GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法

标准中涉及的相关检测项目

1. 检测项目：

• 丙烯酸酯类的纯度测定
• 杂质含量检测
• 其他成分的定性与定量分析

2. 检测方法：

• 采用气相色谱法作为主要检测手段
• 利用色谱柱分离丙烯酸酯及其杂质
• 通过检测器对分离后的各组分进行定量分析

3. 涉及产品：

• 工业用丙烯酸酯
• 包括但不限于甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯等不同类型的酯类产品

本标准旨在通过使用气相色谱法，确保工业丙烯酸酯产品在纯度和质量上的严格控制，使其适用于相关工业应用。

GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法的基本信息

标准名：工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法

标准号：GB/T 17530.2-1998

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1998-01-01

实施日期：1999-06-01

标准状态：现行

GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法的简介

本标准规定了工业丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定。本标准适用于由丙烯酸分别于甲醇、乙醇、丁醇、2-乙基己醇经酯化反应制得的相应酯类产品的分析。GB/T17530.2-1998工业丙烯酸酯纯度的测定气相色谱法GB/T17530.2-1998

GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法的部分内容

GB/T17530.2—1998

T业丙烯酸酯类纯度的测定等效采用ASTMD3362-1993用气相色谱法测定丙烯酸酯的纯度》在ASTM3362—1993中，规定使川热导检测器或氯焰检测器。闪为国内生产厂日前所用色谱仪的配制足以氯焰检测器为主，所以本标准采用氛焰检测器，在ASTMD3362—1993中规定：分离柱为长6.1m.直径6.4mm的不锈钢管，载体用ChromosorhPAW45~60目；固定液用UCON-50.HB2000X。而在国内市场不能满足上述要求情况下，本标准采用了国内市场可以满足的条件，却分离杜为长6m、直径3mm的不锈钢臂载体川ChramosorhPAW0.175~0.246mm(60~80且）；固液用UCON-50-HB-2000.

本标准自实施之月起.代替ZB/TG170081987、ZB/TG17009—1987、ZB/TG17011-1987、ZB/1 G17 012—1987,

本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由企国化学标准化技术委员会基本有机化1产品分会归。本标摊负贵起草单位：北京化下集团有限责任公司东方化工厂。本标雅参加起草单位：上海高桥石化丙烯酸厂、吉联(吉林)石油化学有限公司。本标准主要起举人：吴藏珍、周越、谢国华、杨彩霞、何鹤林。..com1范围

中华人民共和国国家标准

气相色谱法

工业丙烯酸酯纯度的测定

Determinalion of purity of industrial useacrylate esters by gas chrumatography本标雄规斑了工业烯酸酯有机杂质及纯度的测定：GB/T17530.21998

本标准适用于出丙烯酸分别与中醇、乙醇丁醇，2乙基己醇经酯化反应制得的桩应酯类产品的分析。

2引用标准

下列标谁所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标难的各方应操讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则3方法提要

内烯酸酯试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用校正面积归一法定量。4试剂和材料

本标准所使巩的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。4. 1甲氧基丙酸甲酯;纯度已知。4.2乙氧基丙酸乙酯:纯度巴。

4.3丁氧基丙酸丁酯:纯度乙知。4. 4二藝中烷

4.5上业丙烯酸!酯、工业丙烯酸乙酶、工业丙烯酸正」酶、工业丙烯酸2-乙基己酯：优等品以5仪和设备

5.1气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GI/T9722的规定：5.2检测器：火焰离广化检测器.5.3色谱数据处理机或记录仪。

5.4进样器：微量注射器，5 μl.或10 μl.。6色谱分析条件

色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到表1所握荐的分析条件，或由使用者调节，选择适宜的温度和流速，以达到台适的分离条件。内烯酸小醒、沟烯酸艺酯、丙烯酸正1酯、丙烯酸2-乙基已四种内烯酸酮的分析条件荐值见国家质量技术监督局 1998 - 11 -04 批准..com1999-06-01实施

表 1:

产品名称

固定液

固京淡比例

汽化度，

桂箱流度，

检测释温段，

载：氧.mL./min

燃气：型nd/mun

燃汽学.ml./min

过择址-1

测定步骤

7. 1 色谱性制条

GB/T 17530.2-1998

表 1 色谱分析条件推荐值

闪烯龄甲

内烯酸正」能

降 m1:tn×6 Tn 不锈钢

丙烯酸 2-Z,基己酯

Chromo50rb P AW 0. 77E~9. 246 nmm(5n~80 )LCON B0-HH 2000

25 : 300

7.1.1周定没用二氯烧游解,其余接G3/ 9722~1988的7.1条进行。7.1.2杜装填革必须达到4.3g/1m以」.。7. 2 相对校止因了的测定

在颅先精确称量的 130 nl. 清净,干燥容量瓶中加人选虽各种已知杂质,其加入量要分别称量(精确至0.2），用相应的内烯酸酯稀择至刻度，充分播匀。此标准溶液杂质含量应与待测样品接近（可分步适当稀释),在推将的色谱分析条件下,将上述标准样品重复测定三秋(同时测定稀释剂),分别测得各杂组分及主组分的峰面积，按式(1)计算各组分的相对校正因子：Am

f =(A- A)m

1组分的峰面积；

A...-丰组分的峰而积：

本底中，组分测定三饮峰面积的平均值；A

标样中1纠分的质量，8：

n, -----

标样中主组分的质量+，

7.3样品测定

++( 1)

在与做相对校止离予同样的操作条件下，将试样进行平行溉定,分别得到各杂质纠分的峰面积，7.4分析结的计算

各组分百分含量X,按式(2)计算：A.. X 100

×(1 -c)

Z(A) + A

试中：A.

1纠分的峰面积：

？纠分的相对校正因子，

叫一-一组分的峰面积：

++++++++++++++++++++++++( 2)8

水分和酸度的总和,%。

GB/T 17530. 2--1998

注：出现未知维分时、以邻近组分相对校正因子计算。丙烯酸酯纯度计算

8. 1内烯酸酯的纯度 X(分含量)按式(3)计算X-1 -.G..Ex,

武中：

水分和酸度的总和.%；

试样中色谱杂质的总和，死。

................. 3)

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两饮平行测定绪果之差不得大下0.05%。所得结果应表示至一位小数。

相对保阈时间、相对校正因子推荐值及典型色谱图9

见附录A(提示的附录）。

GB/T17530.2—1998

附录A

（提示的附录）

相对保留时间，相对校正固字推荐值及典型色谱图A1相对校正因子及相对保留时间推荐值A1.1内烯酸甲酯

乙滋甲酯

酸中霜

肉烯酸甲酯

丙烯酸艺酯

来知物

丙烯鞋异丁

致基丙酸甲酯

A1.2丙烯酸乙酯

乙曦乙酯

丙烯酸甲酯

丙馥之霜

丙烯酸乙酮

异」醇

未知物

丙烯酸异「

乙氧冈酸乙腻

A1.3丙烯酸正酯

乙正丁能

甲茄正丨共荫

丙酸异丁酯

丙烯馥异酯

相对保留时间

相对保留股尚

却烤保留时间

相对校正凶F

柜对校正因了

柜对校正因了

丙龄正丁酶

丙烯酸正丁酯

丙烯酸异戊

太知物1

未车物2

来物3

A1.4丙烯酸2乙苯己酯

苯(2-基基)酸

未知物1

未知物2

酸(2-)

2-之己

阿烯酸(2-(,基-1-甲基)戊酯

内(2乙基）

丙烯酸(2-Z.基)己酯

GB/T 17530.2—1998

相对留时间

相对保留时间

朝灶正因子

树引校正因子

典型色谱图

A2.1丙烯酸甲酯

GB/T17530.2—1998

[—Z.酸甲酯+甲醇：2—丙酸甲酯?3--内烯酸甲酯，1--丙稀酸乙酯15--异丁醇 6---未知物； ？ 丙烯酸异丁酯; 8甲氧著丙酸甲酯图A1丙烯酸甲酷色谱阁

内烯酸乙酯

GB/T17530.2—·1998

乙酸乙鳍3内烯俊甲，1内蔽乙酮，5—丙婚鞍乙酯+艺薛12

6—异「醇：7。术姚物;8一丙烯酸异 1龄9—乙氧丙酸乙酶图A2内烯殿乙酪色谱图

A2.3丙烯酸正『酯

GB/T17530.2—1998

9 1011

1二I醒; 2乙酸正汀'酯+正］醇+甲基正丁基酮+3—内酸异丁酶 1--丙烯酸异丁酯5丙酸正「酯；6丙烯酸正丁酯；7丙烯酸异戊菌；8未知钠1；9未知翻2110核醛：11—未知物3,12苯甲谨圈A3丙烯酸正丁酯色谱图

A2.4丙烯酸2-乙基已

GB/F17530.2—1998

1--」基(2-乙些品基)醛，2—末知物1;3-未知物2:42乙酸（2乙苯己酯：52-乙已醇；6 —内烯醇(2-乙基-4-甲基)戊酯;7---内酸(2-乙基)心相：8-丙烯酸(2-乙转>巴酯图A4丙烯酸2-乙基己酯色谱图

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 17530.2-1998 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。