HG 2977-1984 磷胺原油分析方法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

在标准《HG 2977-1984 磷胺原油分析方法》中，涵盖了一些与磷胺原油的检测相关的项目与方法。以下是相关的信息：

检测项目：

外观和气味
密度
折光率
酸值
皂化值
水分
灰分
磷含量

检测方法：

目测法和嗅觉法用于检测外观和气味
密度测量采用密度计法
折光率测量使用折光仪进行测试
酸值和皂化值通常使用滴定法进行测定
水分测定可采用卡尔·费休法或其他适当的水分测定法
灰分含量通过高温灼烧法测定
磷含量的测定可以通过化学分析方法进行

涉及产品：

此标准主要应用于磷胺原油产品的分析与检测。

这些检测项目和方法帮助确保磷胺原油的质量符合相关标准，以便用于工业生产和应用。

HG 2977-1984 磷胺原油分析方法的基本信息

标准名：磷胺原油分析方法

标准号：HG 2977-1984

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：

实施日期：1985-06-01

标准状态：现行

HG 2977-1984 磷胺原油分析方法的简介

HG2977-1984磷胺原油分析方法HG2977-1984

HG 2977-1984 磷胺原油分析方法的部分内容

UDC 661.718.1 :543.06

中华人民共和国国家标准

GB 4651—84

调整为: HG z-8y

磷胺原油分析方法　

Analytical method for tec hnical phosphamidon1984-08-4布

1985-06-01实施

国家标准批准

中华人民共和国国家标准

磷胺原油分析方法

Analyticai method for technical phosphamidonUDC 661.718.1

GB4651—84

本称适制于由业磷酸兰甲酯与α,α一二氯-N,N—乙基乙酰基乙酷胺缩合而成的上业磷胺。分f武 CHuO,NC!

结构式：

P_0-C =C_C

分子量：2997（按1979年困际原量）检验方法

1.1磷胺含量的测定

1.1.1仪器与试剂

1.1.1.1恒温水溶：温控精度±1℃：1.1.1.2氢氧化钠（GB629-77)，分析纯#1.1.1.3

盐酸（G622—77)，分析纯

元水碳酸钠（GB639一77），分析纯：1.1.1.4

1. 1.1. 6

硫代硫酸钠（637一77），分析纯：碘（GB 675-77)，分板纯;

浣粉；

水：经离了交换树脂处现过的新鲜无离了水或蒸馏水；2N氢氧化钠溶液：按GB601-77《化学试剂标准猝液制备方法》第2章第2条配制；1.1.1. 10

1.1. 1. 13

1.1.1. 14

款制备。

2V碳酸钠溶液：按GB601—77第2章第5条配制5N盐酸溶液：按GB60177第2章第3条配制0.1N碘标狸溶液：按GB601—77第2高第10条配；0.1N疏代硫酸钠标准溶液：按GH601-77第2章第7条配制并标定；0.5%淀粉济液：按GB603一77《化试剂制剂及相品备方法》第2新第34条第221.1.2测定步骤

称取磷胺凉油1.2克（准确至0.001克），置扩事先己加入50毫升水的200毫升容量版小，用水稀释至刻度，摇句，周移液管吸取10.0毫升此溶液于250毫升碘瓶中，加人20.0笔升0.1N碘标准浒液，小心擦动碘瓶，充分混勾，再加人20毫升2N氢氧化钠溶液，摇勾，川水封口，置于暗处的恒温（25士1℃）水浴4-，保持30分钊，取出，加入20毫升5N盐酸酸化，用0,1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，加人0.5%涟粉济液3菇升，继滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准淤液毫升数。

另取10.0毫升样配溶液，置丁另250开碘瓶中，Ⅲ人20.0毫升0.1N碘标准溶液，小心摇动碘国家标准局1984-0814发布

1985-06-01实施

GB 4651-84

瓶，充分混勾，再加人5毫升2N碳酸钠溶液，摇勾，用水封口，置于暗处的恒温（25±1℃)水浴，保持30分钟，取，加人5毫”-5N盐酸酸化，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入0.5%淀粉溶液3毫升，继续滴定牵济液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数。

1.1.3结果的表示和计算

磷胺重量百分含量（X）按式（1）计算：299.7

(V2-V))Nx

武：N

(V2 -15) N ×149.8

---硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N× 100 - 0.115 × X,

样品的氢氧化钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，升；V,

一样品的碳酸钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准落液的体积，乾升：样品壹，克

磷胺的分子量；

由脱氯磷胺引起的磷胺含量相对偏高值；X.—脱氯磷胺重量百分含量。

1.2磷胺酸度的测定

试剂和溶液

氢氧化钠（GB629—77），分析纯1.2.1.1

1.2.1,2 溴酚蓝 (HG 3 1224-79)1.2.1.3氢氧化钠标催溶液，0.02。按GB601一77第2章第2条配制并标定，1.2.1.40.4%澳酚监指示剂：按GB603一77第2竞第34条第31款配制，1.2.1.5水：经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。(1)

1.2.2测定步骤

称取样品1～2克（准确至0.001克），罩于250毫升三角删中，加人100毫升水，加入4～6滴溴酚蓝，立即用0.02N氧氧化钠标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记下毫升数，同时作一空白试验。1.2.3结果的表示和计算

磷胺酸度重鼠百分含量（2）按（2）让算（以H$O,计)：(V/ -V2) N×0.049

式中：N-

一氯氧化钠标准溶液的当量浓度，N；V一一滴定样品时消耗氯氧化钠标准溶液的体积，毫升；V

一滴定空出时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升：一样品，克；

每睾克当最硫酸的克数。

1.3磷胺水溶性的测定

1.3.1 仪器与试剂

1.8.1.1100毫升带磨口寒的玻璃量简；1.3. 1.2

无水氟化钙，分析纯，

GB 4651-

1.3.1.3氯化镁（GB672—78），分板纯1.3.1.4碳酸钙（HG3—1066-77)，分析纯，1.3.1.5盐酸（GB622-77)，分析纯；R

1.3.1.6标准硬水：具有以碳酸钙计为342ppm的硬度。按GB1603一79《农药乳剂稳定性测定方法》第6条配制。

1.3.2测定步骤

取100毫升标准硬水，加人100毫升带磨口塞的量篇，用移液管吸取磷胺样品0.25老升，加人量筒内的硬水中，盖上塞了，5秒钟内，上、下倒留三次，静胃30秒唇观案，如样品在硬水主全溶，即为水溶性合格。

1.4脱氯磷胺含置的测定

1.4.1仪器

气相色谱仪：102G（上海分析仪器」‘生产）或附有热导池检测器的其他类型仪器。b.

色谱柱：长2米，内径3毫米不锈钢柱。c.

微虽注射器：10微升。

1.4.2试剂

丙酮（GB686—78)，分析纯：

三氯甲烷（GB682—78），分析纯1.4.2.3脱氯磷胺标准品

1.4.2.4磷酸三1酯（内标物），色谱纯；1.4.2.5101色硅烷化担体（上海试剂-生产），60～80日1.4.2.6SE-30（固定液），进口。1.4.3色谱柱的制备

用三氯中烷作溶剂，配制10%SE－30周定相，担体使用1u1凹色础烧化担体（60～80两），待溶剂挥发尽后装柱。将此柱装人色谱仪，柱出口先不接检测器，通以较低流量（如15升/分)的载气，分段缓慢升温至250℃，连续老化24小时。按操竹条作将仪器调整到正常工作状态，待止线平稳后，即可开始测定丁作。

1.4.4操作条件

以102G型仪器为例：

柱温：200℃（实际温度）；

汽化温度：220℃（表温）；

载气：氢气（H,)：

柱前压：1公斤/厘米“

载气流量：17毫升/分；

桥流：200毫安；

衰减：1/1；

纸速：5毫米/分，

进样量：4微π；

保时间：脱氯磷胺5.1分，磷酸工酯3.2分1.4.5测定步骤

秘取磷酸二酯0.1范，放人25亮升容量瓶中，用稀释至刻度，此为内标溶液，再分别称取脱氯磷胺标准样品0.15克和磷胺被视样品0.28~0.32克（准确个0.0002克），两个膏霉素小瓶，在标推样品和被测样品山各川人2.5毫片内称溶液，充分混勾。待仪器正常后，按一针标准、“针样晶针标准的次序进行测定。分别求取标准样品和被测样品脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值。脱氯磷胺标准品色谱图如下：

GB 4651

脱氯磷胺标准品色谱图

1 —乙酰之醚-乙胺，2

氯代乙酰乙酰胺，

-氮代之黏之二乙胺：4一磷酸：酯：5-脱筑磷胺：6—α-磷胺，7-磷胶1.4.6结果的表示和计算

脱氯磷胺重量百分含量（Xs）按式（3）计算：式中H,

GB4651-84

被测样品的脱氯磷胺与内标物蜂高比的平均值11一一标准样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的半均值；W，--被測样品的重量，克，

标准样品的再试，克；

一标准样品中脱氯磷胺的含量，%。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由山东省化学石油厅青岛农药！负起草。本标准主要起草人染满科。

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