GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》主要涉及以下几个方面：

检测项目：

该标准主要检测固体废物中的总铬含量。总铬是指在样品中所有形态的铬，包括金属铬、三价铬和六价铬的总和。

检测方法：

此标准采用二苯碳酰二肼分光光度法来测定固体废物中的总铬。具体步骤一般包括：

样品消解：将固体废物样品进行处理，使铬完全溶解。
显色反应：样品与二苯碳酰二肼反应，生成有色络合物。
分光光度测定：通过分光光度计测量络合物的吸光度，以此计算样品中的总铬含量。

涉及产品：

该标准主要适用于各类固体废物的检测，包括但不限于：

工业固体废物：如冶金废渣、化工废渣。
电子废物：如废旧电器、电子设备。
矿山废弃物：如矿渣、采矿残留物。
建筑垃圾：如拆除工程中的废料。

总之，该标准为测定固体废物中的总铬含量提供了可靠的方法和指引，确保环境检测的准确性和规范性。

GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法的基本信息

标准名：固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

标准号：GB/T 15555.5-1995

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1995-03-28

实施日期：1996-01-01

标准状态：现行

GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法的简介

本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定。GB/T15555.5-1995固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.5-1995

GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法的部分内容

中华人民共和国国家标准

固体废物总铬的测定

二苯碳酰二肼分光光度法

Solid waste-Determination of total chromium-1, 5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1主题内容与适用范围

GB/T15555.5-—1995

1.1本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。1.2本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定。1.2.1测定范围

试液为50mL，使用30mm光程比色血，方法的最小检出量为0.2ag，最低检出浓度为0.004mg/L。使用10mm光程比色Ⅲ，定上限浓度为1.0mg/L。1.2.2干扰

试液颜色：混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L也干扰测定。钼、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L，也于扰测定，但是，显色10min后，可自行退色。2原理

在酸性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于540nm处测吸光度。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，再用脉素分解过量的亚硝酸钠。3试剂

本标准所有试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO,),p=1.42g/mL。

3.2 硫酸(H,SO,),p=1.84 g/mL。3.3氯仿(CHCI)。

3.4氨水(NH·H0),p0.90 g/mL。3.5铜铁试剂[C.H,N(NO)ONH]。

3.6氨水，1+1。将氨水(3.4)与等体积水混合。3.7铜铁试剂溶液，5%：

称取铜铁试剂5g，溶于冰水中，用水稀至100mL。用时现配。3.8高锰酸钾溶液，40g/L：

称取高锰酸钾(KMnO.)4g，在加热下溶于少量水中。待溶解后，用水稀释至100mL。3.9腺素溶液，200g/L：

国家环境保护晟1995-03-28批准国家技术监督局

1996-01-01实施

GB/T15555.5—1995

称取尿素［（NH2),CO]20g，溶于水中，并稀至100mL。3.10亚硝酸钠溶液，20g/L：

称取亚硝酸钠(NaNO,)2g，溶于水中，并稀至100mL。3.11铬标准贮备液，0.1000mg/L：称取于120℃下烘2h的重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.12铬标准溶液，1.00μg/mL：吸取5.00mL铬标准溶液（3.11)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。3.13铬标准溶液，5.00ug/mL：

吸取25.00mL铬标准溶液（3.11)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。3.14显色剂I：

称取二苯碳酰二耕(C1sH1aN,O)0.2g，溶于50mL丙酮(C,H.O)中，加水稀释至100mL，摇匀于棕色瓶中，在低温下保存。

3.15硫酸溶液，1+1：

将硫酸（H,SO4，p==1.84g/mL)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。3.16磷酸溶液，1+1：

将磷酸（H,PO4，0=1.69g/mL)与等体积水混匀。4仪器

一般实验室用仪器及

4.1分光光度计。

5步骤

5.1样品的保存

浸出液用硝酸（3.1)调pH小于2,贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析。如放置，不要超过24h。5.2样品的处理

5.2.1三价铬的氧化

取适量试样（含铬少于50μg）于150mL三角瓶中作为试料，调至中性。加入几粒玻璃珠，加硫酸（3.15)0.5mL，磷酸（3.16)0.5mL，加水至50mL，摇匀，加高锰酸钾（3.8）2滴，如红色消失，再加高锰酸钾，直至保持红色不退。加热煮沸至溶液剩20mL，冷却后加豚素（3.9)1.0mL，摇匀，滴加亚硝酸钠（3.10），每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液内气泡完全逸出，转入50ml比色管中，用水稀释至标线。若有大量有机物存在，需按附录A进行预处理后再测定。5.3空白试验

用50mL水代替试液，按测定步骤（5.2)、（5.4)作空白试验。5.4测定

适量经5.2.1处理的试料于50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入显色剂（3.14)2.0mL，摇匀，放置10min后用10或30mm光程比色Ⅲ，于540nm处，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验（5.3)的吸光度，从校准曲线（5.5）上查得六价铬的量。5.5标准曲线的绘制

向9个150mL三角瓶中，分别加入铬标准溶液（3.12)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加水至50mL，按（5.2）、（5.4)步骤测定，以减去空白吸光度为纵坐标，对应铬量为横坐标，作图。

结果的表示

GB/T15555.5—1995

浸出液中总铬的浓度c(mg/L)，按下式计算：C

一从校准曲线上查得试料中总铬的量，ug；式中：m

V—-试料的体积,mL。

7精密度与准确度

7.1可参考GB7466《水质总铬的测定》。7.2室内对总铬浓度为196.8g/L的浸出液，9次平行测定相对偏差为0.54%。对总铬的含量为3.936μg的浸出液双样，各加入3.000μg的标样，其回收率为102.5%和103.9%。545

A1有机物的消除

GB/T15555.5—1995

附录A

操作步骤

(补充件）

取适量试样于100mL烧杯中，加硝酸(3.1)5mL，硫酸（3.2)5mL，蒸发至冒白烟，冷却后用水稀释到10mL，用氨水溶液（3.6)调pH为1～2，转入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，以下操作步骤同（5.2）。

A2试样中钼、钒、铜、铁的含量过高而干扰测定时可按下述方法消除：取适量试样于分液漏斗中，加水至50mL，用氨水（3.6)调至中性，加硫酸（3.15)3mL，用冰水冷却后，加铜铁试剂（3.7)5mL，振摇1min，于冰水中冷却2min，用氯仿（3.3)5mL，共萃取3次，弃去氯仿层，水层转入三角瓶中，用少量水洗分液漏斗于三角瓶中，加热煮沸。赶掉水中氯仿，氧化处理后测定。注：浸出液的制备方法，参见GB/T15555.1一1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B。附加说明：

本标准由国家环保局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人芮葵生、刑书才。本标准委托中国环境监测总站负责解释。546

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 15555.5-1995 固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》中适用范围中的所有样品。