GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》主要涉及对空气中硝基苯类化合物的检测。以下是标准中提到的几个关键方面：

检测项目：

一硝基化合物
二硝基化合物

检测方法：

该标准采用的检测方法是锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法。这一方法通过还原反应将硝基苯类化合物转化为胺类化合物，然后利用盐酸萘乙二胺与还原产物的反应生成有色化合物，借助分光光度计进行定量分析。

涉及产品：

此标准主要用于检测空气中因工业和化学过程可能产生的硝基苯类产品的排放，尤其是在环境监测领域用来评估空气质量。

总结而言，该标准为测定空气中硝基苯及其衍生物的含量提供了一个具体的方法论，以确保环境监测的准确性和可靠性。

GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法的基本信息

标准名：空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法

标准号：GB/T 15501-1995

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1995-01-19

实施日期：1995-08-01

标准状态：现行

GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法的简介

本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法。本标准适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。GB/T15501-1995空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法GB/T15501-1995

GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法的部分内容

中华人民共和国国家标准

空气质量硝基苯类（一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法

Air qualityDetermination of nitrobenzene(mononitro-and dinitro-compound)--Reduction by zinc-N-(1-Naphthyl)ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometric method

1主题内容及适用范围

1.1主题内容

GB/T 15501---1995

本标准规定了测定工业废气和环境空气中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸乙二胺分光光度法。1.2适用范围

1.2.1本标准适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺（芳香伯胺)类化合物的一硝基和二硝基苯类化合物的测定。

1.2.2在采样体积为0.5~~10.0L时,测定范围为6~1000mg/m。2＇廉理

用稀乙醇溶液吸收的硝基苯，在常温酸性条件下，由锌粉反应产生的初生态氢还原成苯胺，经重氮化后与N-盐酸萘乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料，该染料的色度与硝基苯的含量成正比，在550nm波长处用分光光度法测定，反应式如下：NO2+6[H]

NHz+2H,0

N NJ+OSO,H

> N=N]+OSO,H-CrH,· NHCH,CH · CH。 · NH, · 2HCI N=-N · CH。 · NHCH2CH2 · NH, · 2HCI+H2SO.3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。3.1不含有机物的蒸馏水

加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。

国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施

GB/T 15501--1995

3.2乙醇(C,H.OH)吸收液：10%乙醇溶液（V/V）。3.3硫酸铜（CuSO.)溶液：2g/100ml。3.4亚硝酸钠(NaNO,)溶液：0.25g/100ml,临用现配。3.5氨基磺酸铵(NH,SO,NH，)溶液：2.5g/100ml，2～5℃存放，使用一周。3.6盐酸(HCI)溶液：p=1.19g/ml(1+1)。3.7盐酸萘乙二胺(C12H1N22HCI)溶液：0.75g/100ml,过滤后使用，2～5℃保存，使用一周。3.8锌粉(Zn)。

3.9硝基苯标准溶液：

3.9.1硝基苯提纯：硝基苯（C.H.O,N)重蒸馏，取210~211℃馏分。3.9.2硝基苯标准储备液：

于已加有10ml无水乙醇（3.10)并准确称重的50.0ml棕色容量瓶中，迅速加入1～2滴硝基苯（3.9.1），称重后再加入35ml无水乙醇（3.10），以水定容摇匀，以差减法计算硝基苯储备液浓度。2~5℃存放，使用一月。

3.9.3硝基苯标准中间液：

将硝基苯标准储备液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀释为约100μg/ml,中间溶液，临用前配制。3.9.4硝基苯标准使用液：

将硝基苯标准中间液(3.9.3)用10%乙醇溶液（3.2)稀释为约20μg/ml使用溶液，临用前配制。3.10无水乙醇(C,HOH)。

4仪器

4.1采样器：流量范围为0.2～1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）。4.2皂膜流量计。

4.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml。采样流量0.5L/min时，阻力为6.7士0.7kPa，单管吸收效率大于98%。

4.4具塞比色管：10ml、25ml,具10ml25ml刻度，经校正。4.5分光光度计：附1cm吸收池。4.6标准皮托管：具校正系数。

4.7倾斜式微压计。

4.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。4.9空盒气压表。

4.10水银温度计：0~100℃。

5样品

5.1样品的采集

采样系统由采样引气管（4.8），采样吸收管（4.3），空气采样器（4.1）串联组成，吸收管体积为50ml或125ml，内装乙醇吸收液（3.2)分别为20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采气5~20min。5.2样品的保存

采集好的样品应避光保存，以防止硝基苯挥发，2～5℃存放，2天内分析完毕。5.3采样体积的校准

5.3.1流量校准

在采样时用皂膜流量计(4.2)对空气采样器(4.1)进行流量校准，采样体积Vm(L)按式(1)计算。Vm-QXn

式中：Q\—经校准后的流量，L/min；180

采样时间，min。

5.3.2压力测量

GB/T15501—1995

连接标准皮托管（4.6)和倾斜式微压计（4.7)进行压力测量，空气采样用空盒气压表（4.9)进行气压读数，废气或空气压力以P.(kPa)表示。5.3.3温度测量

用水银温度计（4.10)测量管道废气或空气温度，以tm（℃）表示。5.3.4体积校准

采气标准状态体积Vna(L)按式(2)计算。Van = Vm. X 2. 694 × 101:325 ± P273+

式中：Vm一—废气或空气采样体积，L；Pm-废气或空气压力,kPa;

tm—废气或空气温度，℃；

Vnd——废气或空气采样体积，（o℃，101.325kPa)L。6步骤

6.1校准曲线(工作曲线)的绘制

6.1.1标准色列

取8支10ml具塞比色管（4.4)按下表配制标准色列：管号

硝基苯（20μg/ml),ml

硝基苯，ug

6.1.2还原

·（2)

于上述比色管（6.1.1）中加2g/100ml硫酸铜溶液（3.31滴，（1+1)盐酸溶液（3.6）1.0ml,用10%乙醇溶液（3.2)稀释，于10.0ml定溶，加0.2~~0.3g锌粉（3.8），颠倒混匀，打开管塞，放置30min干滤纸干漏斗过滤，弃去最初的1ml滤液，取2.0ml滤液于25.0ml比色管（4.4)中，用水稀释定容至10.0ml刻线，pH约为2。

6.1.3显色

将上述盛标准色列的25.0ml比色管（6.1.2)置于15~20℃水浴中，加入0.25g/100ml亚硝酸钠溶液（3.4)0.5ml，摇匀放置10min，再加2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液（3.5)0.5ml,摇匀振荡两次，放置10min，驱尽气泡后加入0.75g/100ml盐酸素乙二胺溶液（3.7)1.0ml，摇勾放置45min，从水浴取出于室温平衡，在波长550nm处，以水为参比，用1cm吸收池，测定各管的吸光度A。6.1.4校准曲线(工作曲线的绘制将上述系列标准溶液测得的吸光度A(6.1.3)扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A。，便得到校准吸光度y，以校准吸光度为纵坐标，以硝基苯含量（ug)为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式（3）。注意“零”浓度不参与计算y= bx+a

式中：a-—校准曲线截距；

b校准曲线斜率。

由斜率倒数求得校准因子：B.1/b6.2样品测定

将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用乙醇吸收液（3.2)定容，摇匀后取2～8ml181

GB/T 15501—1995

样品（吸取量视样品浓度而定）于10ml比色管（4.4）中，以下步按（6.1.2）、（6.1.3）进行分光光度测定。

6.3空白试验

用现场未采样空白吸收管的吸收液按（6.1.2)、（6.1.3)进行空白测定。6.4芳香伯胺化合物干扰扣除

本节为所采气体中含有苯胺（芳香伯按）类化合物时所采用，样品测定（6.2)时，吸取样品体积的1/5于25.0ml比色管（4.4)中，加(1+1)盐酸溶液（3.6)1滴（约0.04~～0.05ml),用水定容至10.0ml刻线，以下步骤按（6.1.3）进行分光光度测定，所得吸光值按苯胺校准曲线计算相应苯胺含量，按下式折算硝基苯含量作样品干扰扣除。苯胺μg×1.332一硝基苯ug。7结果表示

7.1计算公式

试样中硝基苯的吸光度y用式（4)计算。y= A, - Ab

样品测定（6.2)吸光度；

式中．A

一空白试验(6.3)吸光度。

试样中硝基苯含量z(ug)用式(5)计算。或=(a)B,×

式中：Vi-—定容体积,mb;

V2-测定取样体积，ml。

废气或空气中硝基苯浓度c(mg/m2)用式(6)计算。c=Vnd

式中：Vnd-—所采气体标准状态体积，(0℃，101.325kPa)L。7.2精密度和准确度

·（4)

·（5)

·（6)

经六个实验室分析含硝基苯3.05、6.10.9.16mg/L的三个统-一样品，重复性标准偏差为0.046、0.128、0.078mg/L，重复性相对标准偏差为1.5%、2.1%、0.85%，再现性标推偏差为0.14、0.18、0.16mg/L，再现性相对标准偏差为4.6%、3.0%、1.8%，加标回收率为99.2%~100.1%。在四个实样分析中加标回收率为94.8%～106.3%。8注意事项

日光照射和气温过高，都会引起吸收液和硝基苯的挥发，以至浓度变化，因此在采样、样品输送和存放过程中都应采取避光和低温的措施。附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人丁荔、黄旦霞、汪红军。本标准由中国环境监测总站负责解释。182

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 15501-1995 空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》中适用范围中的所有样品。