GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

在标准《GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定》中，相关的检测项目、检测方法及涉及的产品包括以下内容：

检测项目：

总磷含量的测定：这是标准中主要的检测项目，旨在确定有机-无机复混肥料中磷元素的总含量。

检测方法：

标准主要采用比色法或者化学滴定法来测定总磷含量。
具体的操作步骤会根据实验室条件选择合适的方法，包括样品溶解、消化处理、显色反应以及通过仪器测量吸光度来计算总磷含量。
注意事项以及精确度要求也会在标准中详细说明，以确保结果的准确性和可重复性。

涉及产品：

该标准适用的主要产品为各种类型的有机-无机复混肥料。这类肥料结合了有机成分和无机矿物质，广泛应用于农业生产中以提高作物产量。

总体而言，标准《GB/T 17767.2-1999》为复混肥料的总磷含量测定提供了一个规范化的操作指南，以确保产品质量的统一性和可靠性。

GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定的基本信息

标准名：有机-无机复混肥料中总磷含量的测定

标准号：GB/T 17767.2-1999

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1999-06-08

实施日期：1999-12-01

标准状态：现行

GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定的简介

本标准规定了有机－无机复混肥料试验溶液制备方法和总磷含量的测定方法。本标准适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机－无机复混肥料，也适用于各种有机肥料试样溶液制备和总磷含量的测定。GB/T17767.2-1999有机-无机复混肥料中总磷含量的测定GB/T17767.2-1999

GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定的部分内容

GB/T 17767.21999

本标准作等效采用日本肥料分析法（1982），美国公职分析家协会分析方法于册（A0AC）（1984）和原苏联国家标准1OCT26717：1985中，以硝酸-高氯酸分解法和硫酸-过氧化氢分解法制备有机-无机复混肥料中、总磷含量测定的试样溶液。本标准非等效采用日本肥料分析法中钒钼酸铵分光光度法（铝黄分光光度法），测定有机-无机复混肥料中五氧化二磷小于等于5%的总磷含量。本标准非等效采用国际标准ISO6598：1984中磷钼酸喹啉重量法，测定有机-无机复混肥料中五氧化“磷大于5%的总磷含量

本标准不但适用于有机-无机复混肥料中总磷含量测定和试样溶液制备，并星也适用手有机肥料巾总磷含测定和试样溶液制备。

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人：钟凤园、杨丽莉。本标准首次发布日期为1999年6月8日。380

1范围

中华人民共和国国家标准

有机-无机复混肥料中总磷含量的测定Determination of total phosphorus contentfor organic-inorganic compound fertitizerGB/T 17767. 2

本标准规定了有机-无机复混肥料试样溶液制备方法和总磷含量的测定方法。本标准适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料.也适用于各种有机肥料试样溶液制备和总磷含量的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8571-1988复混肥料实验室样品制备（neqISO/DIS7742.2）H;/T2843.-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试剂和材料

本标准所用试剂、水及溶液的配制，未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843中规定。3.1 硫酸。

3.2硝酸。

3.3高氮酸。

3.430%（m/m）过氧化氢。

3.5磷标准溶液，1ml溶液含有1mgP,0s使用时稀释。3.6钒钼酸铵试剂

溶液a：将1.12g偏钒酸铵（NH.VO,）溶于200~300mL水中，加人250mL硝酸；溶液b：将27g钳酸铵［（NH)Mo,024·4H2OJ溶于少量水中；然后边搅拌溶液a，边慢慢加入溶液b，用水稀释至1L，混匀，贮藏在棕色瓶中。在保存过程中有沉淀生成时，不能再使用。

3.7喹钼柠酮试剂。

3.8酚酥指示剂，10g/L。

3.9氨水，1+1溶液。

3.10硫酸，3+97溶液。

3.11硝酸，1十1溶液。

3.12广范pH试纸。

4仪器、设备

通常实验室用仪器，以及：

4.1电热板。

国家质量技术监督局1999-06-08批准1999-12-01实施

4.2+燥箱·能维持180（±2（

4.31500W电炉

GB/T 17767.2 --1999

4.4玻璃址蜗式滤器，1号.穿积30ml。4.5分光光度计.带有1cm光路长度的吸收池。5试样溶液的制备

5.7实验室样品制备

按GB/T8571制备供分析用的实验室样品（通称试样），选择5.2或5.3方法之一制备试液。5.2硝酸-高氯酸分解法

总磷含量≤5%的试样（用钼黄分光光度法测定），称取1g；总磷含量5%的试样（用磷钊酸喹啉重基法测定）.称取含有100～200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0001g。置于250ml高型烧杯中，加20mI.硝酸（3.2），不盖表面皿，在电热板上慢慢煮沸消化至溶液干滴，以分解试样和赶尽硝酸。稍冷.加入10mI.高氯酸，盖上表面皿，在电热板上煮沸溶液至出现浓厚的白烟且消化溶液呈无色或淡色为止（注意：不要蒸干！）。稍冷，加入50mL水，在电热板上微微煮沸1～2min。冷却至室温，定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。干过滤，滤液供测定总磷用。5.3硫酸-过氧化氢分解法

试样称量同5.2。置于500mL三角锥形瓶中，加人20ml硫酸（3.1）和3ml.30%过氧化氢.放罩过夜（约15h左右）。

在锥形瓶内再加入3～5mL同样的过氧化氢溶液，瓶口上插入梨形玻璃漏斗。在通风橱内1500W电炉上缓慢加热.至物料停止起泡为止，然后强化加热，至瓶内冒浓厚白烟，继续加热，直至瓶内清澈，消化溶液呈无色或淡色为止。若溶液呈深色，可取下锥形瓶稍冷后，补加3mL过氧化氢溶液，继续加热消化·使消化溶液皇无色或淡色为止。取下锥形瓶，冷却至室温，用水洗涤漏斗和瓶壁，与消化液一并定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，滤液供测定总磷用。6总磷含量测定

总磷含量≤5%，用黄分光光度法测定；总磷含量5%，用磷钼酸喹啉重量法测定。6.1钒钼酸铵(钼黄)分光光度法

6.1.1方法原理

在·定的硝酸酸度下，正磷酸根与钼酸铵及偏钒酸铵作用，生成黄色的配合物（NH,），PO)，NH,VO：·16MoO.（钥黄），在波长450nm处，用1cm吸收池进行分光光度法测定。6.1.2标准曲线绘制

吸取1ml含0.1mgP标准溶液（3.5)0、5、10、15、20和25mL，相当于0~～~2500μgPzOs，于50ml.量瓶中，稀释至约35mL加入10mL钒钼酸铵试剂，用水稀释至刻度，混匀静置30min后，在波长450nm处，用1cm吸收池，以五氧化二磷含量为零的溶液作为参比溶液，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。

以50ml标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量（以微克表示）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线斜率。6.1.3测定

根据试液的制备方法，按6.1.3.1或6.1.3.2方法之一进行测定。6.7.3.1吸取由5.2制得的试液若毫升（五氧化二磷微克数在标准曲线范围内），臀于50mI.量瓶内，直接按6.1.2规定步骤.从\稀释至约35mL….…”开始，至…静止30min后”止.进行显色反应并测定试液的吸光度。

GB/T 17767. 2 1999

6.1.3.2吸取由5.3制得的试液若十室开（五氧化二磷微克数在标准曲线范围内），置于50mL量瓶内.加人1～2滴酚酞指示液，用氨水溶液（3.9)和硫酸溶液（3.10)中和至无色，量瓶内放入小片广范pH试纸，用硫酸溶液继续和至pH试纸为黄色为。以下操作按6.1.2规定步骤，从“稀释至约35mL.．.”开始，至“静止30min后”止，进行显色反应并测定试液的吸光度。6.7.4空自试验

除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.15分析结巢的表述

从标准曲线（6.1.2）上出试液吸光度对应的磷质量（g）或用标准曲线斜率计算出试液吸光度对应的磷质量（ug）。

总磷（PO.)含量(X)，以质量百分数表示，按式（1)计算：m, _ m2.m × 100

m×250×10%

式：-一从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的磷质蟹；m?--空自试验时，从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的磷质量，g；吸取试料溶液体积.mI.;

试料质量，名。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.1.6允许差

平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的要求。表1

总磷量(P2(),），%

>1, 0~2. 0

>2. 0~5. 0

6.2磷钼酸唑琳重量法

6.2.1方法原理

平行测定允许差，%

（1）

不同实验室测定允许差，%

含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中与喹钳柠试剂生成黄色磷钳酸喹啉沉淀［CH.NH),PO,·12MoO：*H,O]，过滤、洗涤、干燥和称重所得沉淀，计算磷含量。6.2.2测定

吸取5.2或5.3制得的试液25mL（五氧化二磷质量在10~20mg），置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（3.11），用水稀释至约100mL，加热至沸，沿杯壁加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面1，在电热板上微沸1min，戴置于近沸水浴中保温至沉分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180C土2C干燥箱内干燥至恒重的玻璃埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后倾泻洗涤1~~2次，每次约用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125~150mL，将沉淀连同滤器泽于180C土2C干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min，移入干燥器内，冷却至室温，称量。6.2.3空自试验

除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.2.4分析结果的表述

总磷（P0)含量（X），以质量百分数表示，按式（2)计算：(m = m2) X 0. 032 07 × 100

m×250

式中：m

GB/T 17767.2—1999

磷钳酸喹啉沉淀的质量，g：

牢白试验时，所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，名；吸取试料溶液体积，mI；

试料质量；

0.03207…磷钳酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.5充许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；不间实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。384

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。