HG/T 2816-1996 工业环己胺

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 外观
• 含量（或纯度）
• 水分
• 密度
• 色度
• 氨含量
• pH值

检测方法：

• 外观：目测检查
• 含量：采用气相色谱法或滴定法进行测定
• 水分：用卡尔·费休法进行测定
• 密度：使用比重瓶法测量
• 色度：采用比色法
• 氨含量：滴定法测定
• pH值：用pH计测量

涉及产品：

该标准适用于工业环己胺的质量标准和检测方法，对环己胺产品的生产、检测、流通及应用具有指导意义。

需要注意的是，这些信息是根据标准内容进行的汇编。在实际应用中，应参考最新版本的标准文本，确保符合最新的技术和法规要求。

HG/T 2816-1996 工业环己胺的基本信息

标准名：工业环己胺

标准号：HG/T 2816-1996

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1996-06-28

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

HG/T 2816-1996 工业环己胺的简介

HG/T2816-1996工业环己胺HG/T2816-1996

HG/T 2816-1996 工业环己胺的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG/T2816—1996

工业环已胺

1996-06-28发布

中华人民共和国化学工业部

1997-01-01实施

WHG/T2816—1996

本标准优等品、一等品等效采用美国军用标准0C一940B1975《环已胺》，并增设苯胺、二环已胺和水分三项控制指标。

本标准采用气相色谱法代替化学法测定环已胺纯度，可同时测定环已胺主要有机杂质的含量。本标准采用ISO760：1976标准规定的卡尔·费休法测定环已胺水分。本标准优等品达到国外先进标准技术水平，一等品达到国际一般水平。本标准是首次制定的行业标准。本标准的附录A是标准的附录。

本标准的附录B和附录C是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准由化工部南京化工厂起草。本标准主要起草人：梁智顺。

W.bzsosO.cO1范围

中华人民共和国化工行业标准

HG/T2816—1996

本标准规定了工业环已胺的要求、采样方法、试验方法、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于由苯胺常压催化加氢反应而制得的环已胺。分子式：CHiaN

结构式：

相对分子质量：99.17（按1993年国际相对原子质量）2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—90危险货物包装标志

GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2366—86化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB/T6283—86化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqVISO760：1978)

GB/T6680—86液体化工产品采样通则3化学试剂气相色谱法通则

GB9722—88

3要求

3.1外观：无色或浅黄色透明液体，无可见杂质。3.2工业环已胺应符合表1要求：表1

环已胺

二环己胺

优等品

中华人民共和国化学工业部1996-06-28批准指

一等品

合格品

1997-01-01实施

W.bzsoso：com4采样

4.1以质量均匀的产品为一批。

HG/T2816—1996

4.2按GB/T6680的1.4条的规定，从每批产品的包装桶中采样。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，取出包装桶内上、中、下部的样品，采样总量不得少于500mL。4.3样品混合均匀后，装入两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶上贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶密封保存三个月备查。4.4检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。5试验方法

5.1共同事项

5.1.1本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。5.1.2检验结果的判定按照GB/T1250规定的修约值比较法，结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致。

5.2外观

用目视法观测。

5.3环己胺、苯胺和二环己胺含量的测定5.3.1方法提要

环已胺试样通过色谱柱，使其与杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用归一法定量。5.3.2仪器

气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB9722的规定；色谱柱：内径3mm，长度2m的不锈钢柱；检测器：火焰离子化检测器；

记录仪：色谱数据处理机；

进样器：1μL微量注射器。

5.3.3填充物

固定液：十二烷基苯磺酸钠；

载体：白色101硅烷化载体、粒度149～177μm（100～80目），用1%氢氧化钾预处理涂渍度：固定液/载体=5/100。

固定液的涂渍

称取0.08g氢氧化钾于250mL烧杯中，加入25mL甲醇使其溶解，将8.0g干燥的载体缓缓倒入烧杯中，使载体完全浸润，浸泡15min后在红外灯下加热，轻轻拍打转动烧杯使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥约30min。称0.40g十二烷基苯磺酸钠于250mL烧杯中，加入25mL三氯甲烷使其溶解，将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。e）填充方法

将色谱柱接检测器的一端用纱布包上，接上真空泵，另一端接一漏斗，在真空下缓缓倾入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均匀紧密（装柱量约6g），将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉，准备老化。f

色谱柱的老化

将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量约10mL/min、柱箱温度160℃下老化8h，2

W.bzsoso.coI老化时色谱柱应和检测器断开。5.3.4校正因子的测定

见附录A（标准的附录)。

5.3.5色谱操作条件

见附录B（提示的附录)。

5.3.6分析步骤

HG/T2816—1996

启动仪器，待各项操作条件稳定后，吸取0.4uL试样进样，出峰完毕后，组分i的质量百分含量按下式计算。

式中，X——组分i的含量，%；

X,=-ft:A×(100 -w)

z·f·A)

\——组分i的峰面积衰减倍数；fi组分i的校正因子，mg/mm；

Ar一组分i的峰面积，mm；

w—一根据5.4测得的水分含量百分数。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，环已胺两次平行测定结果之差不大于0.2%。5.4水分的测定

5.4.1卡尔·费休法（仲裁方法）按照GB/T6283的方法进行水分测定。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。5.4.2色谱法

见附录C（提示的附录）。

6标志、包装、运输和贮存

6.1环已胺包装容器上应有明显标志，注明：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净重、生产日期、批号、等级和本标准编号，并按照GB190的规定，标明“易燃、腐蚀品”标志。6.2环己胺用清洁、干燥、牢固的200L钢桶包装，每桶净重170kg。6.3运输及购存时不能接近火源，防止日晒雨淋，搬运时应轻取轻放。6.4操作时，须使用防护用具，切勿与皮肤直接接触或吸入体内。3

W.bzsoso.coI附录A（标准的附录）

A1校准混合溶液的配制

a）试剂

环己烷；

校正因子的测定

环已胺：在本标准试验条件下无杂质检出；苯胺；

二环己已胺。

单一校准溶液的配制

按表A1要求称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的25mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度。单一校准溶液的使用期为两个月。单一校准溶液的配制

单一校准溶液

量，g

校准混合溶液的配制

环己烷

二环已胺

按表A2要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的已知质量的10mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度，混匀，称取溶液的质量（精确至0.001g）。校准混合溶液使用期为一个月。表A2校准混合溶液的配制

单一校准

溶液加入量

校准溶液名称

校正因子的测定与计算

校准混合

溶液号

启动色谱仪，待各项操作条件稳定后，分别吸取0.4uL校准混合溶液进样，出峰完毕后，按下式计算各组分的校正因子：

式中：f一一组分i的校正因子，mg/mmm

一组分i的质量，mg；

A一组分i的峰面积，mm。

W.bzsoso.coI附录B（提示的附录）

环己胺、苯胺和二环己胺色谱法操作条件及谱图B1根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件。以HP5890色谱仪为例，操作条件如下：柱箱温度：125℃；

检测温度：250℃；

汽化温度：250℃；

载气（氮气）流量：25mL/min；燃烧气（氢气）流量：30mL/min；助燃气（空气）流量：400mL/min；进样量：0.4μL；

纸速：300mm/h；

定量方法：面积归一法；

分辨率：1.0以上（以环已胺与苯胺计)。B2标样色谱图

图B1环已胺色谱图

图B1中各峰的组分和相对保留时间见表B1。表B1

相对保留时间

环已烷

环己胺

二环已胺

W.附录C（提示的附录）

环己胺中水分的气相色谱法测定C1按照GB/T2366的方法进行测定。色谱条件如下：

色谱柱：内径3mm、柱长1m的不锈钢柱；填充物：GDX—403载体，粒度149~177μm（100~80目）；柱箱温度：105℃；

汽化温度：250℃；

桥电流：160mA；

载气（氢气）流速：35mL/min；进样量：5μL。

环己胺水分色谱图如下：

1—水；2—环已胺

图C1环已胺水分色谱图

北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2816-1996 工业环己胺》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG/T 2816-1996 工业环己胺》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG/T 2816-1996 工业环己胺》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。