GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定》主要是针对氯化稀土和碳酸稀土产品中氧化铅含量的检测。以下是此标准中涉及的内容：

• 氧化铅（PbO）的含量测定

该标准涉及的检测方法主要是指氧化铅含量的分析技术，其具体方法通常都会包括样品的预处理、化学反应步骤，以及最后的定量分析。具体的检测步骤和所需试剂、仪器在标准中应有详细的描述。由于该标准的具体文本可能受版权保护，建议通过正规的途径获取详细的检测程序。

该标准主要涉及以下两类产品：

• 氯化稀土产品
• 碳酸稀土产品

这些产品的主要用途包括在冶金、化工、电子等行业的应用。对于相关行业和产品的质量控制，该标准提供了重要的测试依据。

GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定的基本信息

标准名：氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定

标准号：GB/T 16484.11-1996

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1996-07-09

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定的简介

本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定。测定范围：0.0015%~0.010%。GB/T16484.11-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铅量的测定GB/T16484.11-1996

GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定的部分内容

中华人民共和国国家标准

氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铅量的测定

Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of lead oxide content1主题内容与适用范围

本标准规定了氯化稀王碳酸稀土中氧化铅含量的测定方法。GB/T 16484.11-1996

本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定。测定范围：0.0015%～0.010%。2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理

试样经硝酸溶解，以空气-乙炔贫燃性火焰，使用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度计波长217.0nm处用氛灯扣除基体背景测量铅的吸光度。4试剂

4.1硝酸（1+1),优级纯。

4.2过氧化氢（30%）。

4.3铅标准存溶液：称取0.5000g金属铅（>99.99%），置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（4.1），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4.4铅标准溶液：移取20.00ml.铅标准贮存溶液（4.3），于1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug铅。5仪器

原了吸收分光光度计，附铅高性能空心阴极灯、灯电源及缝式石英管。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.01μg/ml。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996-07-09批准386

1997-01-01实施

不小于0.7。

仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样

GB/T 16484.11-1996

6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃110℃烘烤2h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量7分析步骤

7.1测定数量

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料

按表1称取试料，精确至0.0001g。铅含量

0.0015~0.003

>0. 003~0. 006

>0.006~0. 01

7.3空白试验

随同试料做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.1)，低温加热至试料溶解.若有不溶物，滴加过氧化氢（4.2），待试样完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2使用空气-乙炔贫燃性火焰，用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度计波长217.0nm处，以水调零，用氛灯扣除背景，测量试液的吸光度。7.4.3从工作曲线上查出相应的铅浓度。7.5工作曲线的绘制

7.5.1移取0，1.00，2.00,3.00,4.00,5.00mL铅标准溶液（4.4)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL硝酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。以下按7.4.2条进行。减去零浓度的吸光度。7.5.2以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述

8.1按式（1)计算氯化稀土、碳酸稀土中铅的百分含量：Pb(%) = (c co) ×V× 10-

式中：c—-自工作曲线上查得的被测试液的铅浓度，pg/mL.；Co——自工作曲线上查得的试料空白溶液铅浓度，μg/mL;V——试液的总体积,mL;

一试料的质量，B。

按武（2)计算氧化铅的百分含量：8.2

GB/T16484.11—1996

PbO(%) = Pb(%)× 1. 077 2

式中：Pb（%)—一由8.1条求得的铅的百分含量；1.0772—-由铅量换算成氧化铅量的系数。9允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2

铅含量

0. 001 5~ 0. 005 0

>0. 005~0: 010

允许差

（2）

GB/T16484.11--1996

附录A

仪器工作条件

(参考件）

使用WPX-1B原子吸收分光光度计测定氧化铅量参考工作条件如下表。仪器型号

WFX-IB

附加说明：

测定波长

灯电流

本标准由国家计委稀土办公室提出。辅助阴极电流

本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘英。

单色器通带

乙炔流量

燃烧器高度

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。