HG/T 2545-1993 十六醇-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《HG/T 2545-1993 十六醇》，以下是相关的检测项目及方法：

检测项目包括：

外观
羟值
碘值
酸值
皂化值
熔点
杂质含量
含水量

检测方法：

各个检测项目通常采用的检测方法包括比色法、滴定法、熔点测定法等。具体的检测方法在标准中会有详尽的描述和规范，以保证检测结果符合标准要求。

该标准主要涉及的产品为工业用的十六醇（也称为鲸蜡醇），它广泛应用在化妆品、塑料、润滑剂等行业。

为了确保信息的准确性，建议查阅该标准的完整文本，以了解全面的检测方法及要求。

HG/T 2545-1993 十六醇的基本信息

标准名：十六醇

标准号：HG/T 2545-1993

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1993-09-25

实施日期：1994-07-01

标准状态：现行

HG/T 2545-1993 十六醇的简介

本标准规定了十六醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以天然油脂为原料，经酯化、高压加氢制成混合脂肪醇，再经精馏制得十六醇。分子式：CH3(CH2)14CH2OH相对分子质量：242.25(按1989年国际相对原子质量)HG/T2545-1993十六醇HG/T2545-1993

HG/T 2545-1993 十六醇的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG/T2545—93

十六　

1993-09-25发布

中华人民共和国化学工业部

1994-07-01实施

W中华人民共和国化工行业标准

主题内容与适用范围

HG/T2545—93

本标准规定了十六醇的技术要求，试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以天然油脂为原料，经酯化、高压加氢制成混合脂肪醇，再经精馏制得十六醇。分子式：CH(CHz)1CH2OH

相对分子质量：242.45（按1989年国际相对原子质量）引用标准

GB/T601

化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603

GB1250

GB3143

极限数值的表示方法和判定方法液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-一铂-钻色号）

GB/T6365

GB/T6678

GB/T6679

ZB/T17027

3技术要求

表面活性剂游离碱度和游离酸度的测定滴定法化工产品采样总则

固体化工产品采样通则

十八醇

3.1外观：在常温下为白色粒状或片状固体。3.2十六醇质量应符合下表要求：项

熔点，℃

熔融色度，（Hazen单位铂-钻）色号酸值，mgKOH/g

皂化值，mgKOH/g

碘值，gI/100g

羟值，mgKOH/g

十六醇含量，%

烷烃，%

中华人民共和国化学工业部1993-09-25批准优等品

228~235

47.5~51.5

一等品

225235

合格品

46.0~52.0

225~240

1994-07-01实施

W.4试验方法

HG/T2545—93

本标准使用的试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用标准溶液制剂和制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、GB/T603规定进行制备。

4.1熔点的测定

4.1.1方法提要

用加热的方式，使熔点管中的试样，以低于其初熔时的温度逐渐升高至其终熔的温度，通过目视观察终熔的温度，以确定试样的熔点。4.1.2仪器设备

4.1.2.1熔点管

用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15mm，长度以安装后上端高于水浴液面为准（约100mm）。4.1.2.2温度计

水银温度计（GB514)：30~100℃，分度值0.2℃；4.1.2.3高型烧杯：600mL；

4.1.2.4磁力加热搅拌器。

4.1.3熔点测定装置

图1熔点测定装置

1—磁力加热搅拌器，2—烧杯；3—毛细管；4一固定夹，5—温度计4.1.4分析步骤

将试样研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内试样紧缩至2～3mm高，开始搅拌加热。待蒸馏水温度上升至较规定的熔点低约10℃时，用橡皮圈将装有试样的熔点管贴附于温度计上，使熔点管试样端与水银球的中部处于同一水平，温度计的水银球应位于蒸馏水杯的中部。控制升温速度为每分钟1℃左右。当试样完全熔化时的终温，即为十六醇的溶点。4.1.5分析结果的计算

HG/T254593

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2℃。4.2熔融色度测定

将盛放于玻璃烧杯中的固体试样在水浴上加热熔融后，按GB3143标准规定进行。4.3酸值的测定

按GB/T6365规定进行，滴定至粉红色30s不退色。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0. 01 mg KOH/g。

4.4皂化值的测定

4.4.1方法提要

过量的碱中和试样中的酸并与试样中酯类进行皂化反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱。4.4.2试剂和溶液

4.4.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酞呈中性。4.4.2.2氢氧化钾乙醇溶液：30g/L。4.4.2.3盐酸标准滴定溶液：c(HC1）=0.5mol/L。4.4.2.4酚指示液：10g/L。

4.4.3仪器

4.4.3.1锥形瓶：250mL（磨口，无硼耐碱）；4.4.3.2水浴或电热板。

4.4.4分析步骤

称取5g试样，精确至0.0002g，置于磨口锥形瓶中，用移液管取25mL氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，放入水浴中，水浴温度不低于95℃，加热回流1h，用10mL中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞指示液2～3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。同时作空白试验。

4.4.5分析结果的计算

皂化值X（mgKOH/g）按式（1）计算：X

(V。-V)·c1X0. 0561×1 000

(Vo-V)·ciX56.1

式中：V。—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，V1—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；Ci——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.0561-

（1）

一与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c（HC1）=1.000mol/L）相当的以克表示的氢氧化钾的质量；

m——试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0. 3 mg KOH/g。

4.5碘值的测定

4.5.1方法提要

过量的氯化碘与试样进行加成反应，待反应完成后加碘化钾使碘析出，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

4.5.2试剂和溶液

4.5.2.1四氯化碳或三氯甲烷；

4.5.2.2冰乙酸；

4.5.2.3碘化钾溶液：150g/L；

HG/T2545—93

4.5.2.4氯化碘冰乙酸溶液（韦氏溶液）：16.2g/L，溶解16.2g氯化碘于1L冰乙酸中而成。或称取13g碘溶解于1L冰乙酸，通入干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止。通入氯气前后按空白测定标定，0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液消耗的毫升数，后者应为前者的两倍，否则需调整。

4.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS20s）=0.1mol/L。4.5.2.6淀粉指示液：10g/L。

4.5.3分析步骤

称取5g试样精确至0.0002g于碘量瓶中，加四氯化碳或三氯甲烷25mL溶解，准确移取韦氏溶液25.0mL，盖上瓶塞，用碘化钾溶液封住瓶口，慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h。取出后加25mL碘化钾溶液和50mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加约1mL淀粉指示液，再继续滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

4.5.4分析结果的计算

碘值X2（gl/100g）按式（2）计算：X2 =V):cX0.126 9

(Vo-V)c2X12.69

式中：V。—一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V2试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；C2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；(2)

0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS20s）=1.000mol/L）相当的以克表示的碘的质量；

一试样质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果之差不得大于0.1gI/100g。4.6羟值的测定

4.6.1方法提要

醇和过量的乙酰化剂作用，待反应完成后，加入水，使剩余的乙酸酐水解，然后以碱中和生成的乙酸。

4.6.2试剂和溶液

4.6.2.1中性无水乙醇：用碱中和至对酚酞呈中性；4.6.2.2乙酰化试剂：无水吡啶：乙酸酐=4+1（新鲜配制）；4.6.2.3氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L。氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的配制方法见4.4.2.2。标定方法：称取3g已于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于80mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验，按下式计算氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度。4

HG/T2545—93

Cs-（V,-V)×0.2042

式中：Cs—

一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/Lm

邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

Vi——氢氧化钾溶液的用量，mL，V2—一空白试验氢氧化钾溶液的用量，mL；一与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH）=1.000mol/L】相当的以克表示的邻苯0.2042

二甲酸氢钾的质量，g。

4.6.2.4酚指示液：10g/L。

4.6.3分析步骤

称取0.5～1.0g试样，精确至0.0002g于碘量瓶中，准确移取新鲜配制的乙酰化试剂3mL，将漏斗置于瓶口上，放入保持96～99℃恒温甘油浴中，使碘量瓶底部浸入约1cm深，加热回流1h。取出冷却至室温，从漏斗口加入2mL水，摇匀，再放入96～99℃的甘油浴中，加热水解5min。取出冷却至室温，用50mL中性无水乙醇冲洗漏斗内外壁和瓶内壁，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色持续30s不褪色为终点。同时作空白试验。

4.6.4分析结果计算

羟值X（mgKOH/g）按式（3）计算：Xx =(V。-V) ·cX0. 056 1X1000m

(Vo—Vs）cgX56.1

式中：V。一一空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mLV：滴定试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；Cs——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/L；(3）

一与1.00mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液【c（KOH）=1.000mol/L】相当的以克表示0.0561—

的氢氧化钾的质量；

m——试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于3 mg KOH/g。

4.7含量的测定

4.7.1试剂和材料

4.7.1.1载气和辅助气体

载气：氮气或氢气，纯度大于99.9%a.

燃气：氢气，纯度大于99.7%；

c．助燃气：二次净化空气。

4.7.1.2制备色谱柱时使用的试剂和材料a.

固定液：甲基硅酮（SE-30）十聚乙二醇-20M=100十1。载体：101白色硅烷化担体：粒度0.18～0.25mm（80～60目），（上海试剂厂生产）；c．溶剂：三氯甲烷。

4.7.2仪器

4.7.2.1气相色谱仪

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检测器：氢火焰离子化检测器，最低检测浓度0.05%。4.7.2.2色谱柱

a.柱子：内径3.5~4.0mm，长2m的不锈钢管或玻璃管。b。填充物：载体：固定液=100：5（质量比）。涂渍固定液的方法：称取1.25g甲基硅酮（SE-30）和12.5mg聚乙二醇-20M于烧杯中，加100mL三氯甲烷溶解，加25g载体，稍加搅拌后，在红外灯下烘干或自然干燥。c。填充方法：将色谱柱的出口端（与检测器相连）用少许玻璃棉塞住，从出口端抽真空，在轻轻振动下装入固定相约20g，填充均匀，紧密，再用玻璃棉塞好。d．色谱柱子的老化：将已填充好的柱子装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，通氮气，逐步升温至210℃，在210℃老化8h以上，直至基线稳定。4.7.2.3进样器

微量玻璃注射器。

4.7.2.4色谱数据处理仪

记录仪或积分仪。

4.7.3分析步骤

4.7.3.1调整仪器

按下列参考条件调整仪器

汽化室温度：250~300℃；

检测室温度：250～300℃；

柱箱温度：180~200℃；

氮气流速：25~30mL/min；

氢气流速：25~30mL/min；

空气流速：400mL/min；

样品稀释：样品+溶剂=1+5，

进样量：0.02~0.1μL。

4.7.3.2定量方法

修正面积归一法。

4.7.3.3试验

按上述参考条件调整仪器，基线稳定后，用微量玻璃注射器进样，按修正面积归一法用色谱记录仪或积分仪数据处理计算。

4.7.4分析结果的计算

4.7.4.1对每一组分X，（%）按式（4）计算：Xi

Ar·fL×100

ZAt·f

·（4）

式中：X一对应i组份的含量，当X，为Xel6时代表十六醇纯度，当X，为X时代表烷烃含量；A——对应i组份的色谱峰面积；f一对应i组份的色谱峰定量校正因子。4.7.4.2定量校正因子：用色谱纯已知样品测得，按式（5）计算：6

W.bzsoso.coI式中：w一重量校正因子，

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f'w)_A,·W

f's(w)A,W,

Ai、W1、As、W一分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.5%。图2Ci醇色谱图

1-Cu醇，2-C烷烃，3—C醇，4-C2烷烃，5—C18醇（5）

W.bzsoso.coI4.8烷烃含量的测定

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以试样中各碳链烷烃组份的含量总和为烷烃含量。测定方法按4.7规定进行。

4.8.1分析结果的计算

对应i组份的烷烃含量（%）按式（4）计算。试样中总烷烃含量（%）按式（6）计算：XRH-

式中：X一—试样中的总烷烃含量；XiRH—试样中对应i组份的烷烃含量。SXT

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。5检验规则

5.1本产品由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本产品标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。质量证明书的内容包括产品名称、产品等级、产品批号、净重、出厂日期和标准编号。本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目，其中熔点、熔融色度、酸值、皂化值、碘值、含量、烷烃7项为出厂检验项目，在正常情况下，每月至少进行一次型式检验。5.2出厂时，以同一等级任意数量为一批，取样方法按GB/T6678中6.4、6.6条规定进行，取样器按GB/T6679中2.2条规定进行。

所采样品总量不少于500g，将选取的试样混匀，等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，一瓶供检验，另一瓶保存一年备查。留样标签内容包括：产品名称、批号、等级、取样日期、取样人。5.3检验结果的判定按GB1250修约值比较法判定，检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

超过贮存期的产品，出厂前生产厂要按产品标准要求进行复检，复检合格才能出厂。5.4使用单位有权按本标准对产品质量进行验收，在贮存期内，供需双方对产品质量发生异议时及时提出并由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析。6标志、包装、运输和贮存

6.1每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、产品批号、生产日期、标准编号、产品净重的标志。

6.2产品应装入内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋中。内衬塑料袋口与编织袋口一起用线缝合，平均每袋净重25士0.1kg。

6.3运输过程中应小心轻放，避免与硬物质相碰破损。6.4产品贮存于干燥、通风的仓库内。自出厂之日起贮存期为1年。W.bzsoso.coI附加说明：

HG/T2545—93

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由无锡化工集团公司负责起草。本标准主要起草人龚复英、章洪光、杨浦仙、程晓明、朱秀芬。9

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2545-1993 十六醇》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG/T 2545-1993 十六醇》中适用范围中的所有样品。