SY 5395-1991 粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《SY 5395-1991 粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法》是一部关于检测粘土阳离子交换容量及盐基分量的标准。在该标准中，提到了以下相关的检测项目和方法：

检测项目：

粘土阳离子交换容量（CEC）
盐基分量

检测方法：

以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）容量法测定粘土的阳离子交换容量。
采用钡-铋-乙酸法测定盐基分量。

涉及产品：

该标准主要适用于各种类型的粘土材料，包括但不限于：

膨润土
高岭土
其他工业用途粘土

该标准为工业和科学研究中涉及粘土材料的质量控制和特性评估提供了重要的参考依据。

SY 5395-1991 粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法的基本信息

标准名：粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法

标准号：SY 5395-1991

标准类别：石油天然气行业标准(SY)

发布日期：1991-11-20

实施日期：1992-05-01

标准状态：现行

SY 5395-1991 粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法的简介

SY5395-1991粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法SY5395-1991

SY 5395-1991 粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法的部分内容

中华人民共和国石油天然气行业标准SY5395—91

粘士阳离子交换容量

及盐基分量测定方法

1991-11-20发布

中华人民共和国能源部

1992-05-01实施

1主题内容与适用范围

中华人民共和国石油关然气行业标准粘土阳离子

交换容量及盐基分革测定方法

本标准规定了测定粘小阳离子交换答量、盐基分最的方法。SY5395--91

本标准适用于测定地层中（包括泥页岩、油气层砂岩）的粘上和粘土矿物的阳离子交换容量及盐基分量。

2方法提要

本标准采用铵离子置换交换性阳离子，交换性阳离子用原子吸收分光光度法测定，交换性铵离子用铆离子交换下来后，采用分光光度法测定离子交换容量，用钾离了交换酸性！的氢铝，氢铝含量采用酸碱滴定法测定。其中的铝离子采用铝一铬天青S一表面活性剂胶束增溶分光光度法测定。3试剂及溶液配制

本标准皆用二次水。

3.1试剂

a．氯化铵，

b.无水乙醇

c、碘化；

d、碘化汞，

e.氯化钠：

f.氯化钾；

9．氧化镁

h．氯化钙，

1：铅箔克

j．氢氧化钠溶液：c(NaOII)=D.D1mo1/l.k．盐酸溶液：V/=1：1

1.氮水溶液：V/W=1：Is

m，六次甲基四胺溶液：13%，

n.氟化锶溶液：10%1

0.氯化铆溶液：c(KC1)=0.5mol/L；P抗坏IL酸溶液：0.2%。

3.2溶液的配制

3.2.10.2%铬天书S：称取1.0g铬天片S置于烧杯中，加入10mL无水乙醇至完全溶解，转移到500mL容量瓶中，定，摇匀。

中华人民共和国能源部1991-11-20批准1992-05-01实施

$Y5395--91

3.2.20.1%代十六烧基此啶溶液，称取2.0g漠代十六烷基啶置于小烧杯中，加入100mL无水乙醇溶解，转移到500mT容侵瓶中，定容，摇勾。3.2.31%菲啰淋溶液：称取1.0g邻菲啰啉罩于小烧杯中，加入10mL无水乙醇溶解，滴加2滴1：1盐酸溶液，立即转移到100mL容量瓶中，定容，摇勾。3.2.4碱性交换液：称取26.8g氟化铵置下1000mL烧杯中，加入150mL水，溶解后切1入95%洒粘790ml，搅拌播匀，再用1：1氮水或盐酸凋pH值为8.3，然后转移到1000ml.容量瓶中，定容，摇。3.2.5中性交换液：除不用调pH值外，其余步骤同3.2.4条。3.2.6奈斯特试剂：称取10碘化汞和7g碘化钾置于玛瑙研钵中：加入少录水研成糊状，再加水直至全部溶解，然片而水洗入小烧杯申，在不断搅拌下加入50mL30%氢氧化钢溶液，最后全部移入100mL容量瓶中，定容，摇勾，置于赔处3d，待溶液澄清，将上部消液移入棕色瓶中，置于暗处。3.2.7钾、钠、钙、镁混合标准工作液：称取1.1917g氯化铆，0.6355g氛化钠，6.9230g氯化钙，0.2037g氧化镁置于小烧杯中，加I2mT.1：1盐酸溶液，片刻后加水溶解，移入1000mL容量瓶巾，定容，摇匀，该为混台标准储备液（该溶液含钾离子0.625mg/mlL、钠离子0.25mg/mT，钙离子2.5mg/ml镁离了0.125mg/mL）。收该储备液适量，准确稀释25倍得混合标准工作液。3.2.8铝标准工作液：称取0.5000g铝箔，置丁小烧杯巾，加入50mL1：1盐酸，盖.上表面Ⅲ，在水深上加热至全部溶解，然后转移到500m工容量瓶中，定容、匀得标推储备液。取该储备适量，准确稀释至10倍得钨标推工作液。3.2.9铵离子标准上作腋：称取0.2972g在110°C烘于1～2h的氯化铵，置于小烧杯巾，溶解移入1000rl.容基瓶中，定容，摇勾得铵离子标推储备液（此溶液含铵离子0.1tmg/ml）。取铵离子标准储备液适是，准确稀释至10倍即得饅离子标准工作液。3.2.10酸溶液：0.1%。

4仪器设备

a，原了吸收分光光度计：

b，可见光分光光变计

c.高速离心机

e．分析天乎：感量0.1mg！

f药物天平：感麗0.1g

9．恒源下燥箱；

h．马弗炉。

5试样处理及酸碱性定

5.1样品处理

把粘土，泥页岩密纲，过孔径为0.074mm筛。汕气层砂岩岩心先放企指肪抽提器中用酒精一苯溶液（按消精、苯体比2：3配成）洗净、纠，过孔径为0.250mm筛，把磨缅过筛的试样放在问温干燥箱中，105℃下燥至恒重，取出放心干燥器中。5.2测定试样的酸碱性

准碗称取试料2g，置上小烧杯中，加入20mL水，连续搅动30min，用酸度计出悬汕液的pH值，以此通定试样的酸碱性。

6试样溶液的制备

6.1洗去可溶性盐

SY5395-91

称取试料0.1g（泥页兴，油气层砂岩可称1-~3g），精确至00001g，放入离心件中，加入15ml50%酒精，用玻璃择搅璀至悬浮状态5min，然后用50%酒精冲洗坡璃摔及管壁，以3300r/mir高心15min，弃去清液。再重复洗士样一次。6.2离子交换

两离心管中删入25mL交换液（碱性正，中拦上用假性交换液，酸性上用中性交换液），用被璃捧搅拌率悬浮状态20min，然店用交换液冲洗玻璃环及管壁，以3500-/min离心机分离15min，将清液移入二角瓶中。离心督中的试料再复上述操作，次。浚移入同三角瓶中。6.3洗去残留的非交换性铵离子

向离心售加入95%酒精15m，搅拌均，用95%酒精剂洗破璃捧，以3500//min离心机分离15min，清液移入6.2条的三角瓶中。再重复洗·次，清液仍移入同三负瓶中，该游波留待测盐基分。

6.4置换可交换性铵离子

向离心管中加入25mL0.5mol/l氯化钾交换液，搅拌至呈悬浮状态20min，以3500r/rn离心机分离15min，1层消液移入100mL容量瓶中。再重复交换一次，清液仍移入上述的100mL容量瓶中，定容，搁匀。留待测阳离子交换穿最。7阳离子交换容量测定

了.1绘制标准曲线

按表1取铵离子工作液分别加入10mL容量数出，并加水稀释至8mL左在，分别册入0.2mL牵斯特试剂，定窄，摇勾，待10min后，在可见光分光光度计！以波K425mm，10mm比包证测定吸光度。以铵离子浓变为横坐标，吸光度为纵坐标绘出标准工作曲线，并求其斜率tgα。录1

测：瓶编号

7.2粘土阳高子交换容量测定

离了标准工作液

机许了测量瓶！铵实手淡度

取一定体积的经6.4条所得待测液于10ml.容量瓶中，按照7.1条的操少骤显色，测吸光度，然后根据了.3条所给公式计算。

7.3阳离子交换容盘计算公式

mxMxxtge

我中： CEC一

SY 5395-—91

粘土阳离于交换容量，mmo1/100gs-吸光度理

所取待测液体积，mL，

一标推工作曲线斜率

一试料重，g

M—铵离子摩尔质量，g/mol。

8盐基分量测定

8.1钾、钠、钙、镁盐基分量的测定8.1.1绘制标准工作曲线

分别取钾、钠、钙、混合标准工作液1，2，3，4，5mL，分别加入到50mL容量瓶中，分别加入1：1盐酸溶液1mL，10%氢化锶溶腋5mL，定容，摇勾，以试剂作参比，在原子吸收分光光度计上，分别用钾、钢、钙、镁的测定条件，测出各离子液的吸光度，以离子浓度（mg/mL）为横坐标、以吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，并求出工作曲线斜率tgz。8.1.2测定盐基分量

将6.3条所得到的三伯瓶中的溶液在电炉上缓慢燕至近干，向三角瓶中加入1mL1：1盐酸溶液溶解，并将三角瓶中的蒸干物洗入100mL容量瓶中，定容，播勾。取一定体积的溶液班入50mL容量瓶中，同时加入1mL1：1盐酸溶液、5mL10%氯化锶溶液，定容，摇勾，在原子吸收分光光度计上，以各离子的测定条件分别测出钾、钠、钙、镁的吸光度。按8.1.3条所给公式求出盐基分量。8.1.3盐基分量计算公式

E(Na)=

Fx5000

M(K)xVxm×tga

E×5000

M(Na)xVxmxtgu

E×5000

)xxmxtgu

Ex5000

XVxnxiga

式中：E(K),E(Na),E(号 Ca），E(Mg）一铆、钠、二-分之一钙、二分之—镁盐基分量，mnol/100g1

E——-吸光度;

V-—-所取持测液体积，ml,

tga——标准工作幅线斜率，

试料重，

M(K),M(Na), M( Ca ), M(

8.2酸性试样盐基分量测定

钾、钠、二分之一钙、二分之一镁摩尔质量g/mol.

酸性试样的盐基分量陈含钾、钠、钙、镁外还有氢和铝。8.2.1氢铝盐基分量待测液的制备称取经5.1条所处埋酸性试样0.5g置于离心管中，精确至0.0001g.加入25ml.0.5mo1/1的氟化钾4

SY 5395—91

辫液，用玻璃棒搅拌至呈悬浮状态，交换20min，用交换液冲洗玻璃棒，以3500r/min离心15min，把上层清液转移到100mL容量瓶中：加入0.5mo1/L氯化钾溶液交换一次，把上层清液仍收集到上述容量瓶中，定容，摇勾，此为氢铝盐萃分量的待测液。8.2.2交换性氢铝合量测定

取上述待测液50mL，置F250mL三角瓶中，向三角瓶中滴加2滴酚酸指示剂，用0.01m01/L氢氧化钠标准溶液滴定至刚变粉红色即到终点，记下消耗氢氧化钠溶液的体积，按下式计算氮铝合量：E(HA1)-x100.

式中：E(HA1)——氢铝合量，mmol/100gc-——氧化钠溶液浓度，mo1/L.V—消耗氢氧化钠辫液体积，n

一试料重，g。

.8.2.3交换性铝益基分量测定

8.2.3.1绘制标准工作曲线

取铝标准工作液0，0.5，1.0，1.5，2.0mL，分别加入到50mL容量瓶中，再各加入1mL1：1盐酸溶液和0.2mL.0.2%抗坏血酸溶液以及0.5mL1%邻非啰啉溶液，放置3~5min，加水稀释至35mL左右，在不断摇动下分别加入3mlL混合显色液和5ml.13%六次甲基四胺游液，定容，摇勾，显色30min，用可见光分光光度计，在波长650nml，用0.5cm比色血，分别测其吸光度，以铝离子浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标滩工作曲线，求其斜率tg。8.2.3.2测定交换性铝盐基分量

取一定体积8.2.1条所制待测液，按8.2.3.1条的操作步骤显色，并测其吸光度，由下式计算铝盐基分量：

F×5000

mxtgaxM(A1)xv

式中：E（1-A1）—-三分之--铝盐基分量，mmo1/100gH-—吸光度，

M(号Al

一三分之一铝摩尔质量，g/mo

V—取待测液的体积，L:

tgα-一铝标准工作曲线斜率，

m——-试料重，g。

8.2.3.3计算交换性氢盐基分

F(H)=E(HA1)-F

式中：E(H)-氯盐基分量，mmol/100g。9计算盐基总量