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HG 2206-1991 甲霜灵原药
标准中涉及的相关检测项目
《HG 2206-1991 甲霜灵原药》标准中涉及的检测项目和检测方法主要包括以下内容：检测项目：
检测方法：
- 气相色谱法：通常用于测定甲霜灵的有效成分含量。
- 卡尔费休法：适用于水分的精确测定。
- pH计法：用于测定溶液的pH值。
- 杂质检测方法：可能包括色谱分析或其他化学分析法。
涉及产品：
- 原药：即甲霜灵的原料药物，用于生产加工后制备成各种剂型的成品农药。
这些内容需要根据具体的标准文本和实验条件来执行，以确保产品符合质量要求。在具体应用中，依据最新版本的标准和采用经过验证的方法进行检测，保证结果的准确性和可靠性。
HG 2206-1991 甲霜灵原药的基本信息
标准名：甲霜灵原药
标准号：HG 2206-1991
标准类别：化工行业标准(HG)
发布日期：1991-11-18
实施日期：1992-07-01
标准状态：现行
HG 2206-1991 甲霜灵原药的简介
HG2206-1991甲霜灵原药HG2206-1991
HG 2206-1991 甲霜灵原药的部分内容
中华人民共和国化工行业标准
HG2206—91
1991-11-18发布
霜灵原药
1992-07-01实施
中华人民共和国化学工业部
W中华人民共和国化工行业标准
甲霜灵原药
主题内容与适用范围
HG2206—91
本标准规定了甲霜灵原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由N-(2,6-二甲苯基)-氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯缩合而成的甲霜灵原药。有效成分：甲霜灵
化学名称：N-(2，6-二甲苯基)-N-(2-甲氧乙酰基)-DL-氨基丙酸甲酯结构式：
分子式：C15H21NO4
CooCH3
CH20CH3
相对分子质量：279.34（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1605
5商品农药采样方法
3技术要求
3.1外观：黄色至棕色固体。
甲霜灵原药还应符合下列技术要求：%(m/m)
甲霜灵含量
酸度（以H2SO,计）
丙酮不溶物1)
注：1）为型式检验项目。
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准优级品
一级品
合格品
1992-07-01实施
W.4检验方法
4.1甲霜灵含量的测定
4.1.1方法提要
HG2206—91
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%环已烷二甲醇丁二酸聚酯柱上，对甲霜灵原药进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液
甲霜灵标准品：已知含量99.0%，固定液：环已烷二甲醇丁二酸聚酯(进口)；内标物：邻苯二甲酸二丁酯；
载体：ChromosorbW/AW-DMCS，粒径180~250um或上试102白色硅烷化担体，粒径180~250ums
丙酮(GB686)
三氯甲烷（GB682)。
4.1.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1000mm、内径3mm玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%环已烷二甲醇丁二酸聚酯/Chro-mosorbW/AW-DMCS，粒径180~250um（或上试102白色硅烷化担体，粒径180~250um）填充物；微量注射器：luL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
a固定液的涂渍：准确称取0.2g环已烷二甲醇丁二酸聚酯，溶于16mL三氯甲烷中，然后加入4gChromosorbW/AW-DMCS，轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲烷中，待干燥后，放入100℃烘箱中烘h。
色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通载气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室205℃；
汽化室250℃，
检测室250℃。
气体流速：
载气（N2）40mL/min；
氢气50mL/min；
空气500mL/min。
记录纸速度：
4mm/min。
进样体积：
保留时间：
W.bzsoso.cOI甲霜灵约7min；
内标物约5min，
1号杂质约3min；
2号杂质约4min；
3号杂质约10min。
HG2206—91
上述操作条件，系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整，以获最佳效果。
4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备标准溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的标准品，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确至0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、备用。试样溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的原药试样，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确至0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、待测。4.1.4.4测定
在上述气相色谱条件上，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2%)后，按下列顺序进样分析：a.标准溶液；
b.试样溶液；
c.试样溶液；
d.标准溶液。
4.1.4.5计算
根据a、d两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的校正因子f：f
式中：mi、m。一分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量，g；Ai、A.一一分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mmD
一甲霜灵标准品的百分含量。
b、c两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的百分含量X1：x,-f:nAx100
式中：f—一甲霜灵的校正因子；mi、ma
一分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量，A、A。一一分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm2。4.1.4.6允许差
本方法两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
丙酮(GB686)；
氢氧化钠（GB629)标准溶液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB601进行配制与标定后再稀释之。溴甲酚绿：1g/L乙醇溶液，按GB603配制。3
W.bzsoso：com4.2.2测定步骤
HG2206—91
称取试样1g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮，使试样溶解后，再加入50mL蒸馏水，摇匀，加入5滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至草绿色即为终点。同时做一空白测定。
4.2.3计算
甲霜灵原药酸度的百分含量X，按式(3)计算：X2=: (V1-V2)X0. 049、
式中：c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L，Vi——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV2一滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL，一甲霜灵原药的称样量，g
（3）
0.049—一与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)一1.000mol/LJ相当的，以克表示的硫酸的质量。4.3丙酮不溶物的测定
4.3.1仪器和试剂
G4玻璃砂芯埚；
吸滤瓶：500mL；
丙酮(GB686)。
4.3.2测定步骤
将G4砂芯埚洗净，烘干至恒重，精确至0.0001g，然后，装在500mL吸滤瓶上，称取10g试样，精确至0.0001g，于100mL烧杯中，加入50mL丙酮，摇动烧杯，使能溶于丙酮的固体完全溶解后，全部转移至埚中，在真空下抽滤，用100mL内酮分三次洗涤埚，抽干，将取下，放入110℃烘箱中烘至恒重，精确至0.0001g。丙酮不溶物百分含量X3按式（4)计算：Xas
式中：m1——恒重后的砂芯埚质量，g，m2m1
m2—恒重后埚和丙酮不溶物的总质量，gm—称样量，g。
5检验规则
5.1甲霜灵原药应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵原药都符合本标准要求。每批甲霜灵原药出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵原药质量，是否符合本标准要求。5.3取样方法应按GB1605进行；将所取样品200g混合均勾后，装入两个清洁、干燥具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检验部门贮存，以备仲裁之用。
5.4检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲霜灵原药不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或选定仲裁机构，按本标准规定的方法进4
Ww.bzsoso：com行仲裁检验。
HG2206—91
图1甲霜灵原药气相色谱图
1—溶剂；2--1号杂质，3—2号杂质；4—内标，5—甲霜灵；6——3号杂质5.6丙酮不溶物至少每月检验一次。6标志、包装、运输和购存
6.1甲霜灵原药用镀锌铁桶包装，每桶净重50kg。6.2包装桶上要有牢固的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品标准编号、准产证（或生产许可证）编号和符合GB190中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求的质量证明。
6.3贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
W.bzsoso.cOmo
附加说明：
HG 220691
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人梁琴英、武铁军、杨蓉珠、毛荣华。W.
现行北检院检验检测中心能够参考《HG 2206-1991 甲霜灵原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《HG 2206-1991 甲霜灵原药》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2206-1991 甲霜灵原药》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。
热门检测项目推荐
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验，获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。
