GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》主要是针对固体废物中砷含量的检测。以下是标准中涉及到的相关内容：

该标准主要提到的检测项目是固体废物中的砷含量。具体到检测过程中涉及砷的定量分析。

• 此标准采用的检测方法是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，主要步骤包括：

  • 样品预处理：将固体废物样品进行适当的消解或溶解，以便提取其中的砷元素。
  • 显色反应：加入特定的试剂（二乙基二硫代氨基甲酸银）与提取液中的砷发生反应生成具有特征吸光度的化合物。
  • 分光光度测定：通过分光光度计测量显色反应后溶液的吸光度，依据标准曲线计算出样品中砷的含量。

此标准主要用于检测工业生产和生活中产生的各种固体废物。具体包括：

• 工业固废：如矿山采选、冶炼、化工等行业产生的固体废物。
• 生活垃圾：城市生活垃圾处理过程中可能产生的含砷废物。
• 其他特殊废物：实验室废弃物以及其他含砷的固体废物。

该标准提供了详细的操作步骤和方法精度要求，确保了检测结果的准确性和可靠性。

GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法的基本信息

标准名：固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

标准号：GB/T 15555.3-1995

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1995-03-28

实施日期：1996-01-01

标准状态：现行

GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法的简介

本标准规定了测定固体废物浸出液中砷用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本标准适用于固体废物浸出液中砷的测定。试料量为50mL时，用5mL吸收液，10mm比色皿，检出限为0.007mg儿。测定上限浓度为0.5mg/L。GB/T15555.3-1995固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T15555.3-1995

GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法的部分内容

中华人民共和国国家标准

固体废物砷的测定

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Solid waste-Determination of arsenic-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method1主题内容与适用范围

GB/T15555.3-—1995

1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中砷用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，1. 2本标准适用于固体废物浸出液中砷的测定。1.2.1试料量为50mL时，用5mL吸收液，10mm比色Ⅲ，检出限为0.007mg/L。测定上限浓度为0. 5 mg/L。

1.2.2千扰

有锑、铋、硫离子共存时，有正干扰。2原理

在碘化钾与氯化亚锡存在下，使五价砷还原成三价砷。锌与酸作用产生新生态的氢，与三价砷作用生成化氢气体。此气体用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液吸收，生成红色胶态银，在530nm波长处测量吸收液的吸光度。3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1二乙基二硫代氨基甲酸银（C,HioNS2Ag)。3.2 三乙醇胺[(HOCH,CH:);N)。3.3氯仿（CHCI）。

硫酸(H,SO4),=1.84 g/ml

3.5盐酸(HCI),p=1.19g/mL。

3.6无砷锌粒（10～20目）。

碘化钾(KI)。

3.8氯化亚锡(SnCl2·2H,O)。

3.9三氧化二砷（As2O3，优级纯）。3.10硫酸溶液，1+1（V/V）：

取50mL硫酸（3.4），在不断搅拌下慢慢加入到50mL水中，冷却后使用。3.11氯化亚锡溶液，40%（m/V）。称取40g氯化亚锡（3.8），溶于40mL盐酸（3.5)中，待溶液澄清后，用水稀释到100ml，加入数粒国家环境护冒1995-03-28批准

国家技术监督局

1996-01-01实施

金属锡，于棕色瓶中保存。

3.12碘化钾溶液，15%（m/V）。GB/T15555.3-1995

称取15g碘化钾（3.7)溶于水中，并稀释到100mL，于棕色瓶中保存。3.13氢氧化钠（NaOH)溶液，5mol/L。贮存于聚乙烯瓶中。3.14醋酸铅溶液，10%（m/V）。称取10g醋酸铅[Pb(CH,COO)·3H,O],溶于水中,并用水稀释到100mL。3.15硫酸溶液,2 mol/L。

3.16醋酸铅棉

称取10g脱脂棉浸泡在100mL醋酸铅溶液（3.14)中，0.5h后取出，挤去水分，在室温下自然凉干。

3.17砷化氢吸收溶液

称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银（3.1），用少量氯仿（3.3)溶成糊状，加入三乙醇胺（3.2）2mL，再用氯仿（3.3)稀释到100mL，用力振动使之溶解后，于暗处放置24小时，用定性滤纸过滤至棕色瓶中，在冰箱中保存。

3.18砷标准贮备溶液，1000.0mg/L。将三氧化二碑（3.9)于110℃下烘2h，冷却后准确称取0.1320g，用氢氧化钠溶液（3.13)2mL溶解后，加入硫酸溶液（3.15)10mL，转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，充分摇匀。3.19砷标准溶液，10.0mg/L。

吸取1.0mL砷标准溶液（3.18）于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，充分摇匀。3.20砷标准使用溶液，1.0mg/L。吸取10.0mL砷标准溶液（3.19)于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，充分摇匀。注：三氧化二砷为剧毒化学药品（俗称霜），用时小心，切勿人口。4仪器

一般实验室用仪器及：

4.1分光光度计，比色（10mm）。4.2砷化氢发生装置（见下图）：98

砷化氢发生与吸收装置图

1—三角瓶；2--导气管；3—吸收管：4—乙酸铅棉花5步骤

5.1样品保存

制备好的浸出液置于玻璃瓶中，用硫酸（3.4)调节pH<2，于4℃下保存，不要超过7d。536

5.2试料

GB/T15555.31995

取适量浸出液（含砷不超过25μg），于砷化氢发生瓶（图中1)中，用水稀到50mL。5.3空白试验：在测定实际样品同时进行空白试验，所用试剂及用量均与测定（5.4相同，包括预处理步骤。但用水取代试料。

5.4测定

5.4.1显色

5.4.1.1向碑化氢发生瓶（图中1)中加入硫酸溶液（3.10)8mL，碘化钾溶液（3.12)5.0mL；氯化亚锡溶液（3.11)2.0mL，摇放置10min。5.4.1.2吸取化氢吸收溶液（3.17)5.0mL，置于吸收管（图中3)中，插入导气管，使其与发生瓶（图中1)连接好。

5.4.1.3加入4g无砷锌粒（3.6)于砷化氢发生瓶（图中1)，立即将导气管与碑化氢发生瓶（图中1)连接好，保证反应装置密闭不漏气。5.4.1.4在室温下反应1h，使砷化氢气体完全释放出来，加氯仿（3.3)于吸收管（图中3)中，补充其吸收液体积到5.0mL并混匀。

注：①砷化氢是剧毒气体，整个反应在通风橱内或通风良好处进行。②在砷化氢完全释放以后，吸收管内的红色胶体溶液在2.5h内是稳定的，应在这段时间内进行吸光度测定。5.4.2测量

用10mm比色Ⅲ，以氯仿（3.3）为参比，在530nm波长处测量吸收液（5.4.1.2)的吸光度，减去空白（5.3)试验的吸光度值，由所得的吸光度，从校准曲线（5.5.3)查得试样的含砷量（μg）。5.5校准曲线的绘制

5.5.1制备标准工作溶液

于8个砷化氢发生瓶（图中1)中，分别加入0.0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准溶液（3.20)，加水到50mL。5.5.2显色与测量

按测定(5.4)中所述步骤进行。

5.5.3绘制校准曲线

减去空白试验（5.3)的吸光度，修正对应的每个标准溶液（5.5.1)的吸光度。以修正后的吸光度为纵坐标，与之对应的砷量为横坐标作图。要经常绘制校准曲线，最好与被测试料同时绘制。6结果的表示

浸出液中碑的浓度c（mg/L)按下式计算：c=

式中：m——于校准曲线上查得试料中的砷量，μg；V——试料体积，mL。

7精密度和准确度

7.1可参考GB7485《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》7.2对砷浓度为1535.1mg/L的浸出液6次平行测定的相对标准偏差为0.23%。对含碑为7.676μg的浸出液双样，各加如5.00g的标样，其加标回收率为99.5%和99.9%。·537

GB/T 15555.3-1995

附录A

注意事项

（参考件）

吸收液的高度应保持在8～10cm为宜，且各管的高度应-致。A1

各反应瓶的反应温度及酸度应保持一致，否则会影响精密度。A2

A3试样的保存应用硫酸调至pH小于2,不可用硝酸。因硝酸浓度在0.01mol/L时对砷的测定有负干扰。

A4吸收管毛细管的口径必须小于1.0mm。A5有时空白值偏高是因为DDC-Ag试剂变质。5二乙基二硫代氨基甲酸银溶液颜色变深时，需要重配或用活性碳脱色后再用，否则会引起空白偏A6

当反应环境温度很高，还原反应速度激烈，可适当减少浓硫酸的用量或将砷化氢发生器放入冰水A7

中，并不断补充氯仿于吸收管中，使吸收液高度一致。A8醋酸铅棉稍有变黑时,即应更换。注：浸出液的制备方法，参见GB/T15555.1--1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B。附加说明：

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人芮葵生、刑书才。本标准委托中国环境监测总站负责解释。538

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 15555.3-1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。