GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法》涉及对六氟化铀中一些金属杂质的测定。以下是相关检测项目、检测方法和涉及产品的详细信息：

检测项目：

• 钨（W）
• 钼（Mo）
• 铌（Nb）
• 钛（Ti）
• 锆（Zr）

检测方法：

该标准主要采用化学光谱法进行检测。这种方法涉及对不同波长的光谱进行分析，通过检测样品中这些金属元素在特定光谱上的吸收或发射特征来确定其含量。

涉及产品：

标准主要应用于核工业中涉及的六氟化铀（UF6）。六氟化铀是一种重要的化合物，用于铀同位素的分离和浓缩过程，因此对其纯度和金属杂质的控制是至关重要的。

使用这种标准来测定六氟化铀中的杂质含量，有助于确保在核燃料的生产过程中，产品的质量和安全性。

GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法的基本信息

标准名：六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法

标准号：GB/T 14501.3-1993

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1993-06-19

实施日期：1994-04-01

标准状态：现行

GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法的简介

本标准规定了六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定方法原理和分析步骤。本标准适用于六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆含量的测定，取样量为含铀0.3g的六氟化铀水解液，测定范围为0．3～16μg/Z铀。试样中钒大于2．5μg时，对铌和钛测定有干扰；锆大于50μg时，对钛测定有干扰，钼小于或等于20μg时，对其余四种杂质无干扰。GB/T14501.3-1993六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定化学光谱法GB/T14501.3-1993

GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法的部分内容

中华人民共和国国家标准

六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定化学光谱法

Spectrochemical determination of tungsten,molybderum,niobium,titanium and zirconium in uranium hexafluoride1主题内容与适用范围

本标准规定了六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定方法原理和分析步骤。GB/T14501.3--93

本标准适用于六氟化铀中钨、钼、铌、钛、错含量的测定，取样量为含铀0.3g的六氟化铀水解液，测定范围为0.3~16pg/g铀。

试样中钒大于2.5ug时，对锯和钛测定有干扰；大于50μg时，对钛测定有干扰，钼小于或等于20pg时，对其余四种杂质无干扰。2方法提要

试样用浓硫酸赶氟，用高氟酸将待测元素氧化为高价。在10mol/L盐酸介质中用N-苯甲酰-N-苯基羟胺（BPHA)-三氯甲烷作萃取剂，使待测杂质与铀分离，将三氟甲烷挥发干后，用浓硝酸和少量硫酸溶解沉淀，再把溶液蒸干，在500℃灼烧3h，以除去碳。用盐酸、氢氟酸混合溶液溶解残渣、蒸干，用3mol/L盐酸溶解，交流电弧干渣法作光谱测定。3试剂

3.1三氯甲烷：分析纯。

3.2盐酸：优级纯，密度1.19g/cm。用石英亚沸蒸馏器提纯，并经标定。3.3硝酸：优级纯，密度1.42g/cm，用石英亚沸蒸馏器提纯，并经标定。3.4高氯酸（HCIO.）：优级纯，密度1.67g/cm。3.5硫酸：优级纯，密度1.84g/cm。3.6氢氟酸：优级纯，密度1.15g/cm23.7BPHA（N-苯甲酰-N-苯基羟胺）溶液：5g/L，称取化学纯BPHA0.25g，溶于50mL三氟甲烷(3.1)中。

3.8酒石酸溶液：18g/100mL，称取分析纯酒石酸18g，溶于高纯水（3.17)并稀释至100mL。3.9盐酸溶液：1+1。

3.10盐酸溶液：c(HCI)一10mol/L。3.11

盐酸溶液：c(HCI)=3mol/L。

硝酸溶液：c（HNO)=8mol/L。

硫酸溶液：1+1。

3.14硫酸溶液：1%。

氢氟酸溶液：1+1000

国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施

3.16混合酸（盐酸+氢氟酸）：5+1。GB/T14501.3—93

3.17高纯水：离子交换水，再经二次石英蒸馏器蒸馏提纯。所有贮备液.均用塑料瓶贮存。3.18锯标准溶液：

3.18.1锯标准贮备液1：1.80mg/mL。称光谱纯五氧化二锯（Nb.O，)128.7mg于铂Ⅲ中，加优级纯硫酸氢钾（KHSO.)5g，于500C熔化后，冷却，加酒石酸溶液（3.8)10mL，加热溶解，用高纯水（3.17）稀释至50mL。3.18.2锯标准贮备液：360μg/mL。取锯贮备液1（3.18.1)10mL，置于50mL容量瓶中，用盐骏（3.11）稀释至刻度。3.19钛标准溶液：

3.19.1钛标准贮备液1：1.44mg/mL。称光谱纯二氧化钛（TiO,)120.1mg于铂皿中，用氢氟酸（3.6)溶解后，加硫酸（3.5)1mL赶氟至冒烟，再用硫酸（3.13）溶解，并稀释至50mL。3.19.2钛标准备液1：144g/mL。取钛标准贮备液1（3.19.1）5mL，置于50mL容量瓶中，用硫酸溶液（3.13）稀释至刻度。3.20锆标准贮备液：0.48mg/mL。称分析纯氯氧化锆（ZrOCl.8H,O)84.8mg于石英烧杯中，加高纯水3.17)溶解后，稀释至50mL。3.21钼标准溶液：

3.21.1铝标准贮备液l：2.40mg/mL。称光谱纯三氧化钼（MoO，)180.0mg于石英烧杯中，加优级纯氢氧化铵（NHOH）溶解后，再用高纯水（3.17）稀释至50mL。

3.21.2钼标准贮备液1：240ug/mL。取钼贮备液1（3.21.1)5mL，置于50mL容量瓶中，用高纯水（3.17)稀释至刻度。3.22钨标准溶液：

3.22.1钨标准贮备液I2.40mg/mL。称光谱纯三氧化钨（WO.)151.4mg于石英烧杯中，加优级纯氢氧化铵（NH,OH）溶解后，用高纯水（3.17）稀释至50mL。

3.22.2钨标准贮备液I：240μg/mL。取钨贮备液1（3.22.1)5mL，置于50mL容量瓶中，用高纯水（3.17)稀释至刻度。3.23铪内标览备液：

3.23.1铪内标览备液I：2.00mg/mL。称光谱纯二氧化铪（HfO.)117.8mg于石英烧杯中，加优级纯氢氧化钾（KOH)0.2g，再滴加氢氟酸（3.6），加热溶解后，再加硫酸（3.5）1mL，赶氟至胃浓烟，加酒石酸溶液（3.8)10mL溶解，加高纯水(3.17）稀释至50mL。

3.23.2铪内标贮备液1：100μg/mL。取铪贮备液1（3.23.1)2.5mL，置于50mL容量瓶中，用盐酸（3.11)稀释至刻度。3.24钢基体贮备液：12mg/mL。

称光谱纯三氧化二钢（In2O.）725.4mg于石英烧杯中，加盐酸（3.9）溶解后，用盐酸（3.10）稀释至50ml。

4材料

4.1相板：国产紫外I型。

：4.2光谱纯石墨电极：$6mm×30mm平头。10

5仪器设备

GB/T14501.3--93

5.1中型摄谱仪：波长范围200~580nm。5.2交流电弧发生器。

测微光度计：S标尺。

康氏振荡机。

5.5马弗炉。

5.6铂璃：30mL。

聚四氟乙烯杯：10mL。

分液漏斗：5GmL。

石墨电炉：1kW，带调压器。

6分析步骤

6.1标准溶液和内标溶液的配制

6.1.1标准溶液配制及浓度

按照表1第7行配N。所需贮备液体积，取锯标准贮备液（3.18.2）、钛标准贮备液（3.19.2）、锆标准贮备液（3.20）各1mL，于50mL石英容量瓶中，用盐酸（3.11）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液Ns。再用盐酸(3.11)按一倍比例由N逐级稀释，制备标准溶液系列NsN1。钨-钼标准溶液另配，用高纯水（3.17）稀释，配法同上。表1标准溶液配制

化合物

ZrOCl·8H.0

标准溶液浓度见表2。

标准溶液

6.1.2内标溶液配制

表2标准溶液浓度

配C，取C，体积配N.50mL取C.体积mL

GB/T14501.3—93

取铪内标贮备液（3.23.2)3.2mL于100mL容量瓶中，用盐酸（3.11)稀释至刻度，摇匀。6.1.3基体溶液配制

取铟基体备液（3.24）5mL，于50mL容量瓶中，用盐酸（3.11）稀释至刻度，摇匀6.2光谱测定条件

见附录A（参考件）A1。

6.3显定影条件

见附录A（参考件)A2。

6.4分析线对与测量范围

见表3。

表3分析线对与测量范围

6.5标准溶液处理

分析线对，nm

W272.44/Hf264.14

256.89/Hf 264.14

Mo281.62/Hf264,14

292.78/Ff264.14

Ti308.80/Hf 313.47

测量范围，pμg/g钳

取N~N标准溶液各1mL，分别置于5个10mL石英烧杯内，加内标溶液（6.1.2)1mL，硫酸溶液（3.14)0.2mL，在石墨电炉上140V加热蒸干，220V灼烧直至白烟冒完，冷却，加基体溶液（6.1.3）0.5mL，盐酸溶液（3.10)1mL，硫酸（3.5）1滴，加热直至冒烟，冷却，加盐酸溶液（3.11)1mL，氢氟酸溶液（3.15）两滴，加热溶解并蒸发到0.5mL，待滴电极。6.6样品分析

6.6.1取含铀300mg的六氟化铀水解液于四氟乙烯杯（5.7）中，加硫酸（3.5）1mL，内标溶液(6.1.2)1mL，在石墨电炉上180V加热赶氟，蒸发至干。6.6.2用高纯水（3.17)1mL洗杯边沿，加高氯酸（3.4)两滴，继续加热到刚冒白烟为止。6.6.3加盐酸溶液（3.10）4mL，溶解后，倒入分液漏斗，用盐酸（3.10）2mL，分两次洗聚四氟乙烯杯，洗液倒入分液漏斗。

6.6.4每个分液漏斗加BPHA溶液（3.7)4mL，盖好盖子，在振荡机上振荡5min，静置分层后，将三氟甲烷溶液放入第二个分液漏斗（留儿滴）。6.6.5于第一个分液漏斗中再加BPHA溶液（3.7)4mL，振荡5min，以下操作同6.6.4。6.6.6在第一个分液漏斗中加三氟甲烷（3.1)1mL，不摇动，并将大部分三氯申烷放入第二个分液漏斗。

6.6.7在第二个分液漏斗中加盐酸溶液（3.10)3mL，摇20s，静置分层后，将三氯甲烷层放入铂(5.6)。

6.6.8在第二个分液漏斗中加三氯甲烷（3.1)1mL，不摇动，并将大部分三氯甲烷放入铂埚。6.6.9在通风柜内，让三氯甲烷自然挥发完，再用少量的三氯甲烷（3.1)将铂地上部的固体物洗到增埚底部，继续让三氯甲烷自然挥发干。6.6.10用硝酸溶液（3.12)1mL将沉淀物润湿，加硝酸（3.3)0.5mL，硫酸（3.5)1滴，在石墨电炉上于140V加热，溶解沉淀。开始加热时，要用一个石英埚盖反盖在铂埚上，待固体全溶后，去掉埚盖，继续加热蒸干。

GB/T14501.3—-93

6.6.11将铂（5.6)放入马弗炉（5.5)中，升温至500℃，恒温3h，以除尽碳。6.6.12取出埚，冷却后，加基体溶液（6.1.3)0.5mL，硫酸（3.5)1滴，混合酸（3.16)1mL，加热蒸至近干，再加盐酸（3.11)1mL，氢氟酸（3.15）2滴，加热溶解，蒸发至0.5mL，待滴电极。6.6.13每个单样均勾滴在两对用聚苯乙烯封闭过的平头石墨电极上，于120V加热蒸干，220V灼烧至白烟冒尽，按附录A（A1）所列光谱条件摄谱：同时将标准也摄在同一块相板上。每个试样做两个单样，同时做试剂空白。

6.6.14用测微光度计S标尺测光，扣除背景，以标准溶液的logR～logC绘制标准曲线。根据试样和试剂空白中杂质元素的logR值，在标准曲线上查出试样中杂质数值，试剂空白中杂质数值。标准中杂质含量由式(1)计算。

式中：C

用取样量计算得出的标准中杂质含量，μg/g铀；标准溶液浓度，μg/mL；

标准溶液体积，mL：

一取样量，g。

7结果计算

按式（2)计算样品中杂质含量。CCC

式中：C-

一样品中杂质含量，ug/g铀：

从标准曲线上查得的试样中杂质数值，pg/g铀；Ca从标准曲线上查得的试剂空白中杂质数值，pg/g铀。8精密度

五种杂质元素的测定，在N，、N.两点做加入回收实验。相对标准偏差在13%～28%（置信水平为95%）。

摄谱条件

GB/T14501.3-93

附录A

摄谱与显定影条件

(参考件）

中型石英摄谱仪，三透镜照明，中间光栏全圆，狭缝宽度12um，高度1mm，交流电弧蒸发器，电流9A，极距4mm，光时间60s。

显定影条件

显影液D-19配方，显影温度20士1℃，显影时间3min，定影液，F-5配方。附加说明：

本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人胡守元。

本标准参照美国试验与材料协会标准ASTMC761--88《六氟化铀标准分析方法》。

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。