北检院检测中心 | 点击量:18次 | 2024-12-11 08:16:17
GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
标准中涉及的相关检测项目
《GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》是一项针对水质中肼含量测定的国家标准。以下是该标准中提到的相关检测项目、检测方法和涉及的产品:检测项目:
- 肼的含量测定:主要目的是检测水样中肼的浓度。
检测方法:
- 对二甲氨基苯甲醛分光光度法:此方法是基于肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色化合物,通过分光光度计测量其吸光度,从而确定肼的浓度。
涉及产品:
- 该标准主要适用于检测各种水体中的肼成分,包括工业废水、地表水、地下水和饮用水。
通过该标准检测,可以确保水体环境中的肼含量在安全范围内,避免对人体健康和生态环境的影响。
GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法的基本信息
标准名:水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
标准号:GB/T 15507-1995
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:1995-01-19
实施日期:1995-08-01
标准状态:现行
GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法的简介
本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准适用于地面水和工业废水中肼的测定。GB/T15507-1995水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T15507-1995
GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法的部分内容
中华人民共和国国家标准
水质肼的测定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法
Water qualityDetermination of hydrazine--p-Dime-tylaminobenzaldehyde spectrophotometric method1主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本标准适用于地面水和工业废水中肼的测定。GB/T 15507—1995
1.2.2试料体积1~10mL,比色血光程为1.5cm时,本方法检测限以耕计为0.002mg/I,测定上限为1.00mg/L。更高浓度的样品,稀释后再进行测定。1.2.3干扰:氮基脲、硫脲、脲素分别高达20、50、200mg/L以上时干扰测定;一甲基肼为肼含量的3倍以上,NOz大于1mg/L时产生干扰。2原理
在酸性溶液条件下,肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基连氮黄色化合物,于波长458nm处进行分光光度测定。
3试剂
除非另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,试验中均应使用蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCI):p =1.19 g/mL。3.2盐酸溶液:c(HCl)=1 mol/L。3.3乙醇95%。
3.4对二甲氨基苯甲醛溶液:称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20ml.HCIL3.1酸中。
3.5登氮化钠溶液:155g/L。称取不含肼的叠氮化钠(NaN3,注意剧毒)15.5g溶于水中,稀释至100mL。如叠氮化钠中含耕,可按下述步骤精制:将叠氮化钠溶于适量水中,滤去不溶物,滤液置烧杯中,将烧杯放在电热板上加热,不断搅拌,使叠氮化钠结晶析出,待大部分叠氮化钠析出后,用滤纸过滤,经无水乙醇脱水后,将此叠氮化钠放入烘箱中于105土2℃干燥2h,放在干燥器内冷却,然后放入试剂瓶中备用。注意:叠氮化钠剧毒,精制操作应在通风柜内进行。3.6肼标准贮备溶液:100mg/L。称取0.3280盐酸肼(N,H,·2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H。·H,SO,),用HC1溶液[3.2]溶解,定量移入1000mL容量瓶中,并用HC1L3.2稀释至标线备国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施
GB/T15507—1995
3.7耕标准溶液:1.00μg/mL。吸取耕标准贮备液[3.6J10.0mL,移入1000mL容量瓶中,用HCl溶液[3.2]稀释至标线。
4仪器
-般实验室常规仪器和设备。
4.1分光光度计:带光程1.5cm比色Ⅲ。4.2具塞比色管:25ml。
5采样与保存
5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶。5.2水样现场固定:用盐酸固定,pH值调至小于2,可保存24h。6步骤
6.1校准曲线的制备
取8支25mL具塞比色管,分别加入标准溶液[3.7,0,0.5,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,加入蒸馏水至10mL,加入10mL对二甲氮基苯甲醛溶液,加蒸馏水稀释至25mL标线,混匀,放置20min,用10cm光程的比色血于458nm波长处测定吸光度。以耕含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
6.2样品测定
用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中,检查水样pH值,如水样不呈中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液,将水样调至7左右,加入10 mL对二甲氨基苯甲醛溶液,加蒸馏水稀释至25mL标线,混匀,20min后用10cm光程的比色血于458nm波长处测定吸光度,从校准曲线查出耕含量。
6.3空白试验
取10mL蒸馏水代替水样,按水样相同的步骤进行空白测定。7结果的表示
试样中肼含量C(mg/L)按下式计算:C=V
式中:m—一从校准曲线上查得试样肼含量,ug;V—分析试样体积,mL。
8精密度和准确度
8个实验室对0.100,0.500,0.800mg/L的标准溶液,按[6.2]分析步骤测定,结果如下:8.1重复性
三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为3.7%、0.9%、0.6%。8.2再现性
三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%、1.3%、0.9%。8.3准确度
加标回收范围为96%~104%。
A1水样处理
GB/T 15507-1995
附录A
(补充件)
水样一般不需预处理,如水样中含有微小的固体颗粒,可先将水样用快速滤纸过滤,弃去开始滤出的数毫升水样后,滤液待用,或离心去除杂质。A2排除干扰
水样中一般不含铬化合物,如个别水样有铬共存时,可将水样先加2mLHCIL3.2于水样管中,再加1%的碘化钾0.4mL混匀,放置10min后,再按操作步骤[6.2]进行。如:水样中含NOz含量高于1mg/L时可向水样中加入酚酸指示剂1滴,用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色,再加入2mL叠氮化钠溶液[3.5]于通风柜中加HCIL3.2]至红色消失,然后加入1.3mLHCI[3.1]充分振荡使反应进行完全,再按操作步骤[6.2]进行。如:水样中存在一甲基肼和偏二甲基耕时,水样的酸度调到1N后,再按操作步骤[6.2]进行。
A3计算
如测定结果以水合肼计,将结果乘以1.56即可。因1.56份N2H。·H,0中含有1份N,Ha。附加说明:
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由辽宁省丹东市环保研究所、航天航空工业部第七设计院、兵器工业部西安庆华电器制造厂等起草。
本标准主要起草人刘静秋、孙宏、郑一君、刘广聚、徐志通、杨清平、吕慧、姜维功、李建安、蒋春出、王兰翠、李冰清、刘杰。
本标准委托中国环境监测总站解释。639
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 15507-1995 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
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2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。