HG 2853-1997 异丙威原药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

以下是标准《HG 2853-1997 异丙威原药》中提到的所有相关检测项目、检测方法及涉及的产品内容：

检测项目

外观：检测异丙威原药的外观是否符合标准规定。
纯度（主含量，异丙威含量）：检测原药中异丙威的含量，确保符合标准要求。
水分含量：测定产品中水分的含量。
不溶物：检测产品中不溶于特定溶剂的物质含量。
酸度（以H₂SO₄计）：测定样品酸度，确保不会对应用造成潜在不良影响。

检测方法

外观：通过目测法或使用放大镜进行外观检查。
纯度（主含量）：采用气相色谱（GC）法进行定量分析，确定异丙威的含量。
水分含量：使用卡尔费休法（KF滴定法）或其他标定法进行测定。
不溶物：采用滤过和称重法（标准滤纸或其他介质过滤，然后干燥称重）。
酸度：使用酸碱滴定法测定（以指示剂或pH计进行终点检测）。

涉及产品

本标准主要适用于相关化工企业生产的异丙威原药产品，通常用于以下领域：

农药原料：用作杀虫剂的中间体或直接配方成分。
化工产品：作为有机化学合成的基础原料。

以上信息来自对标准《HG 2853-1997 异丙威原药》解析，希望对您有所帮助！

HG 2853-1997 异丙威原药的基本信息

标准名：异丙威原药

标准号：HG 2853-1997

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1997-03-11

实施日期：1998-01-01

标准状态：现行

HG 2853-1997 异丙威原药的简介

HG2853-1997异丙威原药HG2853-1997

HG 2853-1997 异丙威原药的部分内容

HG 2853—1997

本标准是对GB9560—88《异丙威原药》的修订。言、

修订后的行业标准，在内容上和形式上作如下改动：1增加了“前言”和“引用标准”一章；2在“试验方法”一章，明确了极限数值的处理采用修约值比较法，气相色谱法改为仲裁法，薄层定胺法改为常规分析法。气相色谱法部分作如下修改：固定液OV-101涂溃浓度由10%改为5%，柱长由0.5m改为1m，载气由H，改为N2，省去尾吹，定量方法由蜂高法改为峰面积法；3取消“检验规则”一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人“试验方法”一章的开头和结尾；

4标题的改变：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”；5在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。修订后的行业标准水平评价：

异丙威原药优等品主要技术指标达到国际先进水平。本标准自实施之日起，代替GB9560-88。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位：湖南化工研究院。本标准主要起草人：杨方斌。

中华人民共和国化工行业标准

异丙威原药

Isoprocarb technical

异丙威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Isoprocarb

商品名称：灭扑散、叶蝉散

CIPAC数字代号：396

化学名称：2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯结构式：

CH—CH3

实验式：CHisO,N

相对分子质量：193.2（按1993年国际相对原子质量计）；生物活性：具有杀虫性能；

熔点（℃）：96~97;

沸点（C):128~129(2.67kPa);

蒸气压（25℃）：0.133Pa；

溶解度（g/L，25℃）：丙酮400，甲醇125，二甲苯<50，水中365mg/kg；稳定性：在碱性和强酸中易分解，在弱酸中稳定，对光和热稳定。1范围

本标准规定了异丙威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于异丙威及其生产中产生的杂质组成的异丙威原药。2引用标准

HG2853—1997

代替GB9560--88

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600-79（89）农药水分测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605-—79（89）商品农药采样方法GB3796-83农药包装通则

中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准996

1998-01-01实施

3要求

3.1外观：白色或微红色固体。

3.2异丙威原药应符合表1要求。项

异丙威含量

游离酚(以邻异丙基酚计)含量

4试验方法

4.1抽样

HG 2853—1997

表1异丙威原药控制项目指标

优等品

一等品

合格品

按照GB/T1605中“原药采样”方法进行。用随机数表示法确定取样的包装件，最终抽样量应不少于250g。

4.2鉴别试验

4.2.1薄层色谱法：试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其R值应一致。展开条件为：流动相，石油醚+乙酸乙酯+乙醇=80+20+2(V/V)；固定相，硅胶G。4.2.2气相色谱法：本鉴别试验可与异丙威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液异丙威色谱蜂的保留时间，其相对差值应在·1.5%以内。4.3异丙威含量的测定

4.3.1薄层定胺法

4.3.1.1方法提要

试样经薄层层析将异丙威与杂质分离，刮下含有异丙威的谱带，加碱蒸馏，释放出的甲胺用硼酸溶液吸收，以盐酸标准溶液进行滴定。4.3.1.2试剂和溶液

乙酸乙酯；

石油醚：沸程 60～~90℃；

无水乙醇；

展开剂：石油醚+乙酸乙酯+乙醇=80+20+2(V/V)；硅胶G:颗粒度10~40μm;

硼酸溶液:20 g/L,每升硼酸溶液中加人 1 g/L溴甲酚绿指示液 10 mL,用c(HCI)一0.05mol/L盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色；氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L，盐酸标准滴定溶液，c(HCI)=0.05mol/L,溴甲酚绿乙醇溶液:1g/L。

4.3.1.3仪器

定胺蒸馏装置：如图1所示；

微量滴定管：5mL,糖度0.05mL；电炉：1000W；

层析板：20cm×10cm×0.3cm平滑玻璃板，层析缸。

4.3.1.4测定步骤

HG 2853—1997

中19-21

Φ34-36

1—250mL反应瓶；2—带支管冷凝器；3—有磨口长颈漏斗，4-吸收管图1定胺蒸馏装置

a）层析板的制备

称取8g硅胶G置于玻璃研钵中，加20mL水（按每批硅胶G质量适当增减）仔细研磨至均匀糊状，立即倒在洁净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均勾且无气泡，置于水平处固化。在室温下风于后，于100~120℃活化1~～1.5h，停止加热稍冷后，取出并贮存于干燥器中备用。b）薄层分离

称取异丙威原药约0.04g（精确至0.0002g），置于小玻璃瓶中，加入约0.5mL无水乙醇，轻摇使之溶解。取一块活化好的层析板，在距底边2.5cm，两侧各1.5cm处，用毛细管将此样呈直线状全部点998

HG2853—1997

于层析板上，再用约0.2mL乙醇洗涤毛细管及瓶壁，将洗涤液全部点于板的同一位置上，此操作重复五次，最后一次点于原点样带下方，谱带宽约1.5cm。待溶剂挥发至近干，将层析板两边刮去5mm宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板浸入展开剂的深度控制在0.5～1.0cm。当展开剂上升到约16cm，将层析板取出，放在通风柜内，待溶剂挥发近干，将板置于碘缸中显色，刮取异丙威谱带（典型层析图见图2）置于圆底烧瓶中，用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部分的玻璃，将此棉花并人圆底烧瓶中。1原点，2—异丙威R=0.42，3-游离酚Rm0.63，4——杂质；5—前沿图2异丙威原药的典型层析图

c）测定

在上述圆底烧瓶中，再加毛细管和15mL丙酮，摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液（约40mL）的吸收瓶相连接，打开冷却水和水抽，调节好抽气速度（约每秒3个泡），从滞斗中加人1mol/L氢氧化钠溶液20mL，再加水40mL，加热蒸馏50min后停止加热，待稍冷，打开吸收瓶的活塞，把吸收液倒人250mL三角瓶中，用水洗涤吸收瓶，洗涤液也合并人三角瓶中，总体积约100mL。用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点。同时做一个空白测定。

4.3.1.5计算

用质量百分数表示的异丙威的含量X按式(1)计算：X (V-- V) × 0. 193 2 × 100m

式中：c-

盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mal/L；一滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，Vi

V。——滴定空白溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;·（1)

试样的质量，g；

HG 2853—1997

0.193 2—与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000 mol/L相当的以克表示的异丙威的质量。4.3.1.6允许差

两次平行测定结果之差，应不大于0.7%。4.3.2气相色谱法（仲裁法）

4.3.2.1方法提要

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用5%OV-101/chromosorbGAW-DMCS为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异丙威进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液

三氯甲烷；

丙酮；

异丙威标样：已知含量，≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含有于扰分析的杂质；固定液：0V-101；

载体：chromosorbGAW-DMCS(180～250μm）（或性能相当的其他载体）；内标溶液：称取2.0g邻苯二甲酸二甲酯于200mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.3仪器

气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器和气化室、色谱柱全玻璃系统；色谱数据处理机（或记录仪，满标量程5mV）；色谱柱：1 mX3mm(id)玻璃柱：

柱填充物：OV-101涂渍在chromosorbGAW-DMCS（180～250μm）上，固定液：（固定液十载体）5 : 10(m/m)。

4.3.2.4色谱柱的制备

a）固定液的涂渍

准确称取0V-101固定液1.0g于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，慢慢倒人20g载体，轻轻振荡，使之混合均勾并使溶液挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中放置1 h,取出放在干燥器中冷却至室温。b）色谱柱的填充

将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N，），分阶段升温至180℃，并在此温度下，至少老化48h。4.3.2.5气相色谱操作条件

温度（℃）：柱室150，气化室160，检测室160；气体流量（mL/min）：载气（N2）80，氢气80，空气1000。保留时间（min）：邻异丙基酚0.8，内标物邻苯二甲酸二甲酯2.6，异丙威3.9（典型色谱图见图3）。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.2.6测定步骤

a）标样溶液的配制

称取异丙威标样0.06g（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

HG 2853--1997

1溶剂;2—邻异丙基酚；3一杂质；4一邻苯二甲酸二甲酯，5—异丙威图3异丙威原药的典型色谱图

b）试样溶液的配制

称取约含0.06g异丙威的试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用配制标样溶液的同-支移液管加人5mL内标溶液，摇匀。c）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行气相色谱分析。

4.3.2.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异丙威与内标物峰面积之比，分别进行平均。用质量百分数表示的异丙威的含量X1按式(2)计算：r2mj·P

ri·m2

式中：ri-

标样溶液中，异丙威与内标物峰面积比的平均值；r2-试样溶液中，异丙威与内标物峰面积比的平均值；m1异丙威标样的质量，g,

m2——试样的质量，g；

P-—标样中异丙威含量的质量百分数。4.3.2.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.6%。4.4游离酚含量的测定

4.4.1方法提要

邻异丙基酚在酸性条件下与亚硝酸钠进行反应，生成亚硝基邻异丙基酚,加人甲胺乙醇溶液后形成黄色的醒型结构化合物，在波长410nm处进行比色测定。异丙威在本实验条件下不干扰测定。4.4.2试剂和溶液

95%乙醇；

30%甲胺水溶液或甲胺醇溶液；

亚硝酸钠溶液：1mol/L，称取6.9g置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度（限当天配制使用);

盐酸溶液:c(HCI)=0. 1 mol/L;

邻异丙基酚（已知含量，≥99.0%）标样溶液：用乙醇配制成0.1mg/mL溶液。4.4.3仪器

分光光度计：比色血，1cm厚度；水浴锅；

25mL具塞比色管。

4.4.4测定步骤

HG 2853—1997

称取相当含游离酚0.5mg的异丙崴原药试样（精确至0.0002g）,置于25mL容量瓶中，用95%乙醇溶解并稀释至刻度，吸取1.0mL试液于25mL比色管中（如浑浊，则加95%乙醇0.5mL），加0.1mol/L盐酸1.5mL，沿壁加人亚硝酸钠溶液2毫升，摇动1min，在22～~30℃水浴锅中放置45min，然后加30%甲胺溶液0.25mL，用水稀释至10mL。在波长410nm处以水为参照溶液，进行吸光度测定。另取标准酚（邻异丙基酚)0.2mL，置于25mL比色管中，补加95%乙醇0.8mL，以下操作与试样测定同。

同时做个空白试验。

4.4.5计算

用质量百分数表示的试样中游离酚的含量X，按式（3)计算：Xx ~ 25c:(42) × 100

m·(A, -A)

配制的酚标准溶液的浓度，mg/mL；式中：cs

所取酚标准溶液的体积，mL；

m--—试样的质量，mg;

A,——试样溶液的吸光度；

A—标准酚溶液的吸光度；

A。——空白溶液的吸光度。

4.5水分的测定

按GB/T1600中卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.6产品的检验与验收