HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药》，以下是相关的检测项目和检测方法：

检测项目：

1. 外观 2. 含量测定 3. 水分 4. 酸度

检测方法：

1. 外观： 目视观察。 2. 含量测定： 通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行分析。 3. 水分： 使用卡尔费休法（Karl Fischer method）进行测定。 4. 酸度： 使用酸碱滴定法进行测量。

涉及产品：

该标准主要涉及噻嗪酮原药（俗称杀虫剂）的生产和质量控制。噻嗪酮是一种用于农业的杀虫剂产品，广泛应用于多种农作物的杀虫保护。这些检测项目和方法旨在确保产品的质量和安全，以满足农业生产的需要。

HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药的基本信息

标准名：噻嗪酮原药

标准号：HG 2463.1-1993

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1993-07-05

实施日期：1994-01-01

标准状态：现行

HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药的简介

HG2463.1-1993噻嗪酮原药HG2463.1-1993

HG 2463.1-1993 噻嗪酮原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2463.1—93

噻嗪酮原药

1993—07—05发布

中华人民共和国化学工业部

1994—01—01实施

中华人民共和国化工行业标准

噻嗪酮原药

主题内容与适用范围

HG 2463.1—93

本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯和1-异丙基-3-特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药。

有效成分：噻嗪酮

化学名称;2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮结构式：

分子式：C16H23NOS

CH(CHs)2

=NC(CHa)3

相对分子质量：305.5（按1989年国际相对原子质量计）2引用标准

GB/T1604农药验收规则

GB/T1605商品农药采样方法

GB3796农药包装通则

3技术要求

3.1外观：灰白色或淡黄色结晶粉末。3.2噻嗪酮原药应符合下列指标要求：项目名称

噻嗪酮含量，%

干燥减量，%

酸度(以H,SO,计)或碱度(以NaOH计)，%4试验方法

4.1外观的测定

目测。

4.2噻嗪酮含量的测定

4.2.1方法提要

中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准优等品

一等品

合格品

1994-01-01实施

HG2463.1—93

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯（或二十三烷）为内标物，使用5%oV-101/GaschromQ为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。4.2.2试剂和溶液

噻嗪酮标样：已知含量，要求纯度不低于98.0%；内标物：邻苯二甲酸二环已酯(或二十三烷)，不得含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；

载体：GaschromQ粒径180~250μm60~80目）；三氯甲烷；

内标溶液：称取8g邻苯二甲酸二环己酯（或4g二十三烷）于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。

4.2.3仪器

气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：1000mm×3mm（或800mm×2mm）不锈钢柱，内装5%oV-101/GaschromQ柱填充物；

色谱处理机（或记录仪，5mV）；微量进样器：10μL。

4.2.4操作步骤

4.2.4.1色谱柱的制备

a固定液的涂渍：

称取0.5gOV-101溶于乙醚中，所使用的乙醚量，要足以浸湿载体，而又没有太多的过剩。在摇动下，加入10gGaschromQ，不时轻轻摇动烧杯，使涂渍均匀。待溶剂自然挥发尽后，放入80～100℃C的烘箱中烘1h。

b.色谱柱的填充：

将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以薄层棉花（或2层纱布），通过橡皮管与真空泵相接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物，同时不断轻轻振动色谱柱。待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出口、入口端分别塞一小团玻璃棉，并适当压紧。c.色谱柱的老化：

将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通载气，分段升温至240℃，并在此温度下，老化24h。4.2.4.2气相色谱操作条件

柱室：200℃；

气化室：250℃；

检测室：250℃；

气流速度

载气（N2)：30mL/min

氢气：40mL/min；

空气：400mL/min

进样量：约0.6uL；

保留时间

噻嗪酮：约5min；

二十三烷：约8min

邻苯二甲酸二环已酯：约10min。2

HG 2463.1—93

以上条件为102G型色谱仪操作参数，根据不同仪器，操作条件可适当调整，以获最佳效果。4.2.4.3测定步骤

a。标样溶液的制备

称取0.08g（精确至0.0001g）曬嗪酮标样于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。

试样溶液的制备

称取约含噻嗪酮0.08g的试样（精确至0.0001g）于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。

1—噻嗪酮;2—邻苯二甲酸二环己酯c.测定

在上述条件下，待仪器稳定后，用微量进样器，先注入数针标样溶液，待相邻两针的峰高比变化小于1.5%时，按下列次序进样分析，a.标样溶液，b.试样溶液;c.试样溶液，d.标样溶液，两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，曬嗪酮与内标物峰高比的变化应小于1.5%，否则需重复进样。4.2.4.4计算

分别计算b、c两针试样溶液及试样前后a、d两针标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰高比的平均值，噻嗪酮质量百分含量X按式(1)计算：Xi

式中：

试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值；↑2—一标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值；试样的质量，8；

—标样的质量，8，

标样的质量百分含量。

4.2.4.5允许差

二次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.3干燥减量

在(70士2)℃烘箱中，将直径约7cm的培养Ⅲ烘1h，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。（1）

取约5g试样，捣碎其中的团块，在培养Ⅲ中铺成薄层，准确称量（精确至0.0001g），将培养皿置于烘箱内，于(70士2)℃的温度下烘1.5h，取出培养Ⅲ，置干燥器中冷至室温，再称重。干燥减量X2（%，m/m）按式(2)计算。

Xs=m-(m=-ml)× 100

式中：m2——培养血与烘干试样的质量，g；m——培养血的质量，g;

试样质量，g。

4.4酸度或碱度的测定

4.4.1试剂和溶液

（2）

丙酮（GB686）；

HG2463.1—93

氢氧化钠（GB629)标准滴定溶液：c(NaOH）=0.02mol/L；盐酸(GB622)标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L；混合指示液：2mL0.1%甲基红乙醇溶液和10mL0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合液。4.4.2测定步骤

称取2g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮，滴加混合指示液5～6滴，用0.02mo1/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，同时做一空白测定。若试液呈碱性，需用0.02mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点，同时也做一空白测定。分别按式(3)或式(4)计算酸度Xs或碱度X

Xg = c(V -Vo)0. 049

式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vo

一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，V—一滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m-

一称样量，；

（3）

一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的硫酸的0.049-

质量。

C (V -V)0. 040 × 100

式中：Ci—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vo

一滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；一滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL称样量，；

·（4）

一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。