GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 氧化钙（CaO）的含量测定。
• 其他可能杂质成分的定性或定量分析（根据详细的章节规定）。

检测方法：

• 化学分析法：可能包括酸碱滴定法或重量法等具体的化学分析程序。
• 仪器分析法：采用其他分析仪器（如X射线荧光光谱）进行补充或验证。

涉及产品：

• 天然硅酸盐岩石（如玄武岩、花岗岩等）。
• 人造硅酸盐材料（如水泥、混凝土等）。
• 其他建筑用和工业用含硅酸盐的材料。

以上信息旨在为您提供关于《GB/T 14506.6-1993》的基本了解，具体的检测方法和详细章节应参考正式的标准文件以获取更确切的信息。

GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定的基本信息

标准名：硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定

标准号：GB/T 14506.6-1993

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1993-06-19

实施日期：1994-02-01

标准状态：现行

GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定的简介

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钙的测定。EGTA络合滴定法对锶、钡总量大于0.4％的岩样不适用。测定范围：EGTA络合滴定法，1％～15％氧化钙。火焰原子吸收分光光度法，0.1％～5％氧化钙。本标准遵守GB/T14505的规定。GB/T14506.6-1993硅酸盐岩石化学分析方法氧化钙的测定GB/T14506.6-1993

GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定的部分内容

中华人民共和国国家标准

硅酸盐岩石化学分析方法

氧化钙的测定

SilicaterocksDeterminationofcaleiumoxide1主题内容与适用范围

GB/T14506.6-93

本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钙的测定。EGTA络合滴定法对锶、总量大于0.4%的岩样不适用。

测定范围：EGTA络合滴定法，1%15%氧化钙。火焰原子吸收分光光度法，0.1%～5%氧化钙。本标准遵守GB/T14505的规定。

2引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇EGTA络合滴定法

3方法提要

分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素。镍、铜等于扰用氰化钾掩蔽，或者经六次甲基四胺、铜试剂分离干扰元素后，在pH≥12的条件下，以钙黄绿素-百里酚酸络合剂为指示剂，用EGTA标准溶液滴定。

4试剂

4.1盐酸羟胺。

4.2六次甲基四胺。

4.3氢氧化钾（优级纯）。

4.4氢氧化钾溶液（50%）。贮于塑料瓶中。4.5乙醇。

4.6盐酸(1+1)。

4.7氢氧化铵(1十1)。

4.8三乙醇胺(1+1)。

4.9氰化钾溶液(5%)。

注；此为剧毒试剂，必须小心使用，严格保管，不能在酸性条件下加入氰化钾，使用完后，应加入莫氏盐处理后方可倒入下水道。

国家技术监督局1993-06-19批准22

1994-02-01实施

4.10蔗糖溶液(2%)。

GB/T14506.6-93

4.11二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(2%):用时现配。4.12氧化钙标准溶液：称取0.8924g预先经120℃干燥2h的高纯碳酸钙(CaCO)，置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面血，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸（4.6），溶解完全后，加热煮沸1～2min，取下，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化钙。

4.13EGTA标准滴定溶液[c(EGTA)=0.010mol/L)：4.13.1EGTA标准滴定溶液的配制7.6gEGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸置于盛有400mL水的1000mL烧杯中，边搅拌边加入固体氢氧化钾（4.3)至全部溶解完全为止。用水稀释至2000mL，摇匀。4.13.2EGTA标准滴定溶液的标定取20.0mL氧化钙标准溶液（4.12)置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按第6.5.1条分析步骤进行。

4.13.3EGTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度按式(1)计算：T-

式中：T--EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；m

氧化钙标准量，mg；

一消耗EGTA标准滴定溶液体积，mL。（1）

4.14钙黄绿素-百里酚酸络合剂指示剂：0.2g钙黄绿素与0.1g百里酚酸络合剂研细混匀，贮于磨口瓶中。使用时取少许溶于水中，用时现配。4.15甲基红指示剂(0.1%）：乙醇(4.5)溶液。5试样

5.1试样粒度应小于74μm。

5.2试样应在105℃预干燥2～4h，置于干燥器中，冷却至室温，5.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以于态计算结果。

6分析步骤

6.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。6.2试祥量

直接滴定：分取25.0mL分离二氧化硅后的滤液（相当于100mg试样)进行滴定。分离于扰：分取分离二氧化硅后的滤液50.0mL进行分离，再从中分取相当于100mg试样的溶液进行滴定。

6.3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。6.5测定

6.5.1直接滴定

按第6.2条移取测定二氧化硅后的滤液A，置于200mL烧杯中，加水至约50mL，加0.5~1g盐23

GB/T14506.6-93

酸羟胺（4.1)和2~3mL三乙醇胺(4.8),2滴甲基红指示剂溶液（4.15),用氢氧化铵（4.7)调至变黄色，加入5mL氢氧化钾溶液（4.4)，加入3~5滴氰化钾溶液（4.9），加几滴钙黄绿素-百里酚酞络合剂指示剂（4.14），杯底垫黑纸为背景，用EGTA标准滴定溶液（4.13.1)滴定至绿色荧光消失为终点。注：如试样含模量高时，加水至100mL体积，加入1~2mL蔗糖溶液（4.10)，防止氢氧化镁沉淀析出影响测定结果。

6.5.2分离干扰后分取溶液测定

6.5.2.1干扰的分离

按第6.2条移取测定二氧化硅后所得的滤液A，置于200mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加2~3g六次甲基四胺(4.2)，搅匀。加入20mL铜试剂溶液(4.11)，搅拌均匀，加水至约50mL，搅拌使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注；当直接滴定终点不易判断，试样中铁、锰及有色金属离子含量较高难以掩蔽时，必须分离干扰后测定。6.5.2.2分取溶液测定

分取50.0mL经干过滤后，相当于滤液A25.0mL的溶液（6.5.2.1)，置于200mL烧杯中，以下按第6.5.1条分析步骤进行。

7分析结果的计算

7.1按式(2)计算氧化钙的含量：CaO(%) = (Vi-Vo) · T : V× 10-*m·V.

式中：V,—滴定试样溶液消耗的EGTA标准滴定溶液体积，mL；×100

V。--滴定试样空白溶液消耗EGTA标准滴定溶液体积,mL；T-

一EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；V—试样溶液总体积，mL；

m试样量，g；

V。—分取试样溶液体积，mL。

7.2分析结果表示至小数点后第二位。8精密度

精密度表

水平范围，%

重复性T

rm= 0. 167 7 mo. 280 8

再现性R

R=0.188 7 mo. 306 4

本精密度数据是在1988～1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇火焰原子吸收分光光度法9方法提要

（2）

分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，加锶盐作释放剂消除干扰，在原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气-乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量钙422.7nm的原子吸收。

10试剂

10.1盐酸(1+1)。

GB/T14506.6—93

10.2氟化锶溶液：152g氯化锶(SrCl·6H,0)溶解在水中，再加水至1000mL，摇匀。此溶液1mL含50mg锶。

注：如果不是专为原子吸收测定钙、镁用的专门试剂，必须重结晶，可按下法进行提纯：取约200g氯化锶，溶于尽可能少的60℃水中，用中速滤纸过滤，稍为洗涤，放置至有少量结晶析出，边搅边加无水乙醇100mL，大量氯化锶析出，减压过滤，用无水乙醇洗几次，风干后使用。10.3氧化钙标准溶液

10.3.1称取0.8924g预先在120℃干燥2h的高纯碳酸钙（CaCO），置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸(10.1)，溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化钙。10.3.2移取10.0mL氧化钙标准溶液(10.3.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0μg氧化钙。

11仪器

原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校正器（本标准推荐使用塞曼效应背景校正器），打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标：11.1检出限：在与最终测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钙的检出限应小于0.1ug/ml。11.2工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量)与下部.20%浓度范围内斜率之比值，应小于0.7。11.3最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。12试样

12.1试样粒度应小于74um。

12.2试样应在105℃预干燥2～4h，置于干燥器中，冷却至室温。12.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按-GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。

13分析步骤

13.1测定数量

同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。13.2试样量

根据氧化钙含量，0.1%～1%Ca0分取相当于100mg试样的溶液；1%~2%Ca0分取相当于50mg试样的溶液;2%~4%Ca0分取相当于25mg试样的溶液;5%Ca0分敢相当于20mg试样的溶液进行测定。

13.3空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。13.4校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。13.5测定

13.5.1试液的处理

按(13.2)分取测定二氧化硅后所得的滤液A,置于100mL容量瓶中，补加盐酸(10.1)至酸度为25

GB/T14506.6-93

2%，加水至50～60mL，加10mL氯化锶溶液(10.2)，用水稀释至刻度，摇匀。注：含1%~5%Ca0的滤液A，需分取25.0mL稀释至100mL后再分取所需量进行处理测定。13.5.2测量吸光度

在原子吸收分光光度计上，调节波长为422.7nm，光谱带宽为0.7~1.3nm点燃空气-乙炔火焰，用水调零，测量钙的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测钙工作曲线系列溶液和待测试样溶液（包括空白与标准样品）。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。

在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。13.6工作曲线的绘制

13.6.1工作曲线系列溶液的配制取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、16.00、20.00mL氧化钙标准溶液（10.3.2)；于一系列100mL容量瓶中，加水至50~60mL，各加入4mL盐酸(10.1),10mL氯化溶液（10.2)，用水稀释至刻度，摇匀。

13.6.2绘制工作曲线

工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为氧化钙工作曲线系列溶液净吸光度。以氧化钙量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。13.7将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白试样溶液的平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中氧化钙量。14分析结果的计算

14.1按式（3)计算氧化钙的含量：CaO(%) = (m - mo) : V× 10-cm.V.

式中：m1-从工作曲线上查得试样溶液的氧化钙量，ug;mo——从工作曲线上查得试样空白溶液的氧化钙量，μg；V.---试样溶液总体积，mL;

m—试样量，g;

V,——分取试样溶液体积，mL。14.2分析结果表示至小数点后第二位。15精密度

精密度表

水平范围，%

0.28~9.74

重复性r

r=0.0876+0.0562m

再现性R

Rm0.1318+0.0651m

本精密度数据是在1988～1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。26

（3）

附加说明：

GB/T14506.6-93

本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥、陈金武。27

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 14506.6-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化钙的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。