HG 3286-2002 异稻瘟净乳油-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

在标准《HG 3286-2002 异稻瘟净乳油》中，涉及的检测项目以及检测方法主要包括： 检测项目： 1.

有效成分含量：测定异稻瘟净乳油中的有效成分含量，以确保其达到规定标准。

乳液稳定性：评估产品在储存及使用中的稳定性，确保其能够形成均匀的乳液。

酸度（pH）：检测产品的酸碱度，以确保其在合适的范围内，使产品性能稳定。

相溶性：考察异稻瘟净乳油与其他农药混合使用时的相溶性情况。

密度或比重：检验产品的密度或比重，这是控制产品质量的一项重要指标。

检测方法： 1.

气相色谱法：用于测定有效成分含量，能够提供准确和快速的测定结果。

乳液稳定性测试：依据规定方法，在一定条件下测试产品乳液的稳定性。

pH测定仪：利用pH计检测产品的酸碱度，以获取精准的数据。

相溶性实验：基于使用场景，模拟多种条件下的混合实验来评估相溶性。

比重瓶法或密度计法：测定产品的密度或比重，确保产品符合标准要求。

涉及产品：

该标准主要适用于异稻瘟净乳油的生产和质量控制。异稻瘟净乳油是一种用于水稻病害防治的农药，特别是对稻瘟病有较好的防治效果。此外，该标准也可以作为同类制剂产品的质量检测参照标准。

HG 3286-2002 异稻瘟净乳油的基本信息

标准名：异稻瘟净乳油

标准号：HG 3286-2002

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：2002-09-28

实施日期：2003-06-01

标准状态：现行

HG 3286-2002 异稻瘟净乳油的简介

HG3286-2002异稻瘟净乳油HG3286-2002

HG 3286-2002 异稻瘟净乳油的部分内容

ICS65.100

备案号：10934-2002

中华人民共和国化工行业标准

HG3286—2002

代替HG3286-1981

异稻瘟净乳油

Iprobenfos Emulsifiable Concentrates2002-09-28发布

2003-06-01实施

中华人民共和国国家经济贸易委员会发布

本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3286-1981《异稽癌净乳油》。本标准与HG3286—1981的主要差异为：一增加了前言。

HG3286--2002

一酸度分析方法中使用的氢氧化钠标准溶液的浓度由原来0.1N改为0.02mol/L。一水分由原来的小于等于0.5%改为小于等于0.4%。一乳液稳定性稀释倍数由原来的500倍改为200倍。—增加了低温稳定性指标。

一增加了热贮稳定性指标。

一增加了保证期，异稻瘟净乳油的保证期从生产之日起为二年，在保证期内，40%和50%异稻瘟净乳油中异稻瘟净质量分数应不低于39.0%和48.5%，其他指标均符合标准要求。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：上海农药厂、浙江嘉化实业股份有限公司本标准主要起草人：高晓晖、智艳坤、邓长华、傅凤菊。本标准于1981年首次发布。

本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(23)

异稻瘟净乳油

该产品有效成分异稻瘟净的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Iprobenfos

CIPAC数字代号：393

化学名称：O,O二异丙基-S-莘基硫代磷酸酯结构式：

(CHa)2CHO

(CH,)2CHO

实验式：CHaO,PS

相对分子质量：288.3（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌

沸点：126℃/5.332Pa

蒸气压（20℃）：0.247mPa

相对密度（20℃）：1.103

溶解度（20℃）：水中430mg/L；可溶于丙酮、醇类、苯、已烷、丙酮和其他有机溶剂稳定性：遇碱分解，DT5（在水中，pH4~9）为7230h～7793h1范围

本标准规定了异稻瘟净乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。HG3286—2002

本标准适用于由符合标准的异稻瘟净原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的异稻瘟净乳油。2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法

GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604

商品农药验收规则

商品农药采样方法

GB/T1605

GB4838农药乳油包装

3要求

3.1外观：应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2异稻瘟净乳油控制项目指标应符合表1要求。(25)

HG3286—2002

异稻瘟净质量分数，%

水分，%

酸度（以H,SO,计)，%

乳液稳定性（稀释200借）

低温稳定性

热贮稳定性

表1异稻瘟净乳油控制项目指标

50%乳油

低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次，4

试验方法

4.1抽样

40%乳油

按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。

4.2鉴别试验

4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与异稻瘟净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异稻瘟净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.2.2红外光谱法：将异稻瘟净用薄层色谱法从干扰成分中分离出来［硅胶，展开剂，已烷/丙酮（75十25)，Rf=0.04～0.05，试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～800cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。异稻瘟净标样的红外标准谱图见图1。60

4.3异瘟净质量分数的测定

4.3.1方法提要

图1异稻瘟净标样的红外光谱图

HG3286—2002

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯为内标物，使用5%SE-30/Chro-mosorbWAWDMCS(180μm~250μm）为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异稻瘟净进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液

丙嗣。

异稻瘟净标样：已知质量分数大于等于99.0%。内标物：邻苯二甲酸二丁或邻苯二甲酸二烯丙酯，应没有干扰分析的杂质。固定液：SE-30。

载体：ChromosorbWAwDMCS(180μm25oμm）。内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。

色谱柱：1.0mX3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180μm~250μm）上，固定液：（固定液+载体）=5：100。

4.3.4色谱柱的制备

4.3.4.1固定液的涂渍

准确称取0.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充

将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化

将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通入载气（Nz），分阶段升温至260℃，并在此温度下老化48h。4.3.5气相色谱操作条件

温度（℃）：柱温155

气化室200

检测器室200

气体流量（mL/min）：载气（N2）30氢气40

空气400

进样量（pL）：0.4

保留时间（min）：异稻瘟净5.7，内标物9.5上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异稻瘟净乳油气相色谱图见图2。(27)

HG3286—2002

4.3.6测定步骤

4.3.6.1标样溶液的配制

1一溶剂;2-异稻癌净3一邻苯二甲酸二丁酯图2异稻癌净乳油气相色谱图

称取异瘟净标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。

4.3.6.2试样溶液的配制

称取含异稻瘟净约0.1g的试样（精确至0.0002g）,置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异稽瘟净与内标物峰面积之比，分别进行平均。

试样中的异稻瘟净质量分数wi（%）,按式(1)计算：rmp

式中：

标样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中，异稽瘟净与内标物峰面积比的平均值；标样的质量，单位为克（g)；

试样的质量，单位为克（g)；

P—一标样中，异稻瘟净的质量分数，以%表示。4.3.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定

HG3286-2002

按GB/T1600中“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5酸度的测定

4.5.1试剂和溶液

乙醇：体积分数是50%水溶液。

氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH）=0.02mol/L，按GB/T601配制。甲基红指示液：2g/L乙醇溶液。4.5.2测定步骤

称取试样1g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加入乙醇溶液30mL，摇动使试样溶解。加人3滴指示液，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。

以硫酸（H2SO,)的质量分数表示的试样的酸度e2（%），按式(2)计算：c(V,-V.)X0.049

式中：

氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一一滴定空白，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m

试样质量，单位为克（g）；

与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的硫酸的质量。

4.6乳液稳定性试验

按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。4.7低温稳定性试验

4.7.1方法提要

试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在0℃下贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。

4.7.2仪器

制冷器：保持0℃士2℃。

离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL。离心机：与离心管配套。

4.7.3试验步骤

HG3286—2002

取100mL士1.0mL的样品加入离心管中，在制冷器中冷却至0℃土2℃，让离心管及其内容物在0℃土2℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在0℃土2℃继续放置7d，之后将离心管取出，在室温（不超过20℃）下静置3h，离心分离15min（管子顶部相对离心力为500g~600g，g为重力加速度）。记录管子底部析出物的体积（精确室0.05mL）。析出物不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验

4.8.1仪器

恒温箱（或恒温水浴）：54℃士2℃。安瓶（或54℃仍能密封的具塞瓶）：50mL。医用注射器50mL。

4.8.2测定步骤

用注射器将约30mL乳油试样，注人干净的安颜（或玻璃瓶）中，（避免试样接触瓶颈），置此安颜于冰盐浴中至冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发），至少封3瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放人54℃土2℃恒温箱（或水浴）中，放置14d。取出冷至室温，将安外部擦净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对异稻瘟净质量分数和乳液稳定性进行检验，异稻瘟净乳油后含量应不低于贮前测定含量的95%，乳液稳定性应符合标准要求。4.9产品的检验与验收

产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运

5.1异稻癌净乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2异稻瘟净乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶包装，每瓶净含量为500g、1000g等；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：异稻癌净属低毒杀菌剂。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7保证期：在规定的贮运条件下，异稻瘟净乳油的保证期，从生产日期算起为二年。出厂时各项指标均应符合标准要求。在保证期内，40%和50%异稻瘟净乳油中异稻瘟净质量分数应不低于39.0%和48.5%，其他指标均符合标准要求。(30)

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG 3286-2002 异稻瘟净乳油》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 3286-2002 异稻瘟净乳油》中适用范围中的所有样品。