GB/T 14501.1-1993 六氟化铀中硼的测定化学光谱法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《GB/T 14501.1-1993 六氟化铀中硼的测定化学光谱法》是针对六氟化铀中硼元素含量的测定标准。该标准中涉及的内容主要包括以下几个方面：

1. 检测项目：

该标准主要针对六氟化铀中硼的含量进行检测。这是一个非常专注的检测项目，旨在确保六氟化铀中硼含量符合特定的质量标准。

2. 检测方法：

标准中提到的检测方法为化学光谱法。化学光谱法是一种利用光谱分析来测定样品中元素或化合物含量的方法，具有较高的灵敏度和选择性。

3. 涉及产品：

此标准涉及的产品为六氟化铀。六氟化铀是用于铀浓缩过程中的关键化学品，铀浓缩技术是核燃料生产中非常重要的一环。因此，确保六氟化铀中硼的含量在控制范围内是非常重要的，以避免对核燃料的质量和安全性产生不利影响。

总之，《GB/T 14501.1-1993》标准为在核燃料生产中使用的六氟化铀提供了一套重要的检测规范，以保证产品质量及其符合安全标准。

GB/T 14501.1-1993 六氟化铀中硼的测定化学光谱法的基本信息

标准名：六氟化铀中硼的测定化学光谱法

标准号：GB/T 14501.1-1993

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1993-06-19

实施日期：1994-04-01

标准状态：现行

GB/T 14501.1-1993 六氟化铀中硼的测定化学光谱法的简介

本标准规定了六氟化铀中硼的测定方法原理和分析步骤。取样量为50mg铀时，硼的测定范围为0．5～8．0μg/g铀。本标准适用于硅的含量小于200μg/g铀的六氟化铀中硼的测定。GB/T14501.1-1993六氟化铀中硼的测定化学光谱法GB/T14501.1-1993

GB/T 14501.1-1993 六氟化铀中硼的测定化学光谱法的部分内容

UDC621.039.543.4

中华人民共和国国家标准

GB/T14501.1~14501.5—93

六氟化铀中硼、磷、钨、钼、锯、钛、锆、硅的测定

Determination of boron,phosphorus,tungsten,molybdenum,niobium,titanium,zirconium andsilicon in uranium hexafluoride1993-06-19发布

1994-04-01实施

国家技术监督局发布

GB/T14501.1—93六氟化铀中硼的测定录

化学光谱法

GB/T14501.2—93六氟化铀中磷的测定分光光度法GB/T14501.3一93六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定3六氟化铀中硅的测定分光光度法GB/T14501.4—93

GB/T14501.5--93六氟化铀中钛的测定分光光度法

化学光谱法

（6）

（15）

(18）

中华人民共和国国家标准

六氟化铀中硼的测定化学光谱法Spectrochemical determination of boron in uranium hexafluoride主题内容与适用范围

本标准规定了六氟化轴中硼的测定方法原理和分析步骤。取样量为50mg铀时，硼的测定范围为0.58.0μg/g铀。本标准适用于硅的含量小于200ug/g铀的六氟化铀中硼的测定。-2方法原理

GB/T14501.1--93

将六氟化铀水解液用甘露醇固定硼加硝酸赶氟，并转化为硝酸铀酰。采用反相色层分离技术，在5.5mo1/L硝酸介质中将铀与硼分离，用二甲苯萃取除去淋洗液中残存的磷酸三丁酯。以铟为外加基体，铍为内标元素，用溶液干渣法进行光谱测定。3试剂和材料

3.1试剂

除非另有说明，本方法中使用的试剂均为分析纯。3.1.1硼酸（H,BO)：光谱纯。

3.1.2磷酸（H,PO）：优级纯，密度1.71g/cm2。乙醚(CHCH）0)。

二甲苯[C,H,(CH,),]。

甘露醇(CH(OH)(CHOH)CH,OH)。

氧化铍(BeO)：光谱纯。

过氧化氢（HO)：优级纯。

三氧化二钢（In2Os）：光谱纯。磷酸三丁酯（TBP）。

聚苯乙烯。

苯（C.H.）

高纯水（HO）：去离子水经两级石英蒸馏器蒸馏，再用亚沸蒸馏器蒸馏一次。高纯浓盐酸（HC1）：优级纯。用亚沸蒸馏器重蒸一次（温度不高于100℃，加适量的甘露醇）并经3.1.13

标定。

高纯浓硝酸（HNO，）：优级纯。提纯方法与（3.1.13）同并经标定。3.1.14

3.1.15甘露醇溶液：10mg/mL。称取甘露醇（3.1.5）500士1mL于10mL石英烧杯（4.11）中，用水（3.1.12）溶解后转入50mL石英容量瓶中，用水（3.1.12）稀释至刻度摇匀，转入到烘干的50mL塑料瓶中。

磷酸溶液：0.05%（V/V）。取磷酸（3.1.2)0.25mL于50mL石英容量瓶中，用水（3.1.12)稀3.1.16

国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施

GB/T14501.1--93

释至刻度，摇勾：再从中取5mL于50mL石英容堂瓶中，用水（3.1.12）稀释至刻度，播勾，转入到烘干的50mL塑料瓶中。

3.1.17聚苯乙烯-苯溶液：2g/100mL。称取2g聚苯乙烯（3.1.10）缓慢加到摇动的100mL苯中，播至溶完为止。

3.1.18TBP-乙醚溶液.20%（V/V）。取TBP(3.1.9)12mL，乙醚（3.1.3)48mL，混匀。3.1.19硝酸溶液：5.5mol/L。取硝酸（3.1.14）.并用水（3.1.12)稀释，混匀。3.1.20硝酸溶液：2%（V/V）。取水（3.1.12)490mL，硝酸（3.1.14)10mL.混匀。3.1.21

盐酸溶液：3mol/L。取盐酸（3.1.13）,并用水(3.1.12)稀释，混匀。3.2材料

3.2.1光谱纯平头石墨电极：$6mm×25mm。3.2.2

聚三氟氮乙烯粉（Kel-F)：0.177~0.125mm。3.2.3

紫外1型感光板。

4仪器设备

摄谱仪，波长范围200~600nm。

4.2交流电弧发生器

4.3测微光度计：采用黑度标尺。4.4康氏振荡机。

4.5离心机。

4.6分析天平：感量为0.1mg。

4.7石墨电炉：1000W，带调压器。4.8离心试管：容积10mL，石英制品。4.9铂埚：容积30mL（也可用30mL聚四氟乙烯杯）。4.10石英分离柱：结构和尺寸见下图（单位：mm）。10

有机玻璃丝

KeL-F-TBH

有机玻璃丝

4.11石英烧杯：容积10mL。

4.12小滴管：用10mm聚乙烯管拉制而成（1mL=30滴）2

5分析步骤

5.1标准备液的配制：

GB/T14501.1-93

5.1.1称取硼酸（3.1.1)57.2士0.1mg，用水（3.1.12）溶解，转入到50mL石英容量瓶中，并用水（3.1.12)稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.2mg/mL的硼的贮备液。5.1.2取硼溶液（5.1.1)10mL于50mL石英容量瓶中，并用水（3.1.12)稀释至刻度，摇匀，得浓度为40g/mL的硼溶液。

5.2系列标准溶液的配制及其浓度：5.2.1取硼溶液（5.1.2）1mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸溶液（3.1.20）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液N。从N。中取出25mL于另一50mL石英容量瓶中，两个石英容量瓶均用硝酸溶液（3.1.20）稀释至刻度，摇勾，得标准溶液Ns；然后，由N，按成倍比例稀释成N，至N，各50mL的-套标准溶液。5.2.2分析线对及标准溶液浓度见下表。分析线对及标准溶液浓度

分析线对

B249.77/Be249.47

5.3内标贮备溶液的配制：

标准系列及其浓度，ug/mL

5.3.1称取氧化铍（3.1.6)41.6士0.1mg于50mL石英烧杯中，加盐酸（3.1.13)2mL和过氧化氢(3.1.7)0.06mL，在石墨电炉上加热溶解。若未溶尽，继续逐滴加过氧化氢（3.1.7)，待溶尽后蒸干。加硝酸（3.1.14）0.5mL加热蒸干，反复进行两次。再用2mL硝酸（3.1.14）溶解，冷却后转入到50mL石英容量瓶中，用硝酸（3.1.19)稀释至刻度，摇匀。得铍浓度为0.3mg/mL的备液。5.3.2取内标贮备液（5.3.1)5mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸（3.1.19）稀释至刻度、摇匀，得铍浓度为30μg/mL的溶液。

5.3.3外加基体溶液的配制：称取氧化钢（3.1.8)1209mg于50mL石英烧杯中，加硝酸（3.1.14）4mL和几滴过氧化氢（3.1.7）在石墨电炉上加热（药180℃）溶解，未溶尽时逐滴加过氧化氢（3.1.7）和几滴盐酸（3.1.13），待溶尽后加热蒸干，加1mL硝酸（3.1.14）继续加热蒸干，再加硝酸（3.1.14)2mL，稍加热溶解，冷却后转入100mL石英容量瓶中，并用硝酸（3.1.19）稀释至刻度、摇匀，得浓度为10mg/mL

5.3.4内标外加基体混合溶液的配制：分别取内标铍的溶液（5.3.2)1mL和外加基体溶液（5.3.3）1.5mL于100mL石英容量瓶中，用硝酸（3.1.19)稀释至刻度、摇匀，得内标浓度为0.3μg/mL和外加基体浓度为150μg/mL的内标基体混合溶液。5.4色层分离柱的制备：

称取烘干的聚三氟氯乙烯粉（3.2.2）1g于50mL烧杯中，加TBP-乙醚溶液（3.1.18）5mL，在石墨电炉（4.7)上低温加热，不断搅拌，赶尽乙醚，加水（3.1.12），倒入下部填有有机玻璃丝的石英分离柱内，让其自然下沉，上部填少许有机玻璃丝。调整流速为0.7mL/min，用硝（3.1.19）不断淋洗，检查柱子硼的空白，直至小于分析下限为止。然后用水（3.1.12)洗至中性，注满水（3.1.12)备用。5.5标准处理：

取硼的标准溶液N,至N，各1mL分别于5个10mL石英烧杯中，在每个标准中加内标基体混合溶液（5.3.4)1mL，加磷酸溶液（3.1.16)0.06mL，加甘露醇溶液（3.1.15)0.1mL，在石墨电炉（4.7)上加热（约90℃除另有说明，操作中加热温度均为90℃)蒸干。5.6样品处理：

GB/T14501.1-93

5.6.1将样品容器中的气体六氟化铀样品用液氮冷冻后用水（3.1.12)水解。5.6.2取与50mg铀相当的六氟化铀水解液于铂（4.9）中，加硝酸（3.1.14）1mL和甘露醇溶液（3.1.15)0.1mL，在石墨电炉（4.7）上加热蒸干至结晶，再加硝酸（3.1.14)0.5mL，甘露醇溶液（3.1.15)0.03mL继续加热蒸干至结晶。5.6.3用1mL内标基体混合溶液（5.3.4）稍加热溶解结晶后的样品，冷至室温，倒入已用5.5mol/L硝酸平衡好的<每次平衡5mL，共三次）色层分离柱内，分离柱流速为0.7mL/min，用硝酸（3.1.19)淋洗，弃去前1mL，后收集6mL于10mL石英小烧杯中，加热浓缩至2mL左右，冷却后倒入石英离心试管内（4.8），加二甲苯（3.1.4)3mL，振荡3min，离心1min，吸出水相于原石英烧杯内，继续加热蒸干。5.6.4滞留在色层柱上的铀用水（3.1.12）淋洗，直至用亚铁氰化钾试纸检查无红褐色为止，注满水(3.1.12)备用。

5.7在蒸干的标准和样品溶液中加盐酸（3.1.21)1mL，过氧化氢（3.1.7)0.06mL，盐酸（3.1.13)0.12mL，混匀后在石墨电炉上加热浓缩至0.5mL左右，分滴于预先用聚苯乙烯-苯溶液（3.1.17）封闭过的三对平头石墨电极上，加热（约80℃）蒸至快干时，将洗小烧杯的0.2mL3mol/L的盐酸也分滴到电极上，继续加热至结晶。

5.8光谱测定条件：见附录A（参考件）。5.9分析样品的同时，带两个空白样，处理过程与样品相同。，5.10用测微光度计测出硼和铍的谱线黑度和背景黑度值，用D表法扣除背景，以logR-logC作标准曲线。在标准曲线上查出空白样和样品中的硼的含量。6结果计算

按下列公式计算硼含量：

式中，C—标准中杂质含量，μg/g铀；C标准浓度，pg/mL；

V一标准体积，mL;

G取样量.g。

式中：Ct—样品中硼的实际含量，g/g铀；C.—从标准曲线上查得的样品中硼的含量，pg/g；C，从标准曲线上查得的空白样中硼的含量，ug/g轴。7精密度

（2）

对于50mg铀的样品，置信度为35%。硼的含量为1.0μg/g时，相对标准偏差为16%；硼的含量为4.0ug/g铀时，相对标准偏差为14%。GB/T14501.1-93

附录A

光谱测定条件

(参考件）

摄谱仪：波长200~600nm，三透镜照明系统，狭缝宽12μm，狭缝高1mm；中问光栏：全圆。光源：交流电弧发生器，激发电流强度9A，电极极距3mm。紫外I型感光板。