京大戟的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈不整齐的长圆锥形，略弯曲，常有分枝，长10～20cm，直径1.5～4cm。表面灰棕色或棕褐色，粗糙，有纵皱纹、横向皮孔样突起及支根痕。顶端略膨大，有多数茎基及芽痕。质坚硬，不易折断，断面类白色或淡黄色，纤维性。气微，味微苦涩。

检测范围

京大戟、大戟、十枣丸、下马仙、天平一枝香、龙虎草、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、甘草、大戟属、大戟散、京大戟、大戟、十枣丸、下马仙、天平一枝香、龙虎草、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、甘草、大戟属、大戟散、大戟丸、窄叶大戟、红毛大戟、红芽大戟、大戟洗汤、红芽大戟属、狼毒、大戟中毒、大戟汤、细叶大戟、红大戟、大戟枣子、高山大戟、绵大戟散、大戟科、白狼毒、舟车丸、大戟饼子、大戟膏、大戟芫花散、京大戟等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（92：8）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取大戟二烯醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10µl与供试品溶液5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大戟二烯醇（C₃₀H₅₀O）不得少于0.60%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒类圆形或卵圆形，直径3～15µm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～3分粒组成。草酸钙簇晶直径19～40µm。具缘纹孔导管和网纹导管较多见，直径26～50µm。纤维单个或成束，壁较厚，非木化。无节乳管多碎断，内含黄色微细颗粒状乳汁。 （2）取本品手切薄片2片，一片加冰醋酸与硫酸各1滴，置显微镜下观察，在韧皮部乳管群处呈现红色，5分钟后渐褪去；另一片加氢氧化钾试液，呈棕黄色。 （3）取本品粉末0.5g，加石油醚（60～90℃）5ml，浸渍1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取京大戟对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。