QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定》具体涉及的内容包括以下几个方面：

检测项目：

钯含量的测定
铑含量的测定
铂含量的测定

检测方法：

使用化学分析法进行金属含量测定。
具体项目可能包括重量法或分光光度法等，具体对钯、铑、铂的分析技巧在详细内容中会有说明。

涉及产品：

主要涉及铂首饰及可能含有钯、铑的其他贵金属首饰制品。

这些方法和标准指导用于确保首饰产品符合相关的质量和纯度要求，对于商家和消费者都是至关重要的。

QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定的基本信息

标准名：铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定

标准号：QB/T 1656-1992

标准类别：轻工行业标准(QB)

发布日期：1993-01-15

实施日期：1993-09-01

标准状态：现行

QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定的简介

本标准规定了铂首饰含量(钯、铑、铂)的化学分析方法。本标准适用于含铂量85.O%～99.9%、含钯量小于15.0%、含铑量小于2.0%的铂首饰中钯、铑、铂的测定。QB/T1656-1992铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定QB/T1656-1992

QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定的部分内容

1生题内容与适用范围

中华人民共和国行业标准

铂首饰化学分析方法

钯、、铂量的测定

QB/T 1656—92

本标准规定了铂首饰含最（钯、能、铂）的化学分析方法。本标准适用于含销量95.0%~99.5%、含钯量0.5%~5.0%、含量0.1%~2.0%的销首饰中钯、佬、铂的测定。

2方法提和原理

本标准采用氛铂酸铵重量祛测主铂，滤液中残存微鼠铂以氯化亚锡比色法测定，两部分铂最之和为样品铂的含量。用丁二铠重量法测定的含量。用氮化亚锡比色法测定佬的含。

样品加玉水溶解，酸钠氧化水解，用碳酸氢销调pH值，使钯佬呈水合氧化物与铂分离。钯铠水合物用盐酸溶解加丁二乙醇溶液，以丁工二钯重最法测定含钯量。除钯后的滤液以氮化亚锡比色法测含铭盘。除去钯铠水合物的燃液相饱和氮化铵测定主铂，残存微显铂用氛化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品中铂的含量。3试剂和材料

3.1盐酸(GB622)

3.2硝酸(GB626)

分析纯。

3.3无永乙醇（GB678)

3.4碳酸氢钠（GB 640)

氮化亚锡（GB638)

氯化铵（GB658）

氯化钠（GB1266）

溴酸钠·分析纯。

丁二分析纯。

分析纯。

分析纯

纯铂（含铂量99.95%以上）光谱纯。3.11

氯佬酸钾溶液（含佬2%做标准用）。4仪露和设备

4.1分析天平。感量0.1mg，精度等级为三级。4.2马帮炉套．温度0～1300℃。中华人民共和国轻工业部1993—01-15批准1993-09—01实放

每祖爆籍溢班0～300

4.4分光光度计波长420~700mm。4.5真空泵抽气速率1L/

4.6调温水电炉1W。

4.7秒芯漏斗G4，40ml。

4.8瓷据30ml。

抽滤瓶500ml

4.10烧杯100，250，300ml

Q8/T 1656.-92

容量瓶，50，100.500ml，一级。量筒10，20ml。

移液管1，5，10，.50ml，级。

于燥器5.L。

玻璃漏斗-.8 cm，

中速定量越纸：必12.5cm。

精窈试纸 p7.6～8.5

广范试纸 pH1～14。

5钯的测定

5.1分析步骤

5.1.1用分折天平称取试样0：5000名份，分别置于300m1烧杯中。5.7.2加入正水20l放在小电炉上微热溶解后，加人10%氧化钠溶液6m蒸至近于，加盐酸5ml蒸系，如此反复三次去除硝酸，加入100～150ml水溶解。5.1.3将试液煮至近沸，加人10%溴酸钠溶20ml煮沸30min，在玻璃棒不断拌下，滴加5%碳酸氢钠溶被有大量黑褐色沉淀产生（pH6～7）后，加10%激酸钠溶液10血l然沸16min滴加5%磷酸氢钠溶液调至PH8土0.5，使溶获在微状祝下保持30miz。5.1.4取下冷却，陈化60～90min。5.1.5：用G4砂芯痛斗-抽滤，用1%氯化钠溶液洗烧杯并沉淀5一B次（洗液与滤液合并留做铂的分析）。

5.1.6将有流淀的漏斗移入另一抽滤瓶上，加盐酸10m1将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤5~6次，将溶液转移到原烧杯中。

5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近于后，为使其钯与铂完全分离干净，加100血1水用上述方法再进行溴酸钠水解沉淀（将滤液和洗液与第一次的滤镀合非，留铂的分析）。5.1.8洗净的沉淀用盐酸10㎡溶解并至近干下，再加盐酸5ml蒸至近干，如此反复3~5次使溴酸钠完全破坏，再用盐酸5m溶解。5.1.9加101～150ml水放置冷却，在不断搅拌下加人丁二乙醇溶液10～15ml,搅拌10min，放置10min。

5.1.10.用已恒重的G4砂芯斗抽滤，用1%盐酸选涤沉淀5～6次，再用水洗5～6次，抽干。

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5.1.11将漏斗置于烘箱中，于105~110.烘80~90m。5.1.12：冷却恒重。

5.2分析结果的表述

钯的百分含量接下式计算，

(WeW) ×0-3161 ×100

Pd (%)

式中：W，-—漏斗和沉淀的总质最，B一一權斗的质量，多

0.3161-一丁二钯换算成钯的系数W总——样品质量，B。

:5.3精密度

分析结果充差小于0:1%。

6姥的测定

6.1分析前的准备

（1）

6.1.1铠标准溶液的制备

用移液管吸取2%氮铠酸钾标糖溶液6m1于50ml容量瓶中，用1：5盐酸稀释至刻度，摇勾。每毫升标准溶液含2.进名。6.1.225%氨化亚锡溶瘦的配制

用药物天平称取氟化亚鹤25g，溶于盐酸20ml巾用水稀释至100ml，保存在棕色瓶中摄勺备用。

6.1.3工作曲线的绘制

用1ml移液管分别极取标准溶液0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml，分别置于六个50ml容量瓶中，加入25%氮化亚锡溶液10ml摇勺，将穿量瓶授人沸水中加热30mim，取出冷却至温，用5盐酸稀释至刻度，播句。将上述标准溶液分别置于1em比色精中，于分光光度计475nm处以空白溶液做参比，测其吸光度，并绘制出工作曲线。6.2分析步骤

.6.2.1除去钯后的滤及洗液合并移入500m1容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇句。：6.2.2用移液管吸敢试薇50ml于250m烧杯中燕至近于，加人盐酸9ml.销酸3ml蒸至近于，破坏工二脖，再加盐散5血蒸室近于，反复三次除掉硝酸。6.2.3用1：5盐酸25ml将其溶解，移人50ml容量瓶中，加25%氟化亚锡溶液10ml，播勾。6.2.4将容母瓶浸人满水中加热30m证，取出放入冷水中冷却至室温，用1！5盐酸稀释至度，摇勾。

6.2.5将试液置于1cm比色槽中，于分光光度计475mm处，以试剂空白参比溶测其吸光鹿。

6.2.6、在工作典线上查出对应能的量。6:3分析结果的表述

铠的百分含量按下式计算：

Q8/T 1650--92

式中：W一工作曲线上查出的质量，多；W分—分取试样的质量，多。

6.4精密度.

分析结果充差小于0.05%。

7铂的测定

7.1分析前的准备

7.1.110%氮化亚锡溶液的配制

称取化亚锡10g溶于盐酸20ml，罩于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺（此溶液应透明无浑浊，配好可使用一周》。7.7.2铂标准溶液的制备

司。称取铂标准样品0.1000g于100m1烧杯中，加人王永10ml溶解后蒸至近干，再加盐酸5ml蒸至近干，如此重复三次以除去氮载化物，再用盐酸10ml游解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，每毫升含铂量为1mg：：b.用移液管吸取上述铂标准溶液1ml于100ml容量瓶中，加人盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇勾，每毫升含铂盘为0.01血。7.1.3工作曲线的绘制

用移液管啵取7.1.2b制备的铂标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00m1，分别置于六个50m1容量瓶中，加人盐酸8ml、20%氮化铵溶液10ml及10%氯化亚锡溶液5ml，摇句，加水稀释至刻度再摇均。用1cm比色精在分光光度计上波长4521m处测其吸光度，并绘制出工作曲线。

：7.2，分析步骤

7.2.1除去钯后收集的滤被加兹酸20ml，加热浓缩至近干，再加入盐酸5ml蒸至近平，如此重复三次，以使澳酸钠金部被被坏。7.2.2．加人盐酸10ml和40ml水，加热煮沸至盐类全部溶解，冷却。7.2.3不断搅拌加入饱和氟化铵溶液50m，静置过夜。7.2.4用定量滤纸过滤，沉淀用饱和氯化铵溶被洗涤6～7次，将滤液和洗液收惠于500ml容邀瓶中，稀释至刻度留作微整铂的谢定。7.2.5将滤纸和沉淀物一起放人已恒重的瓷增塌中，于，灰化。7.2.6将瓷埚放入马弗炉中，在900℃温度下灼烧90min。7.2.7取出瓷埚，放人干燥器中冷却，恒重。7.2.8铂的质最计算公式如下

式中：W.铂和瓷垢祸的总质量，B：W，一瓷增塌的质量，

现——馅的质量，g。

Q8 165692

7.3滤液中微盘铂的分析步骤

7.3.1用移液管吸取收集在500益1答盘瓶中的滤液10ml（见7.2.4）于50mI容量瓶中，加人盐酸8ml。10%氮托锡溶液6m1，播均，稀释至刻度。7.3.2用1cm比色槽在分光光度计上452nm处，以试剂空白做参比溶液，避其吸光度。7.3.3在标准工作曲线上查出相应的铂鼠，并换筹出溶液中微量销的质量W.。7.4.分析结果的表述

铂的百分含置按下式计算；

Pt (%)

Wa+Wax100+

式中：W—重量法测得铂的质量，g；一比色法避微量销的處摄，.

一样品的质量，多。

7.5精密度

分析结果允差小于0.2%。

树加说明：

本标准由轻工业部质量标司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标雄主要起草人：李秀英。

现行

北检院检验检测中心能够参考《QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法钯、铑、铂量的测定》中适用范围中的所有样品。