HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 乙酰甲胺磷含量
• 水分
• 不溶物
• 酸度（以磷酸计）

检测方法：

• 乙酰甲胺磷含量采用气相色谱法进行测定。
• 水分采用卡尔-费休法进行测定。
• 不溶物采用滤纸过滤法进行测定。
• 酸度通过酸碱滴定法进行测定。

涉及产品：

该标准主要适用于乙酰甲胺磷原药的检测和质量控制。因此，乙酰甲胺磷原药是标准中主要涉及的产品。

HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药的基本信息

标准名：乙酰甲胺磷原药

标准号：HG 2211-2003

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：2004-01-09

实施日期：2004-05-01

标准状态：现行

HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药的简介

本标准规定了乙酰甲胺磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于乙酰甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的乙酰甲胺磷原药。HG2211-2003乙酰甲胺磷原药HG2211-2003

HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药的部分内容

ICS 65.100.10

备案号：13186—2004

中华人民共和国化工行业标准

HG2211-2003

代替HG2211—1991

乙酰甲胺磷原药

Accphatetechnical

2004-01-09发布

2004-05-01实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布具设坛

本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。木标准代替1122111991≤乙酰甲胺磷原药》。本标准与HG2271-1991相比主要变化如下：IIG2211-2003

乙酰中胺磷含量分析保留了薄层漠化法，将气相色谱法改为高效液相色谱法，并作为仲裁法；-艺酰中胺质量分数由原来的90.0提高到95.0；将原标准中的水分指标由1.0%降低至0.5；增加广柑关杂质乙酰胺、甲胺磷控制项目及指标：一增加了水不溶物控制项日及指标：一将原标准中测定酸度的氢氧化钠标准滴定率液浓度0.05mol/L改为0.02tmol/L；增加了验收期：

本标准出中国石油和化学工业协会提出：本标准山全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口：木标准负贡起草单位：沈阳化工研究院本标准参加起草单位：浙江嘉化实业股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司、武进农约厂。本标准主要起草人：高晓晖、皆艳帅、顾良忠、童婉儿、偶国建原H2211于1991年首次发布.

乙酰甲胺磷原药

该产品有效成分乙酰中胺磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IsO通用名称：arephate

CIPAC数宁代号：338

化学名称：O,S-二甲基-N乙酰基硫代磷酰赎结构式：

NH C CH.

实验式:C HNO, PS

相对分子质量：183.2（按1997年国际相对原了质量计）生物活性：杀出

熔点：88℃89℃

蒸气压（24℃）：0.226mPa

相对密度（20℃）：1.35

溶解度（室温）：水中650g/L：丙用、乙醇>100g/L：芳烃溶剂+=0g/稳定性：在微酸件条件下稳定，半衰期DTm（40℃)60h（pH9），710h（pH3）1范围

本标准规定了乙酰甲胺概原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、忙运。本标准括用于由之酰甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的乙酰甲胺磷原药。2规范性引用文件

HC2211-2003

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否使用这些义件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用丁本标推，GB/TS01化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药通则包装

3要求

3.1外观：自色结品固体。

3.2乙酰中胺磷原药应符合表1要求。(5)

HG2211—2003

乙酰甲胺磷质血分数，为

乙酰胺质量分数，究

甲胺磷质量分数，

水不济物”，兴

水分，%

酸度(以H,SO,计),x

表1乙酰甲胺磷原药控制项目指标指

。在正常生产情况下,水不溶物试验至少每一个月检验一次。4试验方法

4.1抽样

按照GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行：用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g

4.2鉴别试验

4.2.1高效相色谱法—

一本整别试验可与乙酰中胺磁质量分数的测定间时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶藏中乙酰甲胺磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.2.2红外光谱法

试样与标样在4000cm-1~-800cm-1波数范用内的红外光谱图应没有明显的差异。乙酰甲胺磷标样的红外标推谱图见图1。4000

图1乙酰甲胺磷标样的红外光谱图4.3乙酰甲胶磷、乙酰胺和甲胺磷质量分数的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要

试样用流动相溶解，以乙睛-水(用磷酸将水的 pH 值调至 3）为流动相,使用以 CAPCELLPAK2

HG2211—2003

Ci：、5uII为填料的色踏柱和可变波长紫外检测器，对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲磷进行反相高效液相色谱分离测定：

4.3.1.2仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀：色谱数据处理机：

色谱柱：4.6ntm(id)×250tm不锈钢柱，内装CAPCFLL.PAK（ls.5μm的填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）；

过滤器：滤膜孔径约0.45m:

微量进样器：250μl.。

4.3.1.3试剂和游液

乙腈：色谱级；

磷酸；

水：新蒸二饮蒸馏水：

乙酰甲胺磷标样：已知乙酰甲胺磷质量分数99，0%（无干扰分析的杂质）：7酷胺标样：已知7酰腰胺质量分数衫98.0%：甲胺磷标样：已知甲胺磷质量分数298.0%；流动相：T(乙腊；水)=10：90.用磷酸将水的pH值调至3,混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤：超声脱气10min。

乙酰胺标样溶液的制备：称取乙酰胺标样0.03g（精确至0.0002g），置于50ml.容量施中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇约。甲胺磷标样溶液的制备：称取甲胺磷标样0.08g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，加流动相溶解，并称释至刻度，摇，

4.3.1.4高效液相色谱操作条件

流动相流速：1.0mL/min：

柱温，室温（温度变化应不大丁2），检测波长：210nm

进样体积：20pL；

保留时间：乙酰胺2.7imin甲胺磷3. 9 min.乙酰甲胺磷4.3 min。上述液相色诺操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整：以期获得最佳效果。典型的乙酰甲胺磷原药试样高效液相色谱图见图2。()

11G2211—2003

4.3.1.5测定步骤

4.3.1.5.1标样溶波的配制

1-乙酰胺;2-甲按磷3-乙甲胺磷

图2乙酰甲胺磷原药高效液相色谱图称取乙酰甲胺磷标样0.06g（精确至0.0002名）.置于50mL容量瓶,用移液管分别移取1.0mL乙胺标样溶液和甲胺磷标样溶液于同一容量瓶中，加流动相溶解并定容，摇匀。4.3.1.5.2试样溶浚的配制

称取含用陈磷0.6的试样（精确至0.0002营）：置干5心m容品瓶中，加流动相溶解并定容，掘匀。

4.3.1.6测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针乙嵌甲腰碟的相对顺应值变化小15必时，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定

4. 3. 1. 7 计算

将测得的两试样溶澈以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷的峰面积（乙酰胺，甲胺磷的峰面积或峰高)分别进行平均。试样中乙酰甲胺磷（乙酰胺，甲胺磷）的质量分数记（%)按式（1)计算：AmP

式中：

标样溶液中乙酰甲胺磷峰面积（乙酰胺，甲胺磷的峰面积或峰高）的平均：A试样溶液中乙既甲胺麟峰面积（乙酰胺，甲胺的峰面积或峰高)的平均值21

标样的质量的数值，单位为克（g）：试样的质量的数值，单位为克（g)一乙酰中胺磷(乙酰胺、中胺)标样的质量分数，数值以头表示；稀释因子,对乙酰甲胺磷1,乙酰胺和甲胺磷-0.02允许差

4.3. 1. 8

全具玲坛

HG2211—2003

两次平行测定结果之差，对乙酰甲胺磷应不大于1.2%，取其兑术平均值作为测定结果。4.3.2游层-溴化测定方法（测定乙酰中胺磷质最分数）4.3.2.1万法提要

试样经薄层层析，将乙酰甲胺磷与杂质分离，刮下含有乙酰甲胺磷的增带，用漠化法测定乙醛中胺概的含量。

4.3.2.2试剂和溶液

三氯中烷；

乙酶；

氨水：

硫酸溶液：蛇(硫酸：水）-1：4;碘化钾水溶液：2(K1)-30%

浪酸钾-浪化钾溶液：称取4.2g溴酸钾和40g浪化钾，溶于1000ml.水中.摇匀；氯化钯显色液：oPdCl:）=5g/L，称取0.5g氯化钯.用1mL浓盐酸溶解.用水稀释至100rnL硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na.S:0.）=0.05mo1/L;可溶性淀粉指示液：5g/L;

展开剂：亚（三氟甲烷：乙醇氨水）10：3：1硅胶G（搏层层析用）

4.3.2.3仪器

层析缸：

研体，

1燥器：

层析板：18cm×15cm×0.3cm平滑玻璃板：移液管（按实际操作条件对容量进行校正）：0.5mL。4.3.2.4测定步骤

4.3.2.4.1层析板的制备

称取12g磷胶（，置丁研钵中，加人30ml.水，研磨至均匀糊状，立即倒在干净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处。固化后：置此层析板于130烘箱中，活化40 min.稍加冷却后，移人干燥器中备用。4.3.2.4.2试样溶液的配制

称取含乙酰甲胺磷约0.5g的试样，精确至0.0002，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾。

4.3.2.4.3薄层分离

用移液管吸取0.5ml.试样漆液，在离层折板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm)，待溶剂干后，自立于盛有展元剂的层析缸中展开（薄层板浸入溶剂约1c），当溶剂前消上升到监离点样线约13cm时，将板取出，待溶剂挥发下后，喷点化钯显色液显色，将乙酰甲胺磷语带区（Rf约0.5）的硅胶刮人一一个500mL碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加水约80mL4.3.2.5测定

向上述溶液中准确加入溴酸钾-溴化钾溶液15tnL.硫酸溶液10mL，即塞紧瓶塞摇勾，并用少量水封口，丁40℃恒温水浴中放置20rmin，取出后置于冰浴中冷却5min，取山后.加人10ml.碘化钾溶液，立即塞紧瓶塞，并用水村山，摇勾·放置2-3min，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示液3mI继续滴至蓝色消失，即为终点，同时另取层析板在相应区域做空白测定。4.3.2.6计算

试样中之酰中胺磷的质量分数T2（%)按式（2)计算：(9)

HG: 2211-2003

式中：

[(V,V,)/1000]cM

-滴定空白溶液，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的休积的数值，单位为毫刀（m）.）：满定试样溶液，消耗随代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为意升（ml)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每刀（mol/1.)：试样的质量的数值，单位为克（g）：乙酰甲胺磷的摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/m01)（4一30.533)。4.3.2.7允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水不溶物

4.4.1仪器

玻璃纱芯璃：C3：

烘箱:110℃=2℃

4.4.2测定步骤

称取试样10精确至0.01），波入锥形瓶中，加入00m水，使乙酰甲胺磷全部溶解，用已恒重的娲过滤溶液.再用60ml.水分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将拍蜗置下110%一2烘箱中1燥至恒重。取出冷牟室温,称量，

水不溶物的质量分数（%)按战(3)计算：as

式中：

一恒重后柑埚与不溶物的质量的数值，单位为克()：m.

据的质景的数值，单位为克（g）：试样的质量的数值，单位为克（)。4.5水分的测定

按GB/T1600叶的“卡尔·费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.6酸度的测定

4.6.1试剂和溶液

95%乙醇：

氢氧化钠标准滴定溶液（Na()H）-0.02mo1/L按GB/T601中的4.1配制和标定：甲基红指示液：2 多/L 乙醇溶液。4.6.2测定步骤

称取试样12g（精确至0.002g），置于个10CmL锥形瓶中，加人95%乙醇25mL，择动使试样溶解：加人3滴指示液，用0.02mol/L氢氧化钠标准润定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空自测定：试样的酸度以硫酸（H.S(),>的质量分数w（%)计，按式(4)计算：L(V1 -V,2/1000_rM

式中：

V.一一滴定试样溶液，消耗氢氧化钢标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（IILL）V

滴定空山，消耗氢氧化钠标准滴定落液的体积的数值单位为毫升(mL）：氢氧化钠标准滴定浴液浓度的准确数值，单位为摩尔每（I101/L）；试样质量的数值，单位为克（g)：0)

M硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol（M49.04

4.7产品的检验与验收

产品的检验与验收应箱合（13/T1604规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运

HG2211-2003

5.1乙酰甲胺谜原药的标志，标签和包装，应符合G33796的规定5.2乙醚中胺磷原药应内衬干净的塑料袋、排出空气，封紧载口。外用大口纸板圆桶包装，每桶净含量50kg，也可根据用广要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合CB3795的规定。5.3包装件应贮存在通风，下燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛按触，防止由口剪吸人。5.5安全：乙酰甲胺磷为有机磷杀虫剂，低毒，抑制胆碱醋酶。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入；皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。阿托品与解磷定为特效解毒药。5.6验收期：乙既甲胺磷原约的验收期为一个月，从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标谁要求

北检院检验检测中心能够参考《HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2211-2003 乙酰甲胺磷原药》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。