SY/T 5343-1994 滤液侵入岩心量的测定方法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《SY/T 5343-1994 滤液侵入岩心量的测定方法》，以下是相关的检测项目、检测方法及涉及产品：

检测项目：

滤液侵入岩心量的测定
岩心饱和度及孔隙度测定
岩心渗透性的基本参数测定

检测方法：

岩心预处理方法
使用一定的压力条件下进行滤液侵入实验的方法
后续的岩心分析与侵入量计算方法

涉及产品：

该标准主要涉及油田地质勘探与开发中使用的岩心分析设备和材料，如滤液搅拌器、压力容器、岩心样品等。

以上这些检测项目和方法对于评估岩层流体特性及开发潜力有重要意义。

SY/T 5343-1994 滤液侵入岩心量的测定方法的基本信息

标准名：滤液侵入岩心量的测定方法

标准号：SY/T 5343-1994

标准类别：石油天然气行业标准(SY)

发布日期：1995-01-18

实施日期：1995-07-01

标准状态：现行

SY/T 5343-1994 滤液侵入岩心量的测定方法的简介

SY/T5343-1994滤液侵入岩心量的测定方法SY/T5343-1994

SY/T 5343-1994 滤液侵入岩心量的测定方法的部分内容

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T 5343-94

滤液侵入岩心量的测定方法

1995-01-18发布

中国石油天然气总公司

1995-07-01实施

1 主题内容与适用范围

中华人民共和国石油天然气行业标准滤液侵入岩心量的测定方法

SY/ T 5343-94

代替SYT5343-88

本标准规定了采用硫氰酸铵作示踪剂，测定钻井液滤液侵人岩心量时所需要的仪器设备：材料试剂及测定的方法和步骤。

本标准适用于不含硫氰酸盐氰化物的砂岩油层，采用水基钻井液进行大直径或密闭钻井取心时，测定钻井液滤液侵入岩心的量，检查取心质量。2测定原理

在承基钻井中加入一定量的硫氰酸铵作示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤液侵人岩心，则滤液中所溶解的硫氰酸铵也将一起进人，通过测定岩心中硫氙酸铵的含量及钻井滤蔽中硫氰酸铵的浓度：即可确定钻井液滤液侵人岩心的程度，3取心前的准备工作及取样要求

3.1取心前的准备工作

3.1.1在正式取心前、将一个体积21m的加药池放到循坏钻井液的渠道旁、加人硫氰酸铵（加人量按照1m2钻井液加硫氰酸铵1000g计算），加水（约2m）并不断搅拌，使之全部溶解3.1.2在循环钻井时：打开阀门将硫氛酸铵溶液慢慢流入钻井液線道中，其流速应控制到使金部钻井液循环一周、然后，在循环钻井液的过程中取样测其示踪剂浓腱。也可将硫氰酸铵直接加人盛钻并液的罐中，搅拌均匀后使用。3.2取样要求

3.2.1在取心前循环钻井液时应首先检查硫氰酸铵的浓度，使其在100012001m／L内，当浓度低于800m1g／L 时：应补加硫氰酸铵、重复3,1.2条操作。3.2.2在心时应在循环钻并液、开始钻进取心、取心结束三个阶段各取钻并液200mL。将三个样等体积混合后，做为本筒取心的钻井液代表样，应注明取样时间及取心筒号。3.2.3岩心出简要求

a.岩心简起出地面后，应立即取岩心，并保证岩心顺序不颠倒；。用干净棉纱清除岩心上的密闭液或钻井液，禁止用任何流体洗涤，严防岩心污染c。将岩心依次放好，对好茬口准确丈量岩心长度，并作半米或整米的记号。3.2.4取样要求：

a岩样应按取样计划选取：其密度一般为每米8一10块，含油产状及岩样变化不大的岩心段取样密度可减心：相反可增加取样密度b.取样时要填写取样井号、岩心出筒号、岩样编号及取样时间；c、取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面，在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取岩样 20-30g

d.取岩样时应同时取本次取心的3.2.2条钻井液的滤液或钻井液样中国石油天然气总公司1995-01-18批准1995-07-01实施

4测定方法

4.1铁盐比色法

4.1.1原理

SY/ T $343-94

硫氰酸铵在酸性介质中可以与三价铁离子发生反应生成血红色（浓度低时为桔红色）络合物，其颜色的强度与硫氰酸铰的浓度戒正比。借此可以用比色法测定，反应方程式如下：4SCN- + Fe3+→ [Fe(SCN)]

4.1.2仪器和试剂

血红色

分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。气压式钻井液失水仪（或同类产品）；天平：感量0.1g：101mg各一台：b.

定性中速（或慢速）滤纸：中=licm;分光光度讨：72型或同类产品：d.

振荡机：

烧杯：50mL；

比色管：10，25mL并带比色管架：广口瓶： 60mL;

容量瓶：25，500mL；

k研钵：

硫氰酸铵；

硫酸铁铵：

硝酸；

p无水三氯化铝（或硝酸铝，或硫酸铝钾)。4.1.3溶液的配制

4.1.3.1硫氰酸铵标准溶液

称取分析纯的硫鼠酸铵0.50000g放到烧杯中，用去离子水溶解后移人500mL的容量瓶中，稀释到刻度，摇勾，此溶液的浓度为1.0m／L吸取上述溶液10.00mL置子500mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀，此溶液的浓度为 20 / mL

4.1.3.20.2g／L的三氯化铝浸泡溶液（也可用2g／L的硫酸铝钾或硝酸铝溶液）称取无水三氯化铝0.20g，也可改用硫酸铝钾2.0g或硝酸铝2.0g，置于烧杯中用去离子水溶解并稀释到1000mL（根据取心数量，也可一次配足用量），存放于瓶中备用。4.1.3.32.5g／L的硫酸铁铵溶液称取分析纯的硫酸铁铵2.50g置于烧杯中，用100mL去离子水溶解后加人硝酸0.51mL（或硫酸0.2mL).

4.1.3.4硝酸溶液（1+3)

量取浓硝酸50mL，加到150mL去离子水中并混均备用。4.1.4配制硫氰酸铵标准系列与绘制标准曲线4.1.4.1分别吸取浓度为20g／mL的硫氰蔽铵标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于25mL 比色管中。用去离子水稀释到约10mLSY/T5343—94

4.1.4.2向4.1,4.1条的比色管中分别加人1+3的硝酸溶液1.00mL，25g/L的硫酸铁铵溶液4.00mL，用去离子水稀释到25mL刻度并摇勾，放置15min。4.1.4.3在波长为455nm（或采用紫色滤光片）处进行比色测定，测定时间不得超过40min4.1.4.4根据测得的光密度值和硫氰酸铵的含量作标准曲线，4.1.5钻井液滤液的分析

4.1.5.1分析步骤：

将3.2.2条钻井液置于已放好滤纸的气压式钻井液失水仪中压出滤液b。吸取滤液1.00mL置于25mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇勾后再各吸取稀释澈2.50mL，分别置于3支25mL的比色笃中（其中，二支为样品管，另一支为空白样管），用去离子水稀释到10mL;

C向样品管中各加人1+3的硝酸溶液1.00mL，25g／L的硫酸铁铵溶液4.00mL向空白样管中加入1+3的硝酸溶液1.00mL。用去离子水将样品管和空白管稀释到刻度，摇勾后静置15mind.在波长为455n11（或紫色滤光片）处，以空白样作参比进行比色测定，测定条件同4.1.4.3条，然后在标准曲线上查出硫氰酸铵的含量，4.1.5.2计算

钻井液滤液中硫氰酸铵含量按式(1)计算。10

式中：

钻井液中硫氰酸铵浓度：mg/mL；从标准曲线上查出的硫散酸铵含量.吸取钻井液过滤液体积.mL；

吸取稀释后的滤液体积,mL。

4.1.6岩样的分析

分析步骤：

将岩样全部打碎，使之砂粒散开，混句；b称取岩样各15.00g放人已编号的60mL的广口瓶中，加入4.1.3.2条漫泡液25mL，盖好瓶塞；

将样瓶置于振荡机上振摇30min后取下静置5～10min，用定性中速或慢速滤纸将浸泡液过c.

滤于干燥的烧杯中；

d.分别吸取已过滤的4.1.6.1(c)条滤液各10mL，置于系列25mL的比色管中，间时唆取已过滤的4.1.3.2条溶液10mL置于比色管中作空白样；向4.1.6.1(d)条的比色管中，各加人1+3的硝酸溶液1.00mL和25g/L的硫酸铁铵溶液e

4.00mL，用去离子水稀释到刻度，摇勾静置15min，以空白样作参比，比色条件同4.1.4.3条：f、根据测得的光密度值、在标准曲线上查出硫氰酸铵含量，4.1.6.2计算:

岩样中硫氰酸铵含量按式(2)训算。a.

10ml。×1000

岩样中侵人硫氰酸铵量，mng／kg:式中m

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Vi取浸泡岩样的滤液体积，mL;

G—称取岩样质，g。

b．岩样中侵人钻井液滤液量按式（3）计算，m

式中: V,

岩样中漫入钻井液滤液量，mL/kgm—钻井液中硫氰酸铵浓度,mg/ mL。4.2吡啶联苯胺比色法

4.2.1原理

氰化物或硫氰化物用溴水氧化生成溴化氰，过量的溴用还原剂除去，加人吡啶及盐酸联苯胺，刻此种胺基环烃化合物（苯胺、联苯胺、β一胺等）与吡啶及溴化氰作用生成α-萃胺基代萍二氢化吡啶漠盐（桔红色染料）。

本方法采用联苯胺，则生成的化合物为红色，当浓度低时为淡红色，借此可以进行比色测定，4,2.2仪器和试剂

分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水滴瓶：50mL:

其他器材同4.1.2条 a～1和 p

吡啶；

d。盐酸联苯胺；

甲酸钠；

饱和溴水；

g盐酸。

4.2.3准备工作

4.2.3.1配制硫氰酸铵标准溶液

配制方法见4,1.3,1条，将浓度为20ug/1mL的硫氰酸铵标准溶液稀释戒浓度为1,0ug/mL，4.2.3.20.2g／L的三氯化铝浸泡溶液（也可用2g／L的硫酸铬钾或硝酸铝溶液）配制方法按4.1.3.2条操作。

4.2.3.3配制甲酸钠溶液

称取甲酸钠20.0g，加去离子水100mL使其溶解后存于瓶中备用。4.2.3.4配制盐酸联苯胺溶液

称取5.0g盐酸联苯胺置于烧杯中，加人1+50（体积比）的盐酸溶液100mL便其溶解，存于瓶中备用。

4.2.3.5配制吡啶溶液

60mL吡啶与40mL去离子水及10mL浓盐酸混合而成，存于瓶中备用。4.2.3.6配制显色液

将吡啶溶液与盐酸联苯胺溶液按5+1（体积比）的比例混合（用时现混合）。4.2.4钻井液滤液的分析

4.2.4.1分析步聚：

a按4.1.5.1(a)条步骤进行：

b吸取钻井液滤液1.00mL置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度并摇匀；吸取4.2.4.1(b)条溶液1.00mL置于10或25mL比色管中，用去离子水稀释到5mL（样品c

管)；

SY/ T 534394

d，取一组I0mL（或25mL）比色管：分别加人浓度为1.0ug／mL的硫氰酸铵标准溶液0.000.50，1.00，1.50.2.00.3.00：4.00mL，用去离子水稀释到5mL（标准管)：e，分别向样品管和标准管中滴加饱和溴水约0.2mL使溶液变黄：f分别向4.2.4.1(e)条的管中逐滴加人甲酸钠到溶液无色为止；g分别向4.2.4.1()条的管中加人显色液（4.2.3.6条）3.50mL，用去离子水稀释到10mL、摇勾静置10imin后与标谁管比较，进行目视比色（或仪器，选用560nm的波长）测定（比色时间不宜超过 30min)。

4.2.4.2计算:

钻井液滤被中硫氰酸铵浓度按式（4）计算，10

式中：m——从标谁曲线上查出(或官视比色测得)的硫氰酸铵含量，ug。4.2.5岩样的分析

4.2.5.1分析步骤：

a.操作按4.1.6.1(a)～4.1.6.1(c)条进行;4

b，分别吸取已过滤的4.1.6.1(c)条滤液各5mL置于10mL比色管中,同时吸取已过滤的4.1.3.2条溶液5mL置于另支10mL的比色管中作空白样；c.以下操作按4.2.4.1(e)～4.2.4.1(g)条操作进行。4.2.5.2计算按4.1.6.2条。

4.3注意事项

4.3.1当电源的电压比较稳定用仪器比色时，采用铁盐比色法或吡啶联苯胺比色法，4.3.2当电源的电压不稳定或无比色计时，采用吡啶联苯胺目视比色法。5钻井液滤液侵入岩心量的分级(见表 1)表1

钻井液滤液侵人岩心量的分级

滤液侵入量分级

滤液侵人量 V,mL / kg

微侵人