GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》主要涉及的内容包括：

检测项目：

1. 总铬含量的测定。

检测方法：

1. 直接吸入火焰原子吸收分光光度法：这是一种通过火焰原子吸收光谱技术测定样品中铬元素含量的方法。

涉及产品：

1. 各类固体废物：该标准适用于检测固体废物中的总铬含量，确保环境和人体健康安全。

通过这种标准化的检测方法，可以准确测定固体废物中总铬的含量，从而为环境保护和固体废物管理提供科学依据。

GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法的基本信息

标准名：固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法

标准号：GB/T 15555.6-1995

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1995-03-28

实施日期：1996-01-01

标准状态：现行

GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法的简介

本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995

GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法的部分内容

中华人民共和国国家标准

固体废物

总铬的测定

直接吸人火焰原子吸收分光光度法Solid wasteDetermination of total chromiumFlame atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围

GB/T 15555.6-1995

1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准方法适用于固体废物浸出液中总铬的测定。1.2.1测定范围

本方法的测定范围是：0.08～3.0mg/L。2原理

将浸出液经过氧化处理后，直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收。将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定漫出液中铬的含量3试剂

除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1蒸馏水或去离子水。

3.2过硫酸铵[(NH,),S,O.J溶液,5%。3.3氯化铵(NH,CI)溶液，10%。

3.4硝酸(HNO）,01.42g/mL，优级纯。3.5硝酸1%,用(3.4)配制。

3.6铬标准贮备液，1.000g/L：

准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K,Cr20，），用少量水溶解后，转移入100mL容量瓶中，用水定容后摇匀。

3.7铬标准使用液，50mg/L：

吸取标准贮备液（3.6)5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容摇匀。4仪器

4.1原子吸收分光光度计。

4.2铬空心阴极灯。

4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。

空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。4.4

4.5仪器参数：根据仪器说明书要求自已选择测试条件。一般仪器的使用条件如表1所示。国家环境保护冒1995-03-28批准国家技术监督局19

1996-01-01实施

测定波长，nm

通带宽度，nm

火焰性质

次灵敏线，nm

燃烧器高度，mm

5样品的保存和处理

GB/T15555.6—1995

表1一般仪器的使用条件

富燃性火焰

359.0;360.5;425.4

10（使空心阴极灯光斑通过亮蓝色部分）5.1样品的保存：浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸（3.4)酸化至pH小于2，并尽快分析，不要超过24h。

5.2试样的处理

取50.0mL固体废物浸出液于150mL三角瓶中，加入浓硝酸（3.4)2mL，（NH，）,S,O：溶液（3.2）5mL，摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至约剩20mL左右时取下冷却，用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至50mL容量瓶中，加人NH.Cl溶液（3.3）5mL用水定容，待测。

空白实验：用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。6测量

6.1根据表1所列条件调节仪器，火焰状态、燃烧器高度等达到最佳，用2.00mg/L的标准溶液进行检查。使用357.9nm线时，其吸光度应达到0.200(不使用标尺扩展)左右，否则应进一步检查、调节。6.2分别吸取铬标准使用液（3.7)0,0.50，1.00,1.50，2.00,2.50mL于50mL容量瓶中，分别加入NH,Cl溶液（3.3)5mL，HNO（3.5)5mL，用水定容后摇匀。此标准系列含铬为0,0.50,1.00,1.50，2.00,2.50 mg/L。

6.3用纯水调节仪器零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准系列，测定相应的吸光度值。再重复一次。两次吸光度值之差不应超过2%，否则重新检查。调节仪器后再进行测定。用标准系列和相应的吸光度值制作校准曲线。

6.4用纯水冲洗雾化系统，测定试料空白和试料的吸光度值。试料的吸光度扣除空白吸光度后，从校曲线上查出试料中铬的浓度。

一般每测定10个试样要进行一次仪器零点校正，并吸入2.0mg/L的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。

6.5当样品基体成分复杂或者不明时，应制做标准加入法曲线，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。

取六只编号的50mL容量瓶加入5~～20mL的浸出液（视铬的含量而定）,分别加入铬标准使用液(3.7)0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50mL。再分别加入NH,CI(3.3)5mLHNO(3.5)5mL，加水稀释到刻度，摇匀。测定吸光度值，用该吸光度值与相应加入标准溶液的浓度并和（6.3)在同一坐标上绘制标准加入曲线。

如果两条曲线平行，则可用校准曲线法直接定量，否则，说明有基体干扰存在，应该用标准加入法定量，或者采用溶剂萃取、共沉淀等分离方法，分离基体干扰成分后，再进行测定。548

7结果的表示

GB/T 15555.6—1995

浸出液中总铬浓度c(mg/L)按下式计算：c(mg/L) = ci ×

被测试料中总铬的浓度，mg/L，式中：i—

V。—制样时定容体积,mL；

V—试料的体积,mL。

8方法的精密度和准确度

室内测定含总铬0.87mg/L的铬渣浸出液，测定10次，其相对标准偏差为1.3%；加入0.50mg/L标准时的加标回收率为97.8%。

GB/T15555.6—1995

附录A

注意事项

（参考件）

A17%以上的HCI、HCIO.对铬的测定有正干扰;HNO：和H,PO,产生负干扰。在空气-乙炔火焰中，产生负干扰的金属元素及干扰顺序为Cu>Ba>Al>Mg>Ca、Na、Sr、Zn、Sn。且这些干扰情况与铬的存在形态(Cr3+,Cr2O-）无关。

Fea+产生负干扰，而对Cr(V）有正干扰；锰、镍仅对Cr3+产生负干扰，而不干扰Cr(VI）的测定。当使用贫燃性空气-乙炔火焰时，铁和镍的干扰变小，但铬测定的灵敏度明显降低。在试样中加入1%～2%的氯化铵可以消除铁、镍、锰等金属元素和HCI、HNO：等酸类的干扰。加入1%焦硫酸钾也可消除共存金属成分的干扰。

A2Cr（V）与Cr（亚)的灵敏度稍有不同,如果浸出液中Cr(E)和 Cr（VI）共存，只用 Cr（V）作标准系列制作校准曲线，会造成测定误差。由于容易得到Cr（ИI）的基准试剂，制备标准溶液也很方便。所以用(NH),S,O：将浸出液中可能存在的Cr（I）氧化成Cr（V）再进行测定。A3Cr是易形成耐高温氧化物的元素之一。因此，其原子化效率受火焰性质影响较大。必须使用富燃性（还原型)空气-乙炔火焰，否则灵敏度降低。A4燃烧器高度对铬的灵敏度也有明显影响。铬的最灵敏区域在燃烧器缝隙上方5～13mm范围，以10 mm处为最佳。这时不仅测定灵敏度高，读数稳定，且干扰较小。A5铬的测定波长比较多，以357.9nm线最为灵敏，可测定低含量的铬。359.4、360.5nm线灵敏度稍低于357.9nm线，也可以使用。但测定高含量的铬时，建议使用425.4nm，427.5nm或429.0nm线。它们都处于可见光区，受分子吸收等光谱干扰较少，灵敏度比357.9nm线低3～5倍。注：浸出液的制备方法，参见GB/T15555.1--1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B。附加说明：

本标准由国家环保局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人齐文启、陈亚蕾。本标准委托中国环境监测总站负责解释。550

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 15555.6-1995 固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法》中适用范围中的所有样品。