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SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法
标准中涉及的相关检测项目
根据标准《SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法》,以下是相关的检测项目、检测方法和涉及的产品: ### 检测项目 1. **酸解烃含量**:主要检测样品中酸解烃的含量。 2. **气相色谱分析**:用于分离和检测样品中的不同烃类化合物。 ### 检测方法 1. **酸解法**:通过酸解反应释放样品中的烃类化合物。 2. **气相色谱法**:使用气相色谱仪对酸解释放的烃类进行分离和定量分析。 ### 涉及产品 1. **油气勘探样品**:主要用于油气勘探过程中采集的地质样品。 2. **地质样品**:包括岩石、土壤等样品,用于分析其中的烃类含量。 该标准主要用于指导油气勘探过程中样品的分析和测定,以便更好地评估地下油气资源的潜力。SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法的基本信息
标准名:油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法
标准号:SY/T 6009.1-2003
标准类别:石油天然气行业标准(SY)
发布日期:2003-03-18
实施日期:2003-08-01
标准状态:现行
SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法的简介
SY/T6009.1-2003油气化探试样测定方法第1部分:酸解烃测定气相色谱法SY/T6009.1-2003
SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法的部分内容
1CS75-010
备案号:11578--2003
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.12003
代替 SY/ 6009—94
油气化探试样测定方法
第1部分:酸解烃测定
气相色谱法
T'est mcthod of sarnples of gcnchcinical cxploration for oil and gasPart I: Determination of acidolysis hydrocarbonsGas chromatography20-03 - 03 - 18 发布
国家经济贸昂委员会
2003 -08 - 01 实施
现范性引用文件
术语和定义
试剂与材料
仪器与议备
创定步骤
结果廿笋
10精密度-
附录A(规范性附录)
附录B(究料性附录)
附录C(资料性随录)
脱气管
酸解烃脱气装罩
典型酸解经C-色谱图
能录L(资料性附录)
特密度评价
SY/T 6009.1—2003
SY/T: 609.1—2003
SYT油气化操试栏测定方法分为九个部分:第【部分:酸解烃测定“气相色谐运;第2部分:落解烃测定气相色谱:第3部分:顶空问轻烃测定气色谱;第4部分:热释经测定4相色游送:第5部分:离经测定兰相色谱法:第6部分:蚀变碳酸盐(C)测定:第了部分:热释汞测定;
第8部分:糊环芳烃测定荧光法;第9部分:芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。
本部分为SY/T6009的第1部分
本部分主要修订以下内将:
8)本部分是按题(RT1.1一2000标难化T作导则第1部分:标准的站构和编写规则》和证20001.4一201标准编写规则第4部款:化学分析方送的要求统需的、增加了必各要划面,名称,前言和范匝:章、条、段尽次更清晰;
一增加广现范性附求和究料忙附求,格图都瑞端到附来中,6)技术上有下改进:
脱气管有直接如借波的接口,去捷了整冲,如度装时不会固小惊请进空气,前化了作
采用蒸馏水将脱出的体罪赶到量气管质部,气俊收策究全。改善了检测限和精率度;用几家实验求的精密度试验的敬捆统证出精密度计算数学式,可连续控利精密度,替代了原来分水半的允许诵差。
本部分的附录A为期范性附录,附录、附录、附录[为资料性附录、本部分从生效之日起,同时北替SYT6009一94,本部分出石浦地质勘探心业标准化委员公授出井归口。本部分负起克单位:中国石油化工股份有限公可不油勘探儿发研究院合肥不纳化操灿究所。本部分整加起单常,人庆神布限支任公司操并发研究院本部分要起草人:陈灿、学广之、卢丽,子振、闫藏,席亚利。1范围
油气化探试样测定方法
第1部分:酸解烃测定气相色谱法SY/T 6009.1—2003
SYT6009的本部分规定了油气化探试样的酸解烃测定方法,本方法适用丁油气化探土介质,者屑(心)试样酸解整测定,本力法不适用丁酸性土介质试样酸释烃测定。本方法检谢限()a.mt.kg,测定范用(i).5u/kg。经类物质干抗测定。所用试剂经纯化、所配制的落液经挑后可消除下扰:2规范性引用文件
下列文件中的条款通过SY/6A9的本部分的引用而成为本分的策款。凡是注H期的引用文件,其随后期有的修改单(不包括谢误的内容)修订版均不适用丁本部分,然而,鼓勋根据车部分达成协议的各力研究是否可使册这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,共最新版本适用于本部分。
G/T腔2化学试剂盐酸
GB/T23G化学试荆氢氧化钾
CRVT63791986测试方法的精筛度通过实验字间试验确定标准测试方法的重性和再现性G逆/T'6682分析实验究用水规格和试验方法3术语和定文
下列术语和定义适用于YT6009的本部分。酸解羟acid ysis hydrucarb
能被浓度是(1+6)的盐酸溶液分解的土择、岩眉(心)中释敢出末的(,-的烃类物质。4原
本方法是在其空和水路恒温40亡条件下,试样经盐酸落液分解,释放出来的气体经赋滋吸收去一氧化碳。刺余气体账赶至量气管,计量所悦的气休体积为将其保存在筛封的密封容器中各用:注入一定量所脱出的气体,进行色据测定,用外标法进行定性乱定量让其含母,5试剂与材料
除非另有说明,本部分所用试剂为分析纯,所用的水符合BT6682币规楚的3级。5.1截气
氯气成氟气,P(成H)99.99%。避过活化片的5A分子筛、活性碳和硅胶净化器疗化、5.2氧气【爆烊性危险品】
甲(H)29.9%。经过活化后的3A分子筛,活性炭和硅胶疗化器净化。要告:卓气量爆炸性龙险品,应采取有效安全措施加以防范。5.3空气
经活化后的5A分子筛、硅胶和活性炭学化据净化,5,4氢氧化御溶液
(KOH)-300g/L如取300g+?g氢氧化钾(符台(仍/T2306要求)济约500mL蒸水1
SY/T 6K9.1-—3003
中:考祎除大轻类气,冷却程到儿5.5盐酸溶液
1份浓带酸(符个622要求)折6份蒸耀水,混均:加以除去经类气体5.6饱和盐水
留水中过量的生靖益(),泌m,冷却杀用。5.定性用物函
2甲苯烷,正双烤,艺烯,丙城,色谱纯:5,8 标准气
中烷、乙烷、5烷、烧、正工烧抱标准气,(3)=).1%,国家一级标准物质。5.9固定液
角道统(外=一烷、CarHa)或OV-i01:色谱纯。5.10担体
6201,202红负件减102出色扫你,粒径0.249m0.6mm6器与设备
气相色谱仪
点焰离子化控测麟(
数据处抑剂惑色谱工作站:
在讲,2m3tm不锈钢,第诺炫与约色担体配比为1:4或0-10102立免扣体能比为6(可用分离和相经的组
6.2交流电于稳压器
SkV-A. 220V. S0Hz.
6.3机械再空泵
水溶锅
相温范周30t:-R0t:,控温糖度±26.5玻璃脱气管
日9玻境或引?确按翻A中图A.1的尺T6.6真空表
6.7磨口烧瓶
容星500ml.
6.8京空活室
T形一路,实心孔格4mam:
6,9止血钳
长度14mne
6.密封容器
容量 1()m[. -,5[)m[. ,
6.11玻瑞注射器
奔量 Iml.,Sml.,It)mE..
6,12微量注射器
窄见50L:100pL
7样品
7.1实验室样品制备
SY/r6009.1—2003
坚外求集的样品在阴家通风室内京T,手L碎样,全部迪过孔整为0.419(40H)筛,泥与。缩众后,取约160装手牛皮线样品格内(含益减,易返游的诚样用带鹿口恶的广口通装)供测定月:
7.2试样制备
誉告:试样制备应由经斑培谢且有一定经验人员进行,操作者有责住来职安全和健康措施,7.2.1试漏
7.2.1.1参照附录B中图B.1装配好脱气系统,7.2,1.2关活4,打片止血钳D和活密7,关活举5、12和夹紧止占钳10、1,开点空泵,快设打川止血钮1\,加城凌(.见.5.4)至坏旅管下面钠2cm处(见附录B中图B.1款A处),义置止血钳1业,抽点空至接一0,IMPa
7.2.1.3火紧止血钳D,万活塞12,停止抽真空,15i后真案度解低不得超选0.01MP1:P则应变恶腺因,处理片,重新试谢,值倒满是要求为正。7.2.2脱气
7.2.21称取粒在为0.419mm试样50g±0.2g置1磨口炫(见6.7)小,资到脱气系统三,将烧搬放下水浴钢之上,美活塞12,打开止年利活载7,抽点空至非.1M-,0.5M[,饿51m1,停止谢真空,关活赛7,开活寒12敬空。7.2.2.2打开上面钳10,加减激深游管艺-3座处(附录中图.1的B处)火器止血钳1(有1烧瓶留于20T的水添锅中,开活案4,逆滴圳盐酸没(J5.5),高时摄动燃瓶,全八再产牛气池时,关活塞4.牛续20rino7.2.2.3打活5,向烧瓶中加蒸愉水,真垒水沿管路流到附录B中坐.1的(:处,关活.57.2.2.4慢授打并止而错10,加摊液,将气体整赶至置气宽[端,记录旦气普巾一体的体!?,此休权人心.,必须重新取成群轻气7.2.2.5用披璃注射器抽取脱山气体,认排水兼气法将气体注人盛满地和益水的密封容器内,供测定用。
7.2.2.6打开上血钳11:择用部分减液例度窥瓶中,使硅浓面在螺旋管下而2处1院录乃巾多13.1的A外)、夹禁止血计11,换接干净廊烧瓶于脱气案统,打开止血链D利行窄7、关活还12,拍享实5:nir,停正拍真穿,打开活案12,准备进行下一次脱气。8测定步解
8.1测定前准备
B.1.1色谱柱老化
流好的色谱杜,80它21老化8h~12h。老化后的色搭要求乙烯、7.烷的分离度R21.8.1.2气路检查
封闭检测器城气!,发沟剂将查气产路,色谱性各连滚处,直到确定不漏气为正:打开检测器气出。
8.1.3色谱议准备
1)油确计显说出体积应均盛减范求准讲中的我两量普十的使而保待个一水平画,保待牢温变化不招过±2t
2)角烷柱最高技川益疫与[般老化湿度不系超过1:,否划间液流关严录:SY/T 6009,1—2003
月.1.3.1色谱仪必剩经换定合格方可性8.1.3.2按通些谱投积分仪(色产工作站)出源,81.3.3色潜条件总置如下(用0V-101,可根括试样组分多少来确定色错条件):a)主温:
5)4化个温度:100,
e)检测器源度:120t
)气流离:
载气():30ml./rcm~50mL/min
**t:30:/mir.-50mt./mirs
气:2hml.mit.-.3(ml/in
e)只程:正常年程。
点减:ATT=3我满&倍
g;步速:humm/mn.
8,1.3.4点火,并确证氢焰凹点若后,待仪露稳定8.1,3.5恨据乱分仪成色评工作说喇卡,标注物质液良和用的定量方达制定儿)表!H.2试料测定
8,2.1仪器校准
正式定料前,光岁照8.2.2.1.-8.2.2.1测是3-5次标准气,!有标准气测定相刘激差3%,方上测定试科,升测定迁程中要定邮用标准气检查设馨受控状落。8,2.2熟定
82.21用玻离注时器可盛存脱出气体密封窄器中能人炮和益水,使瓶性为正!8.2.2.2将密垫容器置于温度为40%的水济锅中,待温度平衔.2,2,3准确抽取20uL土.21U0uL=0.2气体,迅速准气相负谱仪,启仪器,绘司色逆图和采集数据。
8.2.2.4唯出完片,按倍止链,进行穿性和定录计算,9结果计算
响应因子计算
P, = Cu- V,/Asi
武中:
组分的响应因子,l./(mV);
C,—标准气组分的浓表,()10-2V—棕准气巡样,:
A..…标饿气组分的峰面积,.Vs.9.2样品中组分含量计填
式中:
K = YeA
样品中瘦解轻组分:的含量(整数位数小十3时,保留1位小数:猎整位效3时,不保留小数)、/g;
3而表小必每次部剂,睡最分议抗后保存表数机,当保消叶可或标净物量画收率发生较大变化时,要商明原区,非除成降,王新创宗D表,4
脱气体积、m;
试料中酸解择组分的择所秘,mV3;一试科进样体!,1.
一试祥称取质最,kg.
10特密度
[0.1密度计算式
$Y/16009.1-2003
法绝对情密度按GB/6379一19%的规定统计(95%置定)、计算公式见表1。表1方汰绝对精密度(以甲烷计算)水平周,
:一两忘件,一历牛,
10,2质量要求
平性,
T=0.6261m0.7**
而现R
R1.12iis.awm
在间一实验室,十同一换作者使尺析同设备,报相同的额试方法,为在短时司内时同一敏测对第旧互独立进行测试失得的购次独主测试结果闪范值,在表「给定的水平范册内,这两划试红来的绝对差值不超过重复性(),或超过重复性()的情况不超5%,重复性()按表1公式计在不同的实验牢,由不同的媒作代年而不同的设条,安相同的测试与法,对-被测对象相4独立进行测试获得的两次独立测试站吴的测定值,在表「给定的水立范压内,这两个测试结果的绝对若值不超斗再班性(尺,或超过心现烂()的情况不超过5,现准《)按表1公武计,SY/T 6009.1—2003
脱气肾结树见图.1.
附录A
|规范性附录)
脱气管
11×14
单忧:
23 ×2
吸收胃
世第情
37 ×40
脱气宽结构图
酸解整脱气装微示息围贝图下.1:附菜B
【资料性附录]
酸凝烃脱气装置
一真空素, 2一水常调, 3三呼点烧称;4, 5,7;12一其空活些6-其垒表:8一脱气管:5备均案:U,11,.[一止血针13一整然酸格赖的瓶:14一微蒸有水的瓶:15一虚域的瓶:16—说度减液的瓶;A一抽真空时础液液可位量,P一说气时碱能策面位置,C一用然随水赶件时截止位置
图,1酸解整脱气装置示置图
SY/T6009.1—2003
SY/r6009.1—2403
[资料性附录】
典型酸解经~色谱图
典型酸解径-色借茎见图(1.
1-申房:2乙烯:3一之统:4-情:5-丙流:6-乒丁烷:7--:8—烷:y—F成流图C.1典型醛解经C~心色谱图
精密度试验原始数据(见表及.1表.1
实晓室
实验室1
实验实2
实签室3
实室 4
实签室5
单元平均值(见表D.2
实临所
实险室!
交净室3
实会不4
实源室5
附录D
(资料性附录
粘密度评价
精密度试验原妇数据表
含量获F2
含量范用
表.2单元平均值表
SY/T 6M9.1—2003
化量范用:
含量范5
现行北检院检验检测中心能够参考《SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《SY/T 6009.1-2003 油气化探试样测定方法 第1部分:酸解烃测定气相色谱法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验,获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。