HG/T 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《HG/T 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法》主要涉及以下内容：

检测项目：

微量氢的测定
微量氧的测定
微量甲烷的测定
微量一氧化碳的测定

检测方法：

该标准采用氧化锆检测器气相色谱法进行测定。具体操作包括气相色谱仪的使用，其中通过氧化锆检测器的感应来分析惰性气体中各成分的含量。

涉及产品：

该标准主要适用于分析惰性气体中的微量氢气、氧气、甲烷和一氧化碳，这些惰性气体通常包括氦气、氩气、氮气等，应用范围包括电子工业、化学工业、实验研究等需要高纯度或特定组成的惰性气体的场合。

HG/T 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法的基本信息

标准名：惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法

标准号：HG/T 2686-1995

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：

实施日期：2001-03-01

标准状态：现行

HG/T 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法的简介

HG/T2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法HG/T2686-1995

HG/T 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

情性气体中

微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法

1 主题内容与适用范围

IG/T 26B6—95

本标准规定了情性气体中微量杂质组分氢、氧、币烷、一氧化碳的测定方法、仪器要求、测定条件、标准气,測定步骤和结果处理等。

本标准土要适用于检测氨气、氟气、氮气、氛气、氨气、氙气等气体中微量杂质氢、氧、甲烷和一氧化碳的含量。

引用标准

CB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/I 6680

液体化下产品采样通则

GR/T 6681

气体化工产品采样通则

GR/T10627气体分析标准混合气的制备静态容积法GR/T10628气体分析标准混合气体组成的测定比较法3方法提要

采用氧化错固体电池作为气相色谱的检测器，样品气中被测组分氢，氧、甲烷，一氧化碳经色谱柱分离后进人检测器·产生相应的色谱峰讯号，然后用外标法定量。4仪器

采用带有氧化错检测器的气相色谱仪：该仪器对氢，氧的检测限应不大于0.1×10-（VV)，对甲烷，氧化碳的检测限应不大于0.5X10-6(V/V）5测定条件

5.1载气：使用情性气体作载气，其中被测组分的含量应比样品气中相对应组分含量低约--个数量级，常·载气与被测样品气主组分相同，也可使用不影响测定的其他气体作载气·例如：分析氮气时用氮气作载气，分析氮、氢气时，切使用氮气或氯气作载气5.2仪器的操作条件，如载气的流量、检测器和色谱柱的工作温度，本底电压等，均参照仪器使用说明书选定。

5.3色谱柱：色谱柱长约3m，内径3~4mm的不锈钢柱，内装0.25～0，40mm的13X分子筛：在温度为210～~240℃、载气流量为120~150ml./min的条件下活化2~3h。该柱经活化处理后对各被测组分应能完全分离

中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准1996-01-01实施

充许衰用其他等效仙谱法。

6标准气

6.1瓶装标准气

HG/T 2686—95

6.1.1瓶装标准气应有国家技术监督局的认证标志和编号，或经认可的进口标准气。6.1.2标准气的底气与待测样品气相同，各组分含量与待测样品气中的各组分含量相近，按GB/T5274或GB/T10627、GB/T10628规定制备。6.2允许使用指数稀释法配制的标准气。当对分析结果有异议时，应使用6.1条规定的标准气。7测定步骤

7.1仪器的准备

按照仪器使用说明，选定各项操作条件，启动仪器至进入正常工作状态。7.2采样

7.2.1来样巾的安全事项应符合GB/T3723的规定。7.2.2气体样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681的规定，7.2.3瓶装气体的采样必须使用高压针形阀，经金属取样管与仪器取样阀连接，用升降压方法置换系统中的余气至少3次后，切换取样阀将样品送入仪器。7.2.4液化气采样应符合GB/门6680的规定。7.2.5管道气体的采样：从取样口到仪器应使用尽可能短的金属管道·必要时应在取样口安装防扩散的减压阀或稳压阀。

7.3标定

7.3.1采用瓶装标准气标定：将符合6.1条规定的标准气经金属取样管送入仪器，操作方法应符合7.2条采样的规定。测量各组分色谱峰的保留时间和峰高（mm)或峰电压（mV）。取至少3次重复标定结果的算术乎均值为标定值-重复测定的相对平均偏差不得大于10%。7.3.2采用指数稀释法标定：按仪器说明书给定的步骤操作，计算各组分含量(n×10-5V/V)，测量对应组分的色谱峰高（mm)或峰电压(mV）.重复3次，当相对平均偏差不大于10%时，取其算术平均值.在双对数坐标纸上·作组分含量对色谱峰高或峰电压的标推工作曲线。7.3.3标定周期：采用瓶装标准气标定时，每次开机都标定或每天标定：采用指数稀释法标定时，在操作条件不变的情说下半个月标定一次。当操作条件改变时均应重新标定。7.4测定

7.4.1样品气的采样应符合7.2条规定。7.4.2在与标准气标定相同的操作条件下将样品气送人仪器.测量各组分的保留时间和峰电压（mV）或峰高(mm)。取至少3次重复测定结果的算术平均值为測定值，重复测定的相对偏差不得大于10%B结果处理

8.1当用瓶装标准气标定时，按下式计算样品气中待测组分的含量：望xh

式中：9，：样品气中组分i的含量，10-6(V/V)；免——标准气中组分i的含量，10-6(V/V)；,—样品气中组分i的峰高值·mm;h——标准气中纽分i 的峰高值,mm,8.2当用指数稀释法标定时，按样品气各组分的峰电压或峰高测定值，在标准T作曲线上查出对应的3

含量即为测定结果。

报告应包括下列内容：

HG/T 2686—95

样品名称、编号及有关样品的其他资料；h.

分析日期；

仪器及操作条件；

标定方法、标准样品及其必要说明：测定时观察到的异常现象及其说明；分析结果，样品气中各组分含量（以体积分数表示）；分析人员姓名等。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出，本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。本标准由化学下业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人林友顺。