GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定》主要涉及稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量的测定。以下是该标准中提到的相关检测项目和检测方法，以及涉及的产品：

• 稀土总量的测定

• 国家标准中通常会提及的检测方法，如化学滴定法、光谱分析法或其他适用于金属合金的分析方法。
• 标准详细描述了具体的化学分析步骤、试剂使用以及实验条件，确保结果的准确性和可重复性。

• 稀土硅铁合金
• 镁硅铁合金

这些检测和分析方法帮助工业界确保合金产品中的稀土含量达到特定的标准要求，进而保证产品的质量和性能。

GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定的基本信息

标准名：稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定

标准号：GB/T 16477.1-1996

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1996-07-09

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定的简介

本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围：2％～42％。GB/T16477.1-1996稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法稀土总量测定GB/T16477.1-1996

GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定的部分内容

中华人民共和国国家标准

稀土硅铁合金及镁硅铁合金

化学分析方法

稀士总量测定

Methods for chemical analysis ofrare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy--Determination of total rare earth content第一篇方法1重量法测定稀土总量主题内容与适用范围

本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀士总量的测定方法。GB/T 16477.1—1996

代替YB2503·77

本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围：2%～42%。2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理

试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，经二次氨水分离钙镁并脱水除硅，在pH1.8的酸性溶液中，以草酸沉淀稀土。经保温、过滤、洗涤，于900℃灼烧至恒重。称重氧化物并扣除氧化针量，乘以换算系数，即为稀土总量。

4试剂和材料

4.1硝酸(pl.42g/mL)。

4.2氢氟酸（pl.15g/mL）。

4.3高氯酸(o1.67g/ml)。

4.4盐酸(p1.19g/mL)。

4.5 乙醇(95%)。

4.6过氧化氢（30%）。

4.7氯化铵。

4.8盐酸(1+1)。

4.9盐酸(1+4)。

4.10盐酸（5+95）。

国家技术监督局1996-07-09批准264

1997-01-01实施

4.11盐酸溶液（0.225mol/L）。2氨水（1十1）。

4.13氨水（1+4)。

GB/T 16477. 1--1996

4.14氯化铵洗涤液：2g氯化铵溶于100mL水中，使用时用氨水（4.12)调至pH9~~10。4.15草酸溶液（100g/L）。

s草酸洗涤液（10g/L）。

4.17抗坏血酸溶液（20g/L）。

4.18酒石酸溶液（50g/L）。

9一氯乙酸缓冲溶液（pH1.7）：称取87g一氯乙酸，溶于200mL水中，用氨水调至pH1.7（用酸度4. 19

计或精密试纸测量）。

4.20二氧化针标准贮存溶液：称取0.2106g硝酸针[Th(NO)。·4H,O)（99.9%）于200ml.烧杯中，加少量水溶解，加10mL盐酸（4.4)蒸干，再加25mL盐酸（4.4)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg二氧化钮。4.21二氧化针标准溶液：移取50.00mL二氧化钰标准贮存溶液（4.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 μg二氧化针。4.22间甲酚紫指示剂（1g/L乙醇溶液）。4.23对硝基酚指示剂（5g/L）。4.24偶氮肿1溶液（2g/1.）。

5仪器和设备

5.1分析天乎，感量0.1mg。

5.2分光光度计。

5.3高温炉，温度0℃～1100℃

6分析步骤

6.1测定数量

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料

按表1称取试料，精确至0.0001g。表1

稀土总量，%(m/m）

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

试料·g

6.4.1将试料（6.2)置于干燥黄金血中，缓缓滴加5mL硝酸（4.1），5mL氢氟酸（4.2），待试料溶解反应平静后，加3~5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷，用水冲洗血壁，继续加热至高氯酸浓烟冒尽。

注：边缓缓滴加氢氟酸(4.2)边摇动黄金血，避免因反应剧烈引起试样蹦溅。6.4.2取下冷却，加20mL盐酸（4.8）于黄金血中，加热溶解盐类并转移至300mL烧杯中，用带胶皮头的玻璃棒将匪擦净，用水分次冲洗匪壁。继续加热溶清，加热水稀至体积130mL，滴加氨水（4.12)至265

GB/T 16477. 1---1996

大量沉淀出现并过量20mL，加1~2mL过氧化氢（4.6），加热至微沸2min后，补加5ml.氨水（4.12），保持溶液最终PH>9。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用温热的氯化铵洗涤液（4.14）洗烧杯和洗淀各一次，弃去滤液。

注：稀土镁硅铁合金分离时，加35g氯化铵6.4.3将沉淀用热的盐酸（4.8）溶于原烧杯中，按6.4.2条中氨水分离重复次，用温热的繁化铵洗涤液（4.14)洗烧杯3次，沉淀6～7次，弃去滤液。注：稀土镁合金二次氨水分离时，可不必再加氯化铵（4，7）。6.4.4沉淀和滤纸置于原烧杯中。加25mL硝酸（4.1），5～7ml.高氯酸（4.3），盖上表皿加热破环滤纸，待剧烈作用们止后，继续加热至冒浓厚白烟并蒸至体积1～2mL，取下稍冷，加2～3ml.盐酸（4.4），1~2滴过氧化氢（4.6），50ml.热水，用热水洗涤表面皿及烧杯内壁，用中速滤纸过滤于400ml烧杯中，用温热盐酸（4.10)洗涤烧杯3次，洗涤滤纸6～7次，滤去二氧化硅及不溶物。注：破坏滤纸时若溶液变黑，表明硝酸加人量不足，应立郎取下烧杯补加硝酸。6.4.5滤液稀至体积150ml.加热至沸，加人50mL近沸的草酸溶液（4.15），4~5滴间甲酚紫指示剂（4.22），滴加氨水（4.12）至试液由深粉色变为浅粉色，此时pH约为1.8（用精密pH试纸检验），在不断搅拌下加入10mL乙醇（4.5），加热近沸并保温20min。6.4.6取下流水冷却至室温，用慢速滤纸过滤，用草酸洗涤液（4.16）洗烧杯3次，用--小片滤纸擦净烧杯并将沉淀全部转移至滤纸上，洗沉淀6~8次。将沉淀和滤纸转移至已恒重的销中，烘干、灰化，并于900℃马弗炉中灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧直至恒重。6.4.7将恒重后的稀土氧化物置于100mL烧杯中，加人10ml盐酸（4.8)和数滴过氧化氢（4.6），低温加热溶解，取下冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.8移取上述溶液5.00mL于25mL容量瓶中，加人2mL抗坏血酸溶液（4.17），1ml酒石酸溶液，摇匀，加2滴对硝基酚指示剂（4.23），用氨水（4.13）调至溶液变黄色，再用盐酸（4.8）将溶液调至无色，加2ml.盐酸（4.11），2.5mL一氯乙酸缓冲溶液（4.19）2mL偶氮I溶液（4.24），以水稀至刻度，混。

6.4.9将部分试液置于3cm比色皿中，于分光光度计波长590nm处，以试剂空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化针量。6.4.10工作曲线的绘制

移取0.00.1.00.2.00,4.00,6.00,8.00mL二氧化针标准溶液（4.21)分别置于-系列25mL容量瓶中，按6.4.8进行显色并测量吸光度，以二氧化针量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述

按下式计算稀土总量的质量百分数：RE(%) = (m.=m=m) × 0.83l × 100mo

式中：m3—稀土氧化物和二氧化针的质量+gm2——二氧化针的质量，g;

m-空白的质量·g;

mo---试料的质量，g;

0.831一为包头矿中混合稀土氧化物换算成稀十金属的换算系数。注：其他地区矿物中的换算系数应根据实验数据另求。8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。266

稀土总量

2.00~~5.00

2 5.00~11.00

11.00~29.00

>29. 00~~42. 00

GB/T 16477. 1--1996

充许差

第二篇方法2三溴偶氟肿分光光度法测定稀土总量9 主题内容与适用范围

本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中低含量稀土的测定方法。本标准适用于铈组稀土矿冶炼的稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中低含量稀土的测定。测定范围：0.2%~6.0%。

10引用标准

GB1.4标准化T作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则11方法原理

试样经硝酸-氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，盐酸提取。在0.96mol/L盐酸介质中，加抗坏血酸溶液还原铁，组稀土元素与三溴偶氮生成蓝色络合物，测量其吸光度。12试剂

12.1硝酸(pl.42g/mL)。

12.2氢氟酸

12.3高氟酸（pl.67g/mL)。

12.4盐酸(1+1)。

12.5抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。12.6

三溴偶氮肿溶液（1g/L)。

12.7邻菲啰啉溶液（5g/L）：0.5g邻菲啰啉用20mL乙醇溶解，再以水稀释至100mL。12.8过氧化氢（30%）。

12.9稀土标准贮备溶液：称取1.2034g经提纯的铺组混合稀土氧化物（>99.9%），用盐酸及过氧化氢溶解，以水稀释至1000mL，混匀。此溶液1mL含1mg混合稀土。12.10稀土标准溶液：移取5.00mL稀土标准贮备溶液（12.9）于500mL容量瓶中，加入20ml.盐酸（12.4），以水稀释至刻度，混匀。此液1mL含10μg混合稀土，13仪器

分光光度计。

14分析步骤

14.1测定数量

GB/T 16477.11996

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。14.2试料

称取0.1000g试料。

14.3空白试验

随同试料做空白试验。

14.4测定

14.4.1将试料（14.2)置于250mL干燥的聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（12.1），滴加约5mL氢氟酸（12.2），边加边摇动，待剧烈反应停止后，再加入3～5mL高氟酸（12.3），置于电热板上加热，至高氯酸管烟，并蒸至近干。冷却后加入10mL盐酸（12.4），2～3滴过氧化氢（12.8），加热至溶清。用水冲洗杯壁，继续加热至无气泡逸出。冷却后用水转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾，注：试料中钡、锶含量大于稀土含量30%时，需改用硫酸加热冒烟。14.4.2按表3移取试液于50mL容量瓶中，8.0mL盐酸（12.4），3.5mL抗坏血酸（12.5），4.0ml.兰溴偶氮肿（12.6），以水稀释至刻度混匀。表3

稀土含量，%

0. 20 1. 00

>1. 00~~2. 50

≥2. 50~~6. 00

分取试液体积，ml

注：试料中钙含量大于稀土六倍，在加入三溪偶氮肿之前需加入2.0mL邻菲啰啉（12.7)，以掩蔽钙。冏时带曲线、带空白。

14.4.3将部分试液置于1cm比色Ⅲ中，于分光光度计上波长632nm处，以随同试料的空白作参比，测量吸光度。

14.4.4从工作曲线上查出相应的稀土量。14.5工作曲线的绘制

14.5.1移取0.00,0.50，1.00,1.50，2.00,2.50mL混合稀士标准溶液（12.10）于系列50mL容量瓶中，以下按14.4.2，14.4.3操作。14.5.2以稀十量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15分析结果的计算与表述

按下式计算稀土的质量百分数：RE(%) = m:V。× 10-6

式中：mi-—自工作曲线上查得的稀土量，μg；V。—-试液总体积,mL；

V,-—分取试液体积，mL；

m-—试料的质量,g。

16允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。268

附加说明：

稀土含量

0.20~0.50

>0.50~1.00

≥1. 00～2. 50

>2.50~6.00

本标准由国家计委稀土办公室提出。GB/T16477.1--1996

本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由冶金工业部包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人，方法1陈伟莉，方法2崔爱端。允许差

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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