连蒲双清片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至绿褐色；气微，味苦。

检测范围

连蒲双清片、胆石清片、癃清片、感冒清片、双清口服液、复方连蒲颗粒、小儿双清颗粒、上清片、咽炎清片、湿毒清片、连蒲双清片、胆石清片、癃清片、感冒清片、双清口服液、复方连蒲颗粒、小儿双清颗粒、上清片、咽炎清片、湿毒清片、脑立清片、痰咳清片、表里双清汤、连蒲散、双清丸、热毒清片、芎菊上清片、脑心清片、余霖、丹疹、丹痧、紫癜性肾炎、安阳路德药业、伤风鼻塞·外感风热证、伤风鼻塞、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、急性鼻炎、国家自然基金委员会医学科学部、程门雪、国家发展改革委定价药品目录、连蒲双清片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液（1：1）混合溶液，含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]（40：60）为流动相；检测波长为263nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率55kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品适量，除去包衣，研细，取0.5g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 （2）取本品适量，除去包衣，研细，取1.25g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。