SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法》中主要提到了以下相关的检测项目和方法：

检测项目：

水分含量：这是该标准中主要的检测项目，用于测定原油中的水分含量。

检测方法：

该标准采用卡尔·费休电位滴定法作为主要的检测方法。此方法基于卡尔·费休试剂与水分的化学反应，精确测定样品中的水含量。电位滴定法能够实现自动化操作，确保结果的准确性和可重复性。

涉及产品：

原油：标准主要用于测定各种类型原油中的水分含量，适用于实验室或现场的原油水分分析。

该标准对于提高原油水分检测的精确性和一致性具有重要意义，确保了检测结果的可靠性。

SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法的基本信息

标准名：原油水的测定卡尔．费休电位滴定法

标准号：SY/T 7552-2005

标准类别：石油天然气行业标准(SY)

发布日期：2005-07-26

实施日期：2005-10-01

标准状态：现行

SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法的简介

本标准规定了用卡尔·费休电位滴定法直接测定原油中的水。SY/T7552-2005原油水的测定卡尔．费休电位滴定法SY/T7552-2005

SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法的部分内容

CS 75.U40

备需号：16513—20H05

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7552—2005

水的测定

卡尔·费休电位滴定法

Crude petrolem -Delerninatiun uf waterPotentionetrice Karl Fischer titration incthcd([S010336：1997，IDT)

2005—07—26发布

国家发展和改革委员会

2005—11—01实施

现性引肖文件

取拓披样品的制备

操作步要

结果的表达

精密授

试验报告

陆录A（规范性附录）样品处理

SY/T7552—2005

日水的测定卡尔·费休电位滴定法》（英文版）。本标准等同采用IS）10336：1997原油本标准数同需译IS010736，1997为丁使用，本标泄缺了下列编辑性接改：;）“该国际标确”画攻为“本标”；b）雨小数点“：代萨作为小敏点恂互号“”；）谢除国际标的前言，

本标注的附求A为期范性附录。

本标准由油气计业及分析方法专业标准化技术委风会类山并归口：本标准起草单位，石油三业原油故独产品质量鉴督检验中心，本标准主要起人：魅陶华、宋青牛季成、谢中、宋守函。原油水的测定卡尔·费休电使滴定法SY/T7552—2005

替告：本标准的应用可能涉及到危险物质。操作和设备，但本标准设有说明与其使用有关的所有安金问题。本标准的使用者有贵任制定适当的安全和值廉措施，并在使用之前确定出限制规車的适用范围。

1范围

本标准规定了用卡尔，费休中位滴定直接测定原油中的水。本标准适用」原袖中水的测定，对于醇硫或二价硫离子硫的含量或二者的总量少」13.15%（质量分数），但多丁D.K15%（质量分数）的原油，求的测定范因是0.05%（质中分效）到2.00%（届盈分数）；对于硫停殖或一价硫离了硫的含量或一者的总量少下.05（质盘分数）的原油：水的测定范围是0（02%（质盘分数）到2.00%（重量分数）伴1，大盘物质和影种化合物凝聚或发生式化还原反应会1扰下尔·费朱滴定法测定求含量，问原汕中的干扰很可非足确和离于动，当测定水的国在Ⅱ.15%（量分数）到2.叫%（质量分数）内，仓量少于C.（乐量分效：的统，干统是限小的注2：4标难十“5（质量分数）一利“%（休积分数）\分测用求表示质益分数和件积分整。2规范性引用文性

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或静订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标难达成协议的各方研筑是否可使用这些文件的能新版产：凡左不注月期的引用文件：其最新版本适耐于本标准，IS0317U：18石油液体手工取弹法TSO3171：1988石油液体管线自动取样法[903696，1987分析实验用水按术规势及实验方法T5门3733：1976石油产品利断声材料水的测定蒸谢汰1欧）3734，1997不油产品残余燃料油中水利流淀物的测定高心法3原理

原油经混合器据合均匀后，称取一定呈的试样洋人到用测盘休积的卡尔·费休满定仪的滴定客器中，核滴定等群中已盛有一和混合溶剂。用卡尔，费休试剂减定水售基，直到电能路点。4试剂

4.1卡尔·费休试剂

使用满足本标强所述性能费求的市场上可购买到的试剂4.1.1全吡啶卡尔-费休试剂

标称水当基为5亮克水每毫升试剂（5u/mL）。它成以甲整或乙一醇一甲基醛为基本落剂、当丧7.2所述进行标定时，此卡尔·费休试剂的最小水当量应为3mg/mJ，。4.6.1中规定的溶剂成与该试剂起便用，

4.1.2无吡啶卡尔·费休试剂

含有磺、二氧化蕊和一种设有气殊的账。标称水当整为5mR/mL，该试前应不舜或将二份无吨1

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下务：，费依试剂至，分，率中格释后盘市。空这两留情规下，咨按？3所连行标能时，比卡尔，费述试划投小水当股成为3m运/位L，，6.2一起定的笋应与该试剂问独用4.2二甲苯

分析纯：

常尔获分析：水含量少于0个（质量分数。4.4N-乙基弧强

分析统。

4.5无吡卡尔·费休滴定溶剂

采月山汤可让的溶剂：里面含有帮解在牛醉一与化碗利无气味的收。4.布沔定溶剂

4.6.1中裁定的溶剂与含吡啶卡尔获述试剂一起使周，耐在4.6.2中规定内落剂二无吡庭尺充·费述试剂一起使厂

4.6！含吡啶卡尔·费体试剂的消定溶剂注含40LN-/呕除、2ml.中够和m卡尔费试剂（见4.1.1）于一个可密利的调器中价闭穿器并放过变，然后加人20二甲本。计：作来迷怕微可格中路以你证方定单相陷表，4..2无吡啶卡尔·费休试剂的有定溶剂将一货中芒和--你无吡降剂（见+.5）很个，并识在个密坡璃容器中：另一种可近撞降剂导将份-氯中血到-俊无随溶相中否告：三甲烷宜按照一种致瘤物质管理。4.7水

合503：8的级要求.

5攸器

5.1卡尔·费休滴定仪

采位整心

注，在市场川实关，尔：，费件滴定款，制达点时仪器会自央停止滴定，该装百的换作进明见议站说司书，在比作说明，

5.2不谨风的混合需

能够满足随求的化求

，插人大限合款活环元外部混覆，比原社自动取总卓流一独用物那毕合需以使，它们等化

5.3注射题

试详由披离注射器自接汁人滴定容器中，注射露针头的长应使其经人口担人以后尖端可达到滴定落究的液面下。针头化待应尽能细，但也不能过细，以免选样时学起应尺力或医垒问题社：让孔均含造尺（.nn-

2：推：

：：.有宠，标定恐（72水人；

，，，用

5.4天平

能献称生10.1mg

5. 5源废计

能够测年样品流度至：1℃。

6取拌及样品的制备

取样及举的制备见对录：

6.1饿要

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接照所现定的所有必别的安频攻样，以便从管载、端或共他系统中伙得方代表性的栏业，计犯这样品蒙人实验室试验穿群十

6.2实验空祥品

只按照317：1和5317：1现定我得有发表性，才翁川十标准的反验。6.3实验室详品的制备

除2外，还应流循下划件品处理的步露：6.3.1混合前岁立良1让录实验室单品的播医湿驾而32微分证之前成议即码合实验室样品以劳保其完全均句。在报初的容器中混合实验性品。其泥台所间、识合效密（效返》和微合相对于容器底部的位置高对原油分析足合道均：准保达行A.3.7.原泪为体板水含车个应避过A.3.3的最大推许受。6.3.3混合后立即记录实金室举早划摄民温度此次利6.3.1中读取的温于高不1超江1，否则会发水处头惑造成乳欣激小稳定了操作投票

7.仪器的准备

我据！家的殊华说明书安装仪得。7.2卡尔·费休试剂的标定

7.2.1每口仙出前标亲卡参-费沐试剂。含此流满定剂一举带系统和光吡晚缩示齐：招剂系统便用如下机尽的标定业深。

7.2.3向清消、十焕的滴尽容器内加入合适的、是够盘时含吡啶或无吡啶满守落剂」，盖作市极.溶剂的体权决士满定穿整的人小，格封穿器的所有于，开启邀为搅拌器并词节其说扑这使示斗稳地捷计，接消非示电咯：广从滴定管加人！尔：微休滴定剂克室达双满定终点，使滴定穿器内的没旋流，以干燥滴定容器的内整，如果需医购！1人更多的卡尔·费休试剂真至达到一个稳定的终点并保持至，重友此施流杠滴定步媒、直纠容器盛干烯。7.2.3片10山的让射释收满水.（见4.7)，地除去空气泡。币棉纸蒙平什：、除等戏留正其表西的心，将汁射举内的水加入到溶器内已询价至悠点的消定算剂中，确保针尖位，淘定密判的液而以，，立即重新密时活定容器：用卡尔，费仪试剂落充水直平态纳一个稳定的终总关保持心s，加人水后不要：动滴建率器，记录法终点需的滤定剂依类，读垒0.U1m，7.2.4卡尔，要体成剂的水当量按式（1）计粪，或:

车：·微休试剂的水兰量，mR/L：人水的体积，u《段1的求质为）：滴定专，rI

7.2.5以7.2.3起重复以上步操以剂到一个本复测定值：水与量至复调完值的相对调荣成变2终列内。如果两次滴定位的俯券比2人，应忘年滴定能的为科物．另外许部分合适的滴定溶剂如人到窄器内：并从了.2.2起安标宗步骤：如果再次可复滴定的两部分水的满定值变化伤超出2，如北十尔·费休式剂或清定剂很可能过潮，吨半之是期广：应若换为新价的试齐并以7.2.3起币SY/T 75522005

安标定步察

7.2.6测定计记录水当早的平乌值，了.3试验部分

按腹6.3.1判6.3.3的规定，正确地氓合实验室伴品。7.3.1加人适量的，新鲜的含吡啶或无吡吐啶样品落剂至滴冠容器内，并接风7.2.2所述满定溶剂至接点。

7.3.2十燃一只适宜的注时器（见查1），方法是扯取滴定剂并注人至滴定穿器内，如果容器的内穿物变湿了，测加人卡尔，费休试剂直到不月次加入满定剂而保持稳定的然点至少305为止，这个十燥步骤直到不要再人卡尔·费体成剂，而保持终点全少30，（可以选用另一种力法：用烘销下燥注时器，冷载在十爆器中备用）.最1试样量取决于预期的水含量

领期的术含时（压盘分题）

n. n2--u. 3

滴定管容租

5. 10或20

5，10或2

滴定落剂的体积

7.3.3样品混合后立则用干燥的社射器独取至少三份样品并作为废物弃担。试样里

了，3.4立即抽取一份试样，用块棉纸接干净针头，并称盘注射器及其内容物，读至0.1m%。特出射器插入滴定容器内，针头低于满定浮剂的藏面后排出内容物：联出注射器，蛋新客幕：用一决干净的棉纸漆十针头，重新称盘注射器，读至（11mg，并记录所取的试样质盘。7.3.5滴定剃终点并应至少稳定3作%，加人样品库不要据敬清定池，记录满定值，速至0.C1L。7.3.6从73.4起重复以上步擎，进行次重忘谢定，在重新抽取和注人详品期间，应依照4..3.3确定样品是门均句和稳定的。测定的重忘性应在10.1规定的范回内。出；每15容别中的样含过2g，或加人到定照的年150济己有4正滴起剂时，宜费落剂。

B计算

水含量，按式（2）计算，单位用质量分数（质盘/质量）表示。或中·

Wa=Ton

水含量（质量分数，质量/质虽）一卡尔·费休试剂的水当画，g/mL试样的微定变，ImL；

试样的质量，8，

如果见外要求将结果以体积分数（体积/体积）表示：则按式（3）计算：Wr=We

武中：

W：：一水含量（体积分数，体积/体积）原油样品在15℃时的相对密度，2结果的表示

用质量分数为单位报告样品的水含量，报告至0.01%（质量分数）。10密度

该试验力法的精带度是中实验常试验结果的统计学检整确定的。10.1盈复性，

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同操作者用同仪器：依照不变的弹作条件，所得的连续试验结果之差，按照试验方法正举和正确的操作，20次中只右1次超过下刻值：含啶卡尔：费休或剂：「为0.034X13，无呢庭卡尔，费体试剂：为32。X是在002%《质盘分整）--2.00%（质量分数）范围内试验结果的平均值，10.2再现性R

小同的换作者，工作在不同实验案，对相同的实验材料，所得的两个单独和立的站果之差。按照述验存法止带的和正确的操作，21次中只有1次超过下列值，含吡啶卡尔·费体法剂：R为u.211X13，无吡啶下尔-费休试剂：R为门.95至尽在0.02%（质量分数）~2.00%（质负分数）范固内试验结果的平均值。11试验报告

试验报告应至少包括以下信息：日）照在标准：

6）试验产品的类型和究整的鉴定；）验结果（见第9章）；

d）混合器的履号、混合器速度、据合时间和混合器相对样品容器底部的位置e）栏品据合前片的温度：

D以协议或其他方式所定的与规定步骤的任何差+E）试酸的日期。

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4.1概要

附录4

【规范性附录】

样品处理

1.1在样品的提取点与变验室变样动催存点之间的择品处理方法要确保样品的性质和完整性。4.1.2详品处理方法收决于详品的用途：实验室采用的分析按骤常常带要个与儿料关的专门处理步骤，因此，要参照适当的实啦为法，给人门凝供在拍取样品时，关于样品处理的必要说明：如果采用均几个分析步骤有不致的要求：刚独抽联样品并对每个详品采用合适的处理步瞬。A,1.3下列消况成给了特别的意：a）含有挥发性物资内体，会发生蒸发拟失：）合有水和沉淀物或二者之一的液，品案器中会发生分商：c）可能凹现蜡沉积的减体，如果不能保持是够的温度：就会发牛沉积，A1.4当配制组合样品时，要打别注点，不更让挥发性被体中的轻组分发生损尖，并且不要改变水和沉资物的含量。此染作是国继的，应尽可够免4.1.5在成样址点不要将易择发性液体样品转移划其他的等器业，要用最韧的样品容器将运送到实整室中，果需要可逆行冷却产例置：如果个样品穿器内同时含有拆发性组分利游再水，更或小心处受

4.2样品的均化

A.2.1介绍

在将样品从取样穿器转秘到骏小的容器中，或进到实验常的试验收器之前，就规定了样品的均化步票，这是因为样品可能含有水和沉旋物或处丁其们非均句状态，在转移件品前，检验择品是否已混合与匀的步端见A.1章。

手动混合少回含有水和沉淀动的夜体持品，使水和沉淀物充分分散在样品中是不可能的在单品的转移和二取样之前，需要使用有力的机松或泌力个他样品均句.可用多种方法完或样品的均化。论种方法：推荐的均化率统是产生低」M的水滴，但不小于1ur。水济低J1m.将形成个稳究乳状液，而凡用离心不能测穿出水含最，电2.2用高剪切密闭机械混合器的均化将一个高剪切机械混合解拍人到样品穿露中儿轴的尖端位置护等器底部3mm.渠合器的剪见速率在15KlUmim下的探作带是适的：其低的滤合器如更性能合适也可以使用。为广使原汕或其他含在挥发性物质样品中的轻作分损失最小，泥合器通过一个然小食在时闭样品容器中进操作。为了把品完全派合点均，道帝次混合时间3mim款足够广，但容器的大小和原准的美型都会对据合时间有响，要检验行品是告变得均均了（比A.3章）注：尚剪创混骨器通常会产生定的乳状，内此在泥合后不能用离心法测定水去单，混台间励避免温度的升高随过1。A.2.3非密闭外部退合器循环

用一个小泵，使固定池点收可楼节容器中的样品，通过一宁装在外静态混合器，在小孔音中进行循环。对于可换带的容器：使用一个可快速拆部的接器。关下余的具体炎型和性能选择按照，家的染作说明进行，

使用的循环流速应使穿的样品率少每分钟循环饮.5

注：通常的据台时间15证，促应炫照水含量，需氧化合物的案型和系统的改计的变化、SY/T 75522005

当全部样品合后，在延运转时通过循不音道的调节网政凹所带量的样，然后放牢容器，并通过象载是够的溶剂循环清说概个系统，直到除云斯有的碳氢化合物的痕迹，人.3强合时间的确定

.3妇果单品润个后保持均与性和稳定性（如感混合成分，比如已调和的润滑油添加剂），续续进行混合，直至连续得到完全相同的混合结是：这款尽最少的混合所间强：此次消合斗后样品均的，特其解分取山转将后不用进心混合仍可保传均均性，A.3.2女果此改润个经过段时间后，样品不再保技其均匀烂（例如水和沉挖钩作为氓台物的一部分：则按照A.3.3所述的特深占法确定混仓时间。往：于原症的特性，有必要在混今正左进行时获得子样。A.3.3要保证抽出的样品人判圳称至容器内，太约达判约凹分之一处，并闯化样品，记录混合对叫，混合费奕度和混合在客器中担对于容整底部的位混合压效出重左试样，并立即按取一钟标准方法测定它们的水含（见A.3.4>。刘果试验结果一致，并代左法的重复性范围内，记录此次得到结果的平均值作为空白水含量，如试验不能得到一致的重复结果，则用更长的混合时问或更快的混合速度事该项操作。

你盘样品穿器并计原准质臣，加人准确计品的水，使水含年开高到大药2始（展量分数），用相同的混合时间、混合器速度和容器碳部上混合器的相对置书化样品：作为空白。混合后重友试样并立即接照标准方法测定其水含堂。如果结果符合方法的再性，测得的水含量与也知的水时总量（加人的水加上空户中已知量的水）一致：则记录合适的混合条件混合结京到取得第一次试样期间样品已尽均匀和稳定的.

如果钻果与法的重复性不致，应废弃这些韩某，重A.3.3的滤合步骤。采用更长的混合时间和史快的混合适度，或改变其中之一。A.3.4已证实，比滤弃系统处押的样品，用高心法（ISO3734：1977）或蒸法（TSO3733：1976）不驾烫定水的总量。

4.4样品的转移

A.4.1如果样品穿器不是便携式的，或不梗于将样品育接从样品容器抽取到实验室试验仪器中，可回一个便携式的样品容器将有代表性闪试栏转移到实验室。4.4.2转移详品的每一阶段，件品使用的每一步骤，都应按膜A.2草执行：样品穿鼎卡时单品必细是购句的。

A.4.3按盟A3章规定的方送，确定舟套容器和泥会器组合的混合吋间A.4.4完成样品的转移期闻，范个物应已是均和稳定的，这个期间似盘，完成样品的转移小能超过2min

现行

北检院检验检测中心能够参考《SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《SY/T 7552-2005 原油水的测定卡尔．费休电位滴定法》中适用范围中的所有样品。