人量

加人二氧化硅量

6.3.2用滤纸擦净外壁，置于300mL烧杯中，加人50mL热水，盖上表血，加热没取熔块，用水洗净并取出增埚。滴加10滴乙醇（4.5），煮沸，冷却。移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯及表血并稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。6.3.3移取50.00mL溶液（6.3.2)置于300mL烧杯中，滴加1滴甲基橙指示剂（4.10），用硝酸（4.6)酸化至溶液变为橙红色，加4~5g碳酸铵（4.2），盖上表皿，煮沸除去氨味。此时硅酸凝聚析出，用棉花过滤至300mL烧杯中，用热水洗净烧杯并洗涤沉淀8～10次。沉淀弃之。6.3.4将溶液（6.3.3)用硝酸（4.6)酸化至溶液由黄色变为橙红色，加10滴冰乙酸(4.4)及20mL氟化钠溶液（4.9)，用滴定管加人25.00mL乙酸铅标准溶液（4.14），搅拌，加热至60～70℃，再搅拌至析出沉淀，静置12h。将溶液及沉淀移人250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混。用中速滤纸干过滤。

6.3.5移取100.00mL溶液（6.3.4）置于250mL锥形杯中，加人10mL酒石酸溶液（4.8）及10ml氢氧化铵（4.7），加0.05g铬黑T指示剂（4.11），用EDTA标准溶液（4.13)滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。

分析结果的计算

按式(3)计算氟化钙的百分含量：(V,-V,K)T

式中：V-

移取试液（6.3.5)中含有乙酸铅标准溶液（4.14)的体积，mL；一滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13）的体积，mLK-EDTA标准溶液（4.13)换算为乙酸铅标准溶液（4.14）的系数：T----1mL乙酸铅标准溶液（4.14)相当于氟化钙的量，g；m

8允许差

移取试液（6.3.5)相当于试样的量+g。平行测定结果之间的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差

氟化钙量

3. 0~5. 0

>5.0~10.0

>10.0~20. 0

≥20.040. 0

充许差

JB/T 7948.7--1999

附录A

（提示的附录）

高氟低硅焊剂溶样添加二氧化硅的作用机理高氟低硅焊剂单独用碳酸钾钠熔融试样分解不完全，加入少量二氧化硅与碳酸钾钠共熔，可使氟化钙转为可溶性氟化物，达到试样完全分解。CaF,+SiO,+2NazCO=CaCO,+NazSiO,+2NaF-+CO2375

北检院检验检测中心能够参考《JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。