北检(北京)检测技术研究院
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GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法

北检院检测中心  |  点击量:18次  |  2024-12-11 17:19:16  

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法》,以下是其分别提到的相关检测项目、检测方法及涉及产品:
  1. 检测项目:

    主要针对放射性核素的α能谱分析。α能谱分析主要用于测量样品中存在的α射线发射核素。具体的检测项目可能涉及以下内容:

    • 铀、钚、镅等核素的含量及活度测定。
    • 各种环境样品、人体代谢样品等的放射性分析。
    • 核设施周边环境监测中水、土壤、空气尘粒等样品的α射线分析。
  2. 检测方法:

    标准中规定了采用α能谱仪进行分析的方法,主要步骤包括:

    • 样品的预处理:对固体样品进行粉碎、干燥,对液体样品进行蒸发浓缩等处理。
    • 化学分离:通过化学方法提取目标放射性核素。
    • 制样:配制待测样品为适合能谱分析的形式,如制备成均匀的薄样。
    • 测量:利用α能谱仪进行测量,记录α粒子的能谱分布。
    • 数据分析:计算特定核素的活度浓度,根据能谱解析结果进行定性及定量分析。
  3. 涉及产品:

    主要涉及核工业产品及与核相关的环境样品,如:

    • 核燃料加工与使用中的材料。
    • 环境监测的样品,例如水体、土壤、沉积物中的样品。
    • 核安全、核应急监测中的相关样品。
    • 人体生物样品中放射性的分析测定,如尿液、血液等。

需要注意的是,这一标准引用的是1995年的版本,可能随着技术的进步和法规的更新而有所修改。建议在实际操作中参考最新版本及相关的规范要求。

GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法的基本信息

标准名:放射性核素的α能谱分析方法

标准号:GB/T 16141-1995

标准类别:国家标准(GB)

发布日期:1995-12-21

实施日期:1996-07-01

标准状态:现行

GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法的简介

本标准规定了用半导体α谱仪测定α放射性核素组成和含量的分析方法。本标准适用于生物样品和环境样品中的低水平α放射性核素测定。GB/T16141-1995放射性核素的α能谱分析方法GB/T16141-1995

GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法的部分内容

ICS_11.020

中华人民共和国国家标准

GB/T161411995

放射性核素的α能谱分析方法

Analytical method for radionuclides byalpha spectrometry

1996-01-23发布

国家技术蓝督局

中华人民共和国卫生部

1996-07-01实施

中华人民共和国国家标准

放射性核素的能谱分析方法

Analytlcal inethod for radkonuclides byalpha spectrometry

:主悬内容与适用范围

心H/T16141—1995

本标限规定了月学导体4谱义测定“放时性偿组成和含盘的分析方法本标准适用生物择品和环境样品中的低水平a放射性核教测定(能量俄于10.0MeV),2方法原理

站经过前处理,化学分需,制成电沉积待测样品,受于具有一定再究度的由金硅面垒型半导体探测器组成软测量室内逆行测量,由了粒子与探测器相互作用·在前置减大端输出摘产生隔度工比于人射粒子能量的脉冲信,经过绒性大指入多避脉冲高度分析器分析,从证很制计数按能量(或道比)分市的。粒子能潜,由此谐进行快紊识别和活度谢定,3仅器设备

3.谱仅系统

3.2.1半导体探测器

选用格尽层厚度为60~100m.灵敏叫人100mm的金硅面垒探器,常规测量4荐采用灵敏间乳为300mm*对*Am的%.487MeV的a枕子能量分辨率为25~50keV,相应的探测效率不低于20%的操划器.3.1.2总压有灌电源

为探测器据供偏压。电压0~30V连续可调,额定输出电流0-500A,稳定度忧于0.2%纹被电压小于15mV

3.1.3前监效大器

要求使用低唤声电或做收大器,灵敏度为1×1ult/C,噪声不大于2.5士0.U3(keV/pF)3.1.4讲放大据

应有与前置放大器析多逆脉冲分能相匹配的增益可调的效大器。增益变化优于0.3兴,积分非线性不大丁0.3%,声不大于10V。

3.1.5多道脉冲高度分析器

应根据赖索的绍成及其。潜的友杂程度、朗量范围,探测器的分辨率等因系选择多脉冲外析器的道效,一般感不低于512项

3. 1. 6测蛋宝

自不锈钢制成,内装单导体探测器和样品渠,样品架距深测器的距高可调。该室与真空系统相连。3.2再空系统

真空系统主要包括机摄真空乘,真空仪和真空阀门.本系统的真空度应满足4.1.3的要求,国家技术监备局1995-12-15批准1996-07-01实施

4谐仪刻度

4.1谱工作状态选择

CA/L 16141--1995

4.1.1根据偏玉·分辨率实验曲线,逆择分解率取好的响压作为换测器的最偏止值:每个换测舒便用的都必须步行常压选洋。

4.1.2根据样品的活度和所舍核案的组成确走特测拌品到板测器的距商,-·般在2~2011川rl范围内送择,于低活度放射性核测定,选择2~3m为宜。4.1.3测量求的直空度—般控制在191P14-110*mmHg)。真惠度不宜还高,以免引起核反习遗成对探测器污巢。

4.2刻度

42、1用于能量测度的。刻离谅必是适度分布的匀,表面没有污染的电沉积狐,实售这应能测盖得测样品范能盐范虚,常用的监能要多能度源有产Pu(5.57MeV),\Am(E.48MeV),1\Pu(5.305MeV)以及天然轴(4.0~、68RMeV)和大然针(4.01~8.7B5MeV)等电沉积源,4.2.2选两个以上单能源或一个多能源刻率α谱仪的能其响险。通常使能量道址转换系数小于毒道10keV,能量非线性不得起过1%,4.2.3应经芬线意能最·道址美系的变化,如果斜率和截距有明显变化,影响测量对,必须重新刻度。4.3效率刻度

4.3.1、用于效事刻度的刻度源必须满足均勾性好活变不确寇度成小于=3.5%,其儿何形状、大小与待测样品相后。对于低活应放射性核末的测定,要求刻度源的活库为得测样品的10一30偿。4.3.2刻变源与探烫器的相对几何位雷必矫是严格可重复的。4.3.3谱仪的探测效率按式(1)计算,操测效率的相对标准差应小丁±3%R,

式中,五。—谱仪的探测效率:R,.--刻度源的净计数率,s-\

死。--刻度源的a子给对发射率,9-14.3.4谐仪的操谢效率确定以后,妇测量的几何条件,系续的配需等有必化过,必所新刻度。4.4谐织的稳定性

在室温条件下:谱仪连续工作2h谱峰稳定安应小于0.2%:5样品的制备

5.1-次分护所需样品盘

7,量少样品量按式(2)计算

式中:Q

次分析需要的缺少样品基,.)

谱仪的探则下,B

预计样品中被测依素的依度,Bg/R(F/;一被测核素的化学收率。

h.联多样品盘按式(a)计算:

式中:一二-次分打所联样品盘的上限值,(1.);2

GE.T 16141—1995

3,—被测核系的比活度,1g/

α—待测拦品的有效而积+c

m洲核系的最人元承量厚度,10R/cm,Y的意义同式2)。

5.2选择一种活度已知的按索作为示踪剂加入被分析样品中,以便校正模来的化学回此率,证人的示踪剂应是故分打接旁的一-严同位素,要求活真准确,半忘期长。圳人量的多少抵被分护核求的活度和能质而定,以能满足计数的统计要求和不干扰被测核素的分析为宜,-般取儿个10-的。5.3抵据不同的样品和核末选用不同的择品前处理法和化学分离,对被分析核进行好离、纯北。

5.4将披测核素电沉积在一个人锈钊益[(或铂盘」)。待测样品的有效面积应小于探测器的灵敏剂杜,文于化学回收净教尚的厚源,可以落解后,重新制备。电沉双源制好后,应及时进行。能谱测盘,以劣于体生长而干扰鼠测核的分积。5.5用同样的方法制备试剂空户样品。6测量

6.1两刻度好的。谱仪测盘仪器本底和试剂空白样品α借,对特定的化学分析序,成测3-5个试制空户样品,求出各个待测核来所在能区范国比的仪器去底加试剂空户样品的平所计数率(P)。6.2在与6.1完全相可的仪嵌状态1,测盘待附样品的。谱。测或时问概据被测核素的活度和要求性精度控制。

7α能谱分析方法

7.1能峰面积的确定

从测量的错增中确定各能率对序的能骨和峰面积,对于发射多种能量心射线的核累,籍峰而科应包括全部能峰。并同弹的方偿确定相应的仪器本底利试剂空白样品的峰面积。7.2被视核索的活度计篇

a.加入的示踪剂是辅射体(如Th,,*Pu.wAm等时N./T.-N./T

A -- A.N-NT

我中:马:一

被到核素的活度:

加入示踪剂的活度.;

被测强案所栏能区的积分计数

上运能区内仪器本底如试剂空白补品的积分计数:示踪剂所在能区的积分计数

N一示踪剂所在能区的器本展加试剂空白样品的积分计效:了,--样品的计数时间.3

本底计数时州9。

h。人的示原剂不最a轻射体<如1*Th时,A

式中,E,—。港仪的探测效率

—示踪剂的化学回收率。

A.N,NTT的密义同式(4).

7.3示踪剂北学回收率的计算

NIT: -N/T.

(4 )

武中:F-

示路率的化学国收率:

一示踪剂的净计

A,——加人示踪剂的活度,风

F:仅的操测效率:

计蚊时间,3。

7.4被初核款的浓皮计算

中:+

GE/T 16141:1995

测核素的浓度,g(BL)+

换测样品的用量g.)

A:-—-被测或紊的活度,

7.5干扰

7.5.1分辨率大F25keV时可能有相至叠加的@够,对这种应进行校正。6

7-5.2在同时分析一种元索的多种同位案时,各个同位来之间的能静叠划造成相互于优,可采取重峰分祈利报据校率的分支比进行偿正。8披容

8.1样异分析折想告应包括核率的诈度和相应的计数标准差,并注明所采用的置信度,对产低手探测下限的核意,茎滚虑以“小于工LD\表示。其他如判度误整,化学画收率误差也带费在报告中注明,8.2样是计数标准差S用式(8计算:S-+

被现核素新在能风的积分计数::N

相应能文内的仅器本底和试剂空自样品的积分计整:T

样品计整时间,51

一试剂空占样品计数时间+9,

AT设备

GB/T 16141—1995

待测样品电沉积源的剧寄

考件)

A1.1直流电源:电压为1~18,电流为~4,1.2以新的沉积情装置(要A1)

吸璃电解福

不锈钢变

惊胶空图

因想图

电说想片

不恢制底坐

图A1电说积装置率

41.3山沉积医极是-直径20mm,厚度为c.5mm的不锈钢盘(或销盘),盘面必领光并消选干净,陷越月直径为1 mm的丝制成,丝的一端制皮真径及mm图环状。A2电沉积

A2.1将经分再纯化的样品落滤蒸至近干,A2.2用5mL的电解液解样品线法,加热,A2.3转落样品落滋至电沉积糖内,然后用5~10mL电解液洗烧杯,并将洗液一并转人到电沉积搏内:

GH/E 16141-1995

A2.4加.3-~4法百星酚蓝指示剂,然后用1.8nal的碗酸盛法三氧化按(或期资)调性样品液的FH试,百到落减变为给红色为上。A2.5放拍附控到电流括内.阳极距阅极的距离1cmA?.6连结电极至电源。打开电源,调书自流1.2A,电积1,A2.71b后:1mL法氢氢化铵垫电沉积迪内,手维续说积!mir。A2.8取出阳极,关掉电源。奔去审解波,然后用0,1=l氢氢化铵缆七沉函6次。A2.9拆振开电沉积装宽,取出电抗双源,用酒冲流,吸去过烈酒描,烤干。能谱分析的望测下限

(考片)

1能谱分析的探测下限可近似地用式(1)计算,LLD(K,-K,)S

与环选的错误判断放时性存在的风险抵率()相应的标准止态变画的F限百分位数道:式中K一

一与探溯效射性在在的我选简信度(1一的相应的值:S。—样品净效射偿药标准偏差,划果称9在同平上,购,==。

B3如果总栏品敢射性与车底接近,则可进一步简化,LLD?2KS=2.83K

或宁:T:本患谱证量时间,R3

心,本志谱中相应于某一核索施区范国内的车察积分计数,5,一一本床计数率的标准偿差

对于不同的a俏、K值为表B1所列,表B1

叫4探部下限以依度表示.则有

式中..择品净放时性的标准候差,F,。谱仪的探测效率;

Y--被测核素的化学国收率

Q—样品用盘gL,

心, 82

Nd-_44

Sun-147

Gel-14S

Gc-1:0

Ly-154

i-210m

Tsi-211

Bi-212

Pu-206

Pn-2n8

Pa-209

Po-210

Po-212

Por-214

Fo-2t5

Fo-216

Po-218

At-211

At-217

Rn-219

Rn-222

IFr-221

Ra-224

Re-226

Ac-225

Th-227

Th-228

GB/I 16141--1995

接原子序鼓编排的辑射体

(安专件)

生要a能量,Mev

a4.953(57.6%).4.91636.0).4.568(5.0%)min 6.622(84.2%),6.278(15.8%)min

6.050(69.9%),6.090(27.1%).5.764.1.72%)5.61 (1.12%)

6.8:7(8125.51(11.5%).6.427.5%)6.289

E.310682%5.116(1.2),.242(1.6%)5.714(55),5.605(24%,.745(9,5.37(9)5.43262.)

5.684(34.8%).5.448(5.2%)

4.791(9:.52,4.5815.56)

5.R2.(2%,5.785<29%).5.724(9.5%).3.6304.0)5.716(2.6%).5.675(1.0/)

6. (36(24. 5%),E, 97623. 4%).5. 755(20.3%),5. 77(9.2路),5.711(4.%)5.659(3.5%)5.424(71%).5.341(25%)

4.942(58%),4.899(10.7%).4.11(11.4%)5.054 (6. 7%),1. 967(6)

a687(7656).4.620(24%)

比活度Bq/g

2. .7 F13

G. :1 E11

T6-232

Pz-231

1j-235

Na-237

1a-236

Pu-238

Pu 24C

Pu-2-2

Am-241

Am-243

Crp-240

Cm-243

Crr-244

Crr:-24号

Cm-248

Bk 247

Cf-248

Cf-249

Cf-252

CI-252

Es-252

Es-254

Es-233

Fm-253

Fm-257

注:量括号内为分支比

GB/T 16141 -1995

主要α基,Me

4.01(%),3.95(24%)

5.005<25%),4.4322.8%).5.02220%),5.051(11.043.4-720(8.45%)

5.9,5.82(3%)

5.32(5S/).5.27(33%)

4.R21(83.4),1.78(14.6%)

4.773(72%),4.722(2R%)

4.39657),4.36(18%),4.216(5.7%),1.57(4.56)4.49(75%),4.44(24%)

1.2075%).4.15(25路)

4.755(42%).4.7(28%)+4.636(6%3.4.5B1(3.3%)5.769(69/6)+5.722(31%)

5.499(72%).5.456(28%)

5.157(73.3%),5.145(15%).5.107(11.5%)5.169(766),5.123(24%)

4.903(76%),4.863(24%

5.487(85%).5.444(13)

5.276(7.9%),5.234(1.6)

6.254(72%),6.250(28)

6.15(73.525.0726.5)

5.786(73%).5.742(11.556),5.9$4(6%),6.0615)5.8076.7%).5.765(23.3%)

5.362(,5.461(<3%),5.3067)

.396(81%),5.342119%

5.08(82%),5.34(18%)

F.52(58%).5.68(3736),5.31(26).27(82%),6.22(1)

5.812(84%),5.755(4.4%)

6.031(83),5.9R7417)

5.666(55%),5.845(45)

.11S(84.3%).6.075(15.5%)

6.64(82%),6.5$(13%)

6.64(S0%),6.597(6.6)

6.437(93),6.367(2.3%)

6.96(.5%),5.91(18.2%)

6.526(94%),5.703(3.2%),6.450(2.2%)两成两种以上等定方式的在变的分立价的比,比添度,Be/g

附加说明

GB/T16141—1995

术新准虫中华人现共和国卫牛部提出本标准出卫生部工业五生实验所负资起草,本标准主要起草人快庆梅、新美蓉,本标准虫卫生部委托技术归口单性卫牛部工业卫生实检所负声解释,

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。

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1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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