GB 18171-2000 百菌清悬浮剂-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB 18171-2000 百菌清悬浮剂》，该标准中提到的相关检测项目和方法主要包括以下内容：

外观检测：
检查悬浮剂的外观是否均匀，是否有可见异物和沉淀。
含量检测：
使用高效液相色谱法或其他适当的分析方法来测定有效成分百菌清的含量。
pH值检测：
采用电位法检测悬浮剂的pH值，通过pH计进行测量。
稳定性检测：
进行贮存稳定性试验，评估产品在规定条件下的稳定性。
悬浮率检测：
测定悬浮剂在水中的悬浮率，以确保其性能符合要求。

涉及的产品主要是以百菌清为主要成分的农业杀菌剂悬浮剂。这些产品在农业上用于防治多种植物病害，确保农作物的健康生长。

GB 18171-2000 百菌清悬浮剂的基本信息

标准名：百菌清悬浮剂

标准号：GB 18171-2000

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2000-07-03

实施日期：2001-03-01

标准状态：现行

GB 18171-2000 百菌清悬浮剂的简介

本标准规定了40%百菌清悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准GB9551的百菌清原药、填料及适宜的助剂加工而成的40%百菌清悬浮剂。GB18171-2000百菌清悬浮剂GB18171-2000

GB 18171-2000 百菌清悬浮剂的部分内容

GB18171-2000

本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准在标准构成和编写格式上，遵循了GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和HG/T2467.5-1996《农药水悬浮剂产品标准编写规范》，在技术内容上等效采用了FAO标准。本标准的附录A是标准的附录。

本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院、江苏省江阴利港精细化工厂。本标准主要起草人：邢红、缪金风、王晓军、王玉范。661

中华人民共和国国家标准

百菌清悬浮剂

Chlorothalonil aqueous suspension concentrates该产品有效成分百菌清的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Chlorothalonil

CIPAC数字代号：288

化学名称：2,4,5,6-四氯-1，3-二氰基苯结构式：

实验式:C.Cl.Nz

相对分子质量：265.91（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌

熔点：250℃~251℃

沸点：350℃

蒸气压（40C）：<1.33×10-3PaGB18171--2000

溶解度（g/L,25℃）：水中6×10-4,二甲苯80，丙酮2,环已酮、二甲基甲酰胺30,煤油≤10稳定性：在正常的贮存条件下稳定，对光照稳定，在弱酸、弱碱介质中稳定；在强碱介质中分解1范围

本标准规定了40%百菌清悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标推适用于由符合标准GB9551的百菌清原药、填料及适宜的助剂加工而成的40%百菌清悬浮剂。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601—1993农药pH值的测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法GB 3796--1999

9农药包装通则

GB 9551—1999

百菌清原药

3农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 14825—1993

GB/T 16150---1995

农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法国家质量技术监督局2000-07-31批准662

2001-03-01实施

3要求

GB 18171—2000

3.1外观：应是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。

3.240%百菌清悬浮剂应符合表1要求。表1百菌清悬浮剂控制项目指标

百菌清含量，%

六氯苯含量，%

pH值范围

倾倒性

悬浮率，%

倾倒后残余物，%

洗淡后残余物，%

筛析（通过44 μm试验筛），%

持久泡沫量（放置1min），mL

低温稳定性

热贮稳定性

1 六氯苯、倾倒性在原材料不变情况下，只做一次。2正常情况下低温稳定性和热贮稳定性试验每三个月至少进行一次4试验方法

4.1抽样

按照GB/T1605一1979(1989)中“乳液和液体状态的采样\方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。4.2鉴别试验

气相色谱法一本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3百菌清含量的测定

4.3.1方法提要

试样用二甲苯溶解，以邻二苯基苯为内标物，使用5%OV-17+1.1%OV-225/ChromosorbWAW-DMCS为填充物的玻璃柱（或不锈钢柱）和氢火焰离子化检器，对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。

4.3.2试剂和溶液

a）二甲苯：应不含有于扰分析的杂质；b）百菌清标样：已知含量，≥99.0%；c）内标物：邻二苯基苯，应不含有干扰分析的杂质；d）固定液：硅酮OV-17、硅酮OV-225；e)载体:Chromosorb W AW-DMCS,150 μm~180 μm;f）内标溶液：称取3.3g邻二苯基苯于1000mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器

GB 18171--2000

a）气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器FID；b）色谱数据处理机；

c）色谱柱：4mm（id）×2m玻璃柱（或不锈钢柱）；d）柱填充物：5%OV-17+1.1%OV-225涂在ChromosorbW AW-DMCS(150μm-~180 μm)上，OV-17+0V-225+载体=5.0+1.1+93.9；e）微量注射器：10μl。

4.3.4色谱柱的制备

4.3.4.1固定液的涂渍

称取1.25gOV-17和0.25gOV-225于100mL烧杯中，加适量丙酮使其完全溶解。称取23.5gChromosorb W AW-DMCS(150 μm~180 um)倒人烧杯中，摇动使溶液正好浸没载体。将烧杯置于50℃的水浴中使溶剂挥发后，将烧杯放在110℃的烘箱中1h。4.3.4.2色谱柱的填充

将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N2），分阶段升温至240℃，并在此温度下，至少老化48h。然后将出口端连检测器。4.3.5气相色谱操作条件

a）温度（C）：柱温195，汽化室280，检测器室280；b）气体流量（mL/min）：载气（Nz)50，氢气50，空气600；c）进样量（μL）:2.0；

d）相对保留值（min）：

1）百菌清：1.30；

2）四氯对苯二甲腈：1.16；

3）邻二苯基苯：1.00。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的40%百菌清悬浮剂气相色谱图见图1。1一邻二苯基苯;2—四氯对苯二甲腈；3—百菌清图1百菌清悬浮剂气相色谱图

4.3.6测定步骤

4.3.6.1标样溶液的制备

GB 18171--2000

称取百菌清标样0.10g（精确至0.0002g）,置于具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标液，再加人适量二甲苯使百菌清标样溶解并稀释，摇匀。4.3.6.2试样溶液的制备

称取含百菌清0.10g（精确至0.0002g）的试样，置于具塞玻璃瓶中，用与4.3.6.1中同--支移液管移人10mL内标液，再加人适量二甲苯使百菌清标样溶解并稀释，摇勾。4.3.6.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针百菌清峰面积与内标峰面积之比相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。4.3.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比，分别进行平均。用质量分数表示的百菌清含量X，（%）按式（1）计算：Xi

式中：一一标样溶液中百菌清与内标物峰面积的平均值；Y2—-试样溶液中百菌清与内标物峰面积的平均值；m-标样的质量g；

试样的质量，g；

P—标样中百菌清的质量分数，%。4.3.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于0.8%，取算术平均值作为测定结果。4.4六氯苯含量的测定

4.4.1高效液相色谱法（仲裁法）4.4.1.1方法提要

（1）

试样用乙睛溶解，以甲醇为流动相，用ODS(C18）、5μm为填料不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中六氯苯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.1.2试剂和溶液

a）甲醇：色谱纯；

b）乙睛：色谱纯；

c）流动相：甲醇经0.45μm孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min后于深色瓶中密封，低温保存，

d）六氯苯标样：已知含量，≥99.0%。4.4.1.3仪器

a）高效液相色谱仪：具有波长为254nm的紫外检测器；b）色谱柱：150mmX4.6mm(id）不锈钢柱，内装ODS(C18)填充物，粒径5μm；c）色谱数据处理机；

d）进样器：50 μL；

e）过滤器：滤膜孔径约为0.45μm。4.4.1.4高效液相色谱操作条件

a）流动相;甲醇；

b）流量:1.5mL/min；

c）柱温：20C～35℃（温度变化应小于2℃）；665

d）检测波长：254nm；

e）进样体积：10 uL；

f）保留时间：六氯苯7.4min。

GB 18171—-2000

上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱（采用C18类液相色谱柱）和给定操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。典型的40%百菌清悬浮剂中六氯苯的高效液相色谱图见图2。1—百菌清;2一六氯苯

图2百菌清悬浮剂中六氯苯高效液相色谱图4.4.1.5测定步骤

a）标样溶液的制备

称取六氯苯标样0.05g（精确至0.0002g），置于250mL洁净、干燥的容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2mL于50mL容量瓶中用乙腈稀释至刻度，摇勾。用0.45μm孔径滤膜过滤，密闭保存。

b）试样溶液的制备

称取含百菌清0.10g（精确至0.0002g)的试样，于10mL洁净的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，振摇5min，用0.45μm孔径滤膜过滤。c）测定

上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。d）计算

将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶液中六氮苯的峰面积分别进行平均。以质量分数表示的六氮苯的含量X,（%)按式(2)计算：AzmP

625XAjm2

式中：A——标样溶液中六氯苯峰面积的平均值；A2-—试样溶液中六氯苯峰面积的平均值；666

六氯苯标样的质量·g；

试样的质量，g；

GB 18171—2000

P-一标样中六氯苯的质量分数，%；625——-标样溶液与试样溶液稀释体积之比e）允许差

两次平行测定结果之相对偏差，应不大于土20%。4.4.2毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法见附录A（标准的附录）。4.5pH值的测定

按GB/T1601进行。

4.6倾倒性试验

4.6.1方法提要

将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内试样的量。4.6.2仪器

具磨口塞量简：500mL士2mlL；量简高度39cm，上、下刻度间距25cm（或相当的适用于测定倾倒的其他容器）。

4.6.3试验步骤

混合好足量样品，及时将其中的一部分置于已称量的量简（包括塞子）中，装到量简体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量，放置2h。打开塞子，将倒置量筒倾斜45，倾倒60s，再倒置60s。重新称量量简和塞子。将相当于80%量简体积的水（20℃)倒人量筒中，塞紧磨口塞，以量简底部为中心，将量简颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，再次称量量筒和塞子。4.6.4计算

倾倒后的残余物X3-1(%）)和洗涤后的残余物X3-2(%）分别按式（3-1)和式（3-2)计算：mg二mo × 100

X3-1(%) 一

ms 二mo× 100

X3-2(%) =

式中：m量简、磨口塞和试样的质量，g；㎡2—第一次倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，g；m3-——第二次倾倒(以水洗涤倾倒)后,量简、磨口塞和残余物的质量,g;m。-—量简、磨口塞恒重后的质量,g。4.7悬浮率的测定

4.7.1操作步骤

（3-1)

按GB/T14825进行。（称取2.0g的试样，精确至0.0002g；将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用15mL水洗涤量筒底部，再用配制标样时用的同一支移液管准确加入10mL内标溶液，再加人30mL二甲苯，振摇10min，静置后取有机相清液，按4.3.6测定百菌清的质量，计算其悬浮率。）

4.7.2允许差

两次平行测定结果之差，应不大于5%；取算术平均值作为测定结果。4.8筛析

按GB/T16150-1995中的湿筛法进行。667

4.9持久泡沫量的测定

4.9.1方法提要

GB 18171—2000

规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.9.2试剂

标准硬水:p(Ca2++Mg2)342 mg/L,pH=6.0~～7.0。按GB/T 14825配制。4.9.3仪器

具塞量筒：250mL（分度值2mL，0250mL刻度线20cm~2l.5cm，250mL刻度线到塞子底部4 cm~6 cm);

工业天平：感量0.1g，量程500g。4.9.4测定步骤

将量简加标准硬水至180mL刻度线处，量筒置于天平上加人试样1.0g（精确至0.1g），加硬水至距量筒塞底部9cm的刻度线上。盖上塞后，以量筒底部为中心，上下颠倒30次（每次2s）。于试验台上静置1min，记录泡沫体积。

4.10低温稳定性试验

4.10.1方法提要

试样在0℃保持1h，观察外观有无变化。继续在0℃贮存7d，测试其物性指标。4.10.2仪器

制冷器：0℃±1℃。

烧杯：100mL。

4.10.3试验步骤

取80mL试样置于100mL烧杯中，在制冷器中冷却至0℃士1℃，保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，观察外观有无变化。将烧杯放回制冷器，在0℃士1℃继续放置7d。7d后，将烧杯取出，恢复至室温，按4.7、4.8完成悬浮率和筛析的测定。悬浮率和筛析符合标准要求为合格。4.11热贮稳定性试验

4.11.1仪器

恒温箱（或恒温水浴）：54℃±2℃；安（或54C仍能密封的具塞玻璃瓶）：50mL；医用注射器：50mL。

4.11.2试验步骤

用注射器将约30mL试样，注人洁净的安中（避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中致冷，用高温火焰封口。至少封3瓶，分别称量，将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放人54℃土2℃恒温箱（恒温水浴）中，放置14d。取出将安外面拭净后分别称重，质量未发生变化的试样，于24h内，按3.1、4.3、4.7、4.8.完成外观、有效含量、悬浮率和筛析的测定。若测定结果和外观符合本标准技术要求，则试样的热贮稳定性为合格。

4.12产品的检验与验收

应符合GB/T1604的规定，极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、运

5.1百菌清悬浮剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2百菌清悬浮剂应用密封良好的塑料瓶包装，每瓶净质量为100名。外包装用瓦楞纸箱或钙塑箱，每箱净质量应不超过10kg。

5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定，5.4百菌清悬浮剂包装件应贮存在通风、于燥的库房中。668

GB18171—2000

5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入，5.6安全：本品为低毒制剂，对眼睛和皮肤有刺激，使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生采取抢救措施。5.7保证期：在规定的贮运条件下，40%百菌清悬浮剂的保证期，从生产日期算起为2年。669

A1方法提要

GB 18171—2000

附录A

（标准的附录）

毛细管气相色谱法测定百菌清中六氯苯的含量试样用二甲苯溶解，使用涂以1.2μmSE-54的30m×0.53mm(id)毛细柱和氢火焰离子化检测器对试样中的六氯苯分离和测定。A2试剂和溶液

甲苯：不含有干扰分析的杂质；六氯苯标样：已知含量，≥99%；固定液：SE-54。

A2.1仪器

气相色谱仪：可使用毛细管色谱柱，具分流装置，氢焰离子化检测器和数据处理机；毛细管色谱柱：30m×0.53mm(id)壁涂SE-54，液膜厚度1.2um；微量注射器：5μuL。

A2.2气相色谱仪操作条件

a）温度（℃）：检测室：300；汽化室：300；柱室：200。b）气体（kPa）：载气（高纯氮）：40；空气：50；氢气：60。c）分流比：70：1。

d）量程:102。

e）进样体积：lμL。