SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法

标准中涉及的相关检测项目

标准《SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法》是为测定岩石中的氯盐含量提供专门指导的标准。以下是其相关的检测项目、检测方法和涉及产品的一些简单介绍：

• 氯盐含量测定

• 重量法
• 滴定法

以上两种方法具体适用的工艺流程和操作步骤会有详细的标准操作规程，旨在确保测定结果的准确性和一致性。

此标准主要适用于石油行业中涉及的岩石样品。具体的产品可能包括：

• 钻井岩屑
• 地质样品
• 储层岩石

这些产品通常在石油勘探和开发过程中涉及。

标准的应用对于确保石油资源评价、开采过程中的科学性和准确性具有重要意义。

SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法的基本信息

标准名：岩石氯盐含量测定方法

标准号：SY/T 5503-2000

标准类别：石油天然气行业标准(SY)

发布日期：2000-12-25

实施日期：2001-06-01

标准状态：现行

SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法的简介

SY/T5503-2000岩石氯盐含量测定方法SY/T5503-2000

SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法的部分内容

ICS 75.180.99

备案号：8190—2001

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T55032000

岩石氯盐含量测定方法

The method for measurement of chloride content in rock2000 -12 —25发布

家石油和化学工业局

2001- 06 - 01实施

SY/T5503—2000

1范围

3器与试剂

4岩样采集和氯盐萃取

5测定方法

6数值修约

7质量要求·

8原始记录内容及格式

附录A（标准的附录）岩石熟盐含量测定原始记录内容及格式SY/T 5503—2000

本标准是在SY/T5503一92《岩石氯盐含量测定方法》的基础上修订而成的，主要进行了以下修订：

1）内容及格式按GHB/T1,1—1993的规定进行了修订：2）增加了第2章“原理\；

3）对SY/T5503—92的2.3进行了修改；4）增加了第6章“数值修约”；5）将SY/T5503-92的4.2.5修订为本标准的第7章：6）修改了SY/T5503一92的原始记录表，览本标准的附录A（标准的附录）：本标准从生效之口起，同时代替SY/T5503—92。本标推的附录A是标雄的附录。

本标准由1国石油天然气集团公司提山。本标准由油气田开发专业标准化委员会归：本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司中原油出分公司勘探开发科学研究院。本标准主要起草人邹兴乔国安赵晓林何江，王双风本标准于1992年11月首次发布，本次为第1次修订。V

中华人民共和国石油关然气行业标准岩石氯盐含量测定方法

The method for measurernent of chloride content in rock本标雄规定了岩石小氯盐含量的测定方法和技术要求本标适用「砂岩类胶结岩石。其它各类样亦可参照执行。2原理

SY/T 55032000

代替SY/T5503—92

岩样经蒸馏水浸泡、萃取，待岩样中水溶性氯盐全部溶解在苯取液后，经过过滤，测定萃取液中氯离子含量，再计算出岩样的氯盐含量。3仪器与试剂

3.1仪器

a）盐含量测定仪；

b）天平：感量0.1mg

c）鼓风恒温T燥箱；

d）高温炉：空温～800℃；

e）调速振荡器；

）滴定管：棕色，25rnl；白色，5Unl；g）广口瓶：具塞，60mL；

h）移液管：10，20，25mL；

i）三角瓶；

i）漏斗；

k）微量进样器：10，50zL；

I）细口瓶：棕色，其塞，2500mL；m）容量瓶：1000ml.;

n）研钵；

o）标准筛：孔径0.6mm；

p）滤纸：定性；

q）pH试纸：1~14。

3.2试剂

a）氯化钠（NaCI);

h）铬酸钾（KzCrO):

c）硝酸银（AgNOs）);

d)硫铝钾「KAl(S)4-{2HO];

e)酮砂(NazB4O-10H2O);

f)硝酸(HNO,);

国家石油和化学工业局 2000 -12 -25 批准2001-06-01实施

g）双氧水（HO2)：

h）乙酸银（CH,COOAg）；

i）冰乙酸（CHCOOH)。

使用的试剂均为分析纯。

3.3溶液配制

SY/T5503—2000

3.3.1CAeNo,=0.0250mol/L硝酸银标准溶液3.3.1.1硝酸银溶液的配制

称取4.2470g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，贮于棕色具塞试剂瓶内，待标定后使用。根据岩石含盐量大小可配制不同浓度的溶液。使用、存放三个月标定一次。3.3.1.2硝酸银溶液的标定

a）称取在550℃±50℃灼烧至恒重的氯化钠1.4610g于烧杯中，用少量蒸馅水溶解后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的浓度为Cac=0.0250mol/L；b）吸取配好的氯化钠标准溶液20mL于三角瓶内，另取一只三角瓶加20mL蒸馏水作空白实验；c）向溶液中加人5滴（约0.2mL）铬酸钾溶液（见3.3.2）作指示剂，用待标定的硝酸银溶液滴定，直至溶液由黄色变为桔红色为止，记下硝酸银溶液的消耗量V2同时滴定空白溶液，记下硝酸银溶液消耗量V

d）按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度CAeNO,：CNacr×20

CAgNO,=V2-Vi

式中：CANO,

硝酸银标准溶液的浓度，mol/；氯化钠溶液的浓度，Inol/L；

滴定空白溶液时消耗硝酸银溶液的量，mL；Vi

滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银溶液的量，MLV

3.3.2铬酸钾溶液

称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入硝酸银溶液（见3.3.1）至桔红色不褪，放置24h后过滤，用蒸馏水稀释至100mL。

3.3.3硼砂溶液

称取5g硼砂溶解于100mL蒸馏水中，摇匀。3.3.4稀硝酸溶液

1份浓硝酸加入20份蒸馏水中。

3.3.5电解液

量取700mL冰乙酸，加300mL蒸馏水，混合均匀4岩样采集和氯盐萃取

4.1在新鲜岩心（未受污染）的中心部位取约30g样品：粉碎过筛（0.6mm标准筛）放入烘箱内，在105℃±5℃条件下烘4h。

4.2称取10~15g岩样，称准至0.001g，并放入100mL的广口瓶内，加硫酸铝钾约0.3g，加蒸馏水25mL，盖好瓶寒，在振荡器上振荡30min（或用手摇3min），静置浸泡6h以上。含油岩样先加少量蒸馏水将岩样调成糊状，再加水至25mL。4.3萃取液澄清后，用定性滤纸过滤到下燥的广口瓶内待测。4.4含有较多重质油的岩样，先称取1015g，称准至0.001g：置于三角瓶内，加25mL甲苯浸泡24h，待颗粒分散后再加人25mL蒸馏水，没泡24h，取其水溶液待测。5测定方法

5.1硝酸银滴定法

5.1.1原理

SY/T5503-2000

从岩样中萃取的含盐溶液，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成桔红色铬酸银沉淀，根据硝酸银的消耗量计算氯离子含量。反应方程式如下

Agt+C-

2Ag*+CrOh

5.1.2测定步骤

+AgCl

Ag2CrO4

桔红色

5.1.2.1用移液管准确吸取10mL萃取液置于三角瓶内，加5滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为桔红色止，记下硝酸银标准溶液的消耗量V3。5.1.2.2用移液管准确吸取10mL浸样用的蒸馏水置于另一只三角瓶内，加少量硫酸铝钾，重复5.1.2.1的操作，进行空白滴定，记下硝酸银标准溶液的消耗量V45.1.2.3测定结果计算

岩样内氯盐含量按式（2）计算：B-58.44×Ch:V.(Vs-Va)×103

式中：B——岩样内氯盐含量，mg/kg；C

硝酸银标准溶液的浓度，molL；-萃取液总体积mL；

一测定试样时硝酸银标准溶液的消耗量，mL；V

一测定空白时硝酸银标准溶液的消耗量，mL；V

称取岩样的质量，g；

58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。5.1.3注意事项

（2）

a）本法滴定时苯取液pH值应在6.3~10.0范围，若低于6.3，可加入适量的硼砂溶液中和；若高于10.0，可加稀硝酸中和；

b）若有硫化氢干扰，加30%双氧水数滴，排除干扰。5.2电量法

5.2.1原理

当含盐的水溶液注人滴定池后，氯离子和银离子发生反应，反应时消耗的银离子由电解阳极电生补充。通过测量电生银离子所消耗的电量，根据法拉第定律即可计算求得溶液中氯离子含量5.2.2仪器标定

5.2.2.1按仪器说明书安装、调试仪器。5.2.2.2根据盐含量高低选择积分电阻R值。5.2.2.3启动仪器数码管，调零。5.2.2.4测定仪器回收率。

用注射器注人浓度为0.0250mol/L的氯化钠标准溶液10uL于滴定池内，待数码管读数不变记下读数A。

标样氯盐测定含量按式（3）计算：3

SY/T 5503-2000

100 ×A

Cl = R x2. 722 ×0.606 × V

式中：Ci--—标样氯盐测定含量，mg/.:A—数码管读数；

V.——注入标样的体积，ul;

R一一积分电阻，即量程选择值，2;100—一每个积分数值相当于100uV·s2.722一1mg氯离子消耗的电量，μC;0.606———CI/NaCI的换算系数仪器回收率按式（4）计算：

式中：R—回收率,%;

Cl——-标样氯盐测定含量，mg/L;Ca标伴氯盐含量，mg/L；

当回收率在100%土10%范围内，仪器处于正常工作状态，即可进行样品测定。5.2.3测定步骤

5.2.3.1仪器数码管调零。

5.2.3.2用微量进样器取待测萃取液5～10ml.，注人滴定池内，待数码管读数不变时，记下读数A5.2.4测定结果计算

岩石氯盐含量按式（5）计算：

式中：Vs——注人萃取的体积，pL;60.56仪器测定计算常数

6数值修约

岩石氮盐含量测定结果修约到个数位，单位为mg/kg.7质量要求

7.1每批岩样按10%比例取双样抽查。超过相对偏差的样品数占抑样数的30%时，整批样品重新测定。

7,2双样测定相对偏差为;

氯盐含量>500mg/kg，相对偏差<10%；氯盐含量<500mg/kg，相对偏差<30%。8原始记录内容及格式

岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录内容及格式见附录A（标准的附录）中表A1。岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录内容及格式见附录A（标准的附录）中表A2。SY/T 5503--2000

附录A

（标推的附录）

岩石氯盐含画测定原始记录内客及格式岩右氯盐含量测定（滴定法）原始记录内容及格式见表AI。A1

表A岩石氯盐含量测定（滴定法）原始记录井号：

分析人：

岩样质盘

CaeNo,

加蒸馏水取萃取液

校核人：

AgNC游液滴定读数

AgNO空白氯盐含量

Ing/kg

SY/T5503—2MHO

A2岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录内容及格式见表A2表A2岩石氯盐含量测定（电量法）原始记录井号：

分析人：

岩样质量

加蒸馏水量注人苯取液

校核人：

仪器读数

年月日

氯盐含量

北检院检验检测中心能够参考《SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《SY/T 5503-2000 岩石氯盐含量测定方法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

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北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

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