北检(北京)检测技术研究院
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HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法

北检院检测中心  |  点击量:14次  |  2024-12-03 09:03:06  

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法》,该标准主要涉及以下几个方面:

检测项目:

1. 氯化石蜡中的氯含量测定。

检测方法:

1. 汞量法:这是一种用于测定氯化石蜡中氯含量的化学分析方法。该方法通过化学反应将氯转化成能被汞结合的形式,进而测定其含量。

涉及产品:

1. 氯化石蜡是一种常用于塑料、橡胶、织物以及油漆中的增塑剂、防火剂,同时也有一定的润滑应用。

该标准详述了涉及的过程及操作步骤,以确保氯含量的准确测定。

HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法的基本信息

标准名:氯化石蜡氯含量测定 汞量法

标准号:HG 3017-1988

标准类别:化工行业标准(HG)

发布日期:1988-02-02

实施日期:1988-10-01

标准状态:现行

HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法的简介

HG3017-1988氯化石蜡氯含量测定汞量法HG3017-1988

HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法的部分内容

中华人民共和国国家标准

氯化石蜡氯含量测定

汞量法

Chlorinated paraffins-Determinationof chlorine contentMercurimetric method本标准适用厂氯化石蜡系列产品氯含量的测定。1原理

UDC65.41:546.13

GB 1679-88

代 GB 1679—81

逐过样品在氧中燃烧,破坏其有机结构,使样品的氯转变为氯离子。在微酸性溶液中,用强电离的硝酸求溶液将氮离了变为翁电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰饼指示剂与过量的汞离子(H)生战紫红色络合物来判定终点。

2试剂和溶液

当未注明时,使用试剂均为分析纯级,水均为蒸馏水或相应纯度的水。2.1 硝酸(GB 626—78):1:1溶液。2.2过氧化氢(HG3—1082—77):30%溶液。2.3氧气。

2.4溴酚蓝(HG 3—1224—79):0.1%乙醇溶液。2.5氢氧化钾(GB2306—80):10g/L洛液。2.6苯偶氮碳酰饼:0.5%乙醇溶液。当变色不灵嫩时,应重新配制。2.7氯化钠(基准试剂):0.05M标准浒液。预先将氯化钠于500-600℃下烧至恒重,准确称取2.922g(称准至0.001g)置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入100)m1容量瓶中,加水至刻度,摇勾。2.8硝酸乘【HgNOg2.HzO]:0.025M标准溶液。2.8.1配制:称取8.57硝酸汞(2.8>置于250ml烧杯,加7ml硝酸溶液(2.1),加少量水溶解,必要时过滤,移人1000ml容量瓶,加水稀释军刻度,摇勾。2.8.2标定:准确显取25ml氯化钠标准溶液(2.7),置于500ml锥形瓶中,加100ml水和2~3滴溴酚蓝指示剂,滴加硝酸溶液(2.1)至溶液由蓝变黄,再过量1滴,加1ml二苯偶氮碳酰耕指示剂,用0.025M的硝酸求标准溶液(2.8)滴定,直至溶液颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内,按附录A处理。同时作空白试验。

2.8.3硝酸汞标准溶液的克分子浓度按式(1)计算:M=

式中:M

氯化钠标准溶液的克分子浓度,Mi.Vi

2(V-V)

所取氯化钠标准溶液的体积,ml,V,

滴定所消耗硝酸汞标准游液的体积,ml,V

Vo—滴定空白所消耗硝酸汞标准溶液的休积,ml。3仪器设备

3.1:-般实验室仪器设备。

中华人民共和国化学工业部1988-02-02批准:131

1988-10-01实施

3.2旗形滤纸:形状如图1。

GB 1679-88

2u × 20

图1旗形滤纸

3.3燃烧瓶:500m1标准磨口烧瓶,形状如图2。图2燃烧瓶

4操作步骤

4.1试液的制备

将折叠好的滤纸(3.2)放入燃烧瓶塞子上的铂金丝(或镍铬丝)螺旋体内,以减量法称取样品0.03~0.05(称准至0.0002g)于滤纸中1,放好后使滤纸尾部外露。195

GB 1679—88

加20ml氢氧化钾吸收液(2.5)于空的燃烧瓶(3.3)中,加2滴过氧化氢(2.2),以中等流速的氧气(2.3)在其液面上吹约30S。一于拿瓶子,手拿寒子在酒精灯上点燃滤纸尾端,迅速寨紧塞了,并将燃烧瓶倾斜,使液体在塞子周围形成液封,置于安全罩内,待燃烧完全后,充分摇振使其吸收完全,放置5~10min。用100ml水冲洗塞子,洗液并入燃烧瓶4,川2~3滴溴酚蓝指示剂(2.4),滴加硝酸溶液(2.1),至溶液的颜色由蓝变黄,再过盈1滴。4.2滴定

向试液(4.1)中加人1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.6),用0.025M硝酸汞标准溶液(2.8)滴定至溶液的颜色由黄色变到紫红色。滴定后的废液存于一容器内,按附录A处理。同时作空白试验。

5 结果的表示和计算

5.1氯含量(以氮计)按式(2)计算:V-Ve×M×35.45

Cl (%) = (2×

M (V-Vo) ×7.090

一滴定样品所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,纽!,式中:

-滴定空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml,M——硝酸求标准溶液的克分子浓度样品质量:

35.45——氯的原了量。

5.2结果取两次测得值的算术半均值,两次测定值之差应不大于0.5%。to

A原理

GB 1679—88

附录A

废液处理法

(补充件)

在碱性溶液中用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。

A2操作步骤

将度液收集于约50L容器中,当度液达40L时,依次加人400ml40%的氢氧化钠溶液,100g硫化钠(NazS-gHzO)摇勺,10min垢后缓缓加人400ml30%的过氧化氢溶液,充分混合,放置24h后将上部清液排人废水中,沉淀物转人另一容器中,设专人负责汞回收。以上使用试剂均为工业级。

附加说明:

本标准由山西省化研究所归口。本标准由山西化工研究所负责起草。本标准主要起草人李俊卿。

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。

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5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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