制川乌的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。气微，微有麻舌感。

检测范围

制川乌、麝香风湿胶囊、风湿骨痛胶囊、接骨片、长春红药片、灵仙跌打片、骨刺消痛胶囊、骨刺丸、骨刺片、活络消痛片、制川乌、麝香风湿胶囊、风湿骨痛胶囊、接骨片、长春红药片、灵仙跌打片、骨刺消痛胶囊、骨刺丸、骨刺片、活络消痛片、伸筋活络丸、寒湿痹颗粒、五加皮药酒、附桂骨痛片、附桂骨痛胶囊、附桂骨痛颗粒、膝关节骨性关节炎、风痛宁片、乌头碱、活血舒筋酊、鸢都寒痹液、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、鸢都寒痹药酒料、复方羊角片、小活络片、驱风丹、风湿药丸、木瓜片、驱痹汤、祛风舒筋丸、制川乌等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 -------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（％）流动相B（％） -------------------------------------- 0~4815→2685→74 48~4926→3574→65 49~583565 58~6535→1565→85 -------------------------------------- 对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25C以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙酵-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（C₃₂H₄₅NO₁₀），苯甲酰次乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₉）及苯甲酰新乌头原碱（C₃₁H₄₃NO₁₀）的总量应为0.070%～0.15%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。