GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法》主要涉及以下内容：

检测项目：

硅含量

检测方法：

该标准采用分光光度法进行硅含量的测定。分光光度法是一种利用物质在特定波长下的吸光特性来定量分析的技术。

涉及产品：

六氟化铀（UF6）

六氟化铀是核工业中重要的化合物，主要用于铀的浓缩过程。

GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法的基本信息

标准名：六氟化铀中硅的测定分光光度法

标准号：GB/T 14501.4-1993

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1993-06-19

实施日期：1994-04-01

标准状态：现行

GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法的简介

本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用寸：六氟化铀中硅的测定，取样量为0.7g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为4～20μg/g铀。2μg砷，50μg钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除；氟的干扰用硼酸消除。GB/T14501.4-1993六氟化铀中硅的测定分光光度法GB/T14501.4-1993

GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法的部分内容

中华人民共和国国家标准

六氟化铀中硅的测定

分光光度法

Spectrophotometric determination of silicon in uranium hexafluoride1主题内容与适用范围

GB/T14501.4--93

本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。

本标准适用于六氟化铀中硅的测定，取样量为0.7g钳的六氟化铀水解液时、测定范围为4～20pg/g铀。

2g碑，50ug钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除；氟的干扰用硼酸消除。2方法原理

在一定酸度范围内，钼酸铵与硅酸盐形成硅钼络离子，用1-氨基-2-萘-4-磺酸、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠混合液还原硅钼络离子为硅钼蓝络合物，在波长710nm处进行分光光度测定。3仪器、设备

3.1聚乙烯瓶：100mL，带有刻度。3.2聚乙烯杯，250mL。

3.3聚乙烯移液管：1、2和5mL，经计量鉴定合格。3.4多孔水浴锅。

3.5铂Ⅲ：100mL。

3.6铂埚：50mL。

3.7分析天平：感量0.1mg。

3.8分光光度计：带有5cm比色。4试剂

除非另有说明，使用的试剂均为优级纯试剂，分析用水均为去离子水（电阻率大于2×10°0cm）。4.1氢氧化铵：纯化。在带有支管的塑料瓶中蒸馏500mL氢氧化铵（25%28%，分析纯）于300mL水中，并测定其浓度

4.2氢氧化铵溶液：用氢氧化铵（4.1)配制，c(NH,OH)=8mol/L。4.3钼酸铵溶液：100g/L。溶解100g钼酸铵［（NH）。MoO2:4H,0，分析纯）于500mL热水（水温不超过60℃）中，用水稀释至1L。4.4硼酸溶液：50g/L。溶解25g硼酸（HBO，）于水中，用水稀释至500mL。4.5草酸溶液：50g/L。溶解25g草酸（H，C.02H,0）于水中，用水稀释至500mL4.6盐酸溶液：c(HCI)=6mol/L。4.7盐酸溶液：c(HCI)=1mol/L。国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施

GB/T14501.4-93

4.8硫酸溶液：c(1/2H,SO)=6mol/L。4.9硫酸溶液：c(1/2H,SO,)=18mol/L4.10混合还原液：溶解0.1g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（分析纯），1.0g亚硫酸钠（Na2SO3.分析纯），10.0g偏重亚硫酸钠(NazS.Os，分析纯）于水中，用水稀释至100mL。注：所用试剂溶液均贮于盟料瓶中，所用塑料瓶均加入1+1氢氟酸20～30mL并置于沸水浴上加热除去硅，然后用水清洗干净。

4.11硅标准溶液：准确称取0.2674g二氧化硅（99.99%）于铂（3.6）中，加入2.5g无水碳酸钠，混匀，加铂盖，放人马弗炉中升温至950℃，恒温20min，出，冷却后用热水浸出.浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的聚乙烯瓶中。移取上述溶液10.0mL于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2.5μg硅。注：贮于聚乙烯瓶中的硅溶液所含的硅不稳定，每月应配制新的硅标准溶液。5分析步骤

5.1绘制标准曲线

5.1.1在六个聚乙烯瓶（3.1)中，分别加入含硅量为0,2.5,5.07.5,10.0,12.5μg的硅标准溶液(4.11)。

5.1.2加入1.2mL硫酸溶液（4.9），用水稀释至25mL。5.1.3将聚乙烯瓶置于水浴中加热至75~80℃。5.1.4从水浴中取出聚乙烯瓶，立即加入6mL钼酸铵溶液（4.3)，加入0.5mL盐酸溶液（4.6)，摇匀，放置10min。

5.1.5加入10mL草酸溶液（4.5），播匀，放置2min。5.1.6加入2mL混合还原液（4.10），摇匀，加入3.5mL盐酸溶液（4.6)，摇勾。5.1.7将溶液转移到50mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.7)稀释至刻度，摇勾。5.1.8移取部分溶液于5cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在波长710nm处测量吸光度。5.1.9以硅量对相应的吸光度绘制标准曲线。5.2样品分析

5.2.1称取30g六氟化铀置于聚乙烯杯（3.2)中用80mL水水解。5.2.2将六氟化铀水解液转入聚乙烯瓶（3.1)中，用水稀释至100mL，并标定铀浓度。5.2.3用聚乙烯移液管移取相当于0.7g铀的六氟化铀水解液于聚乙烯瓶（3.1)中，加入1mL硫酸（4.8)，20mL硼酸溶液（4.4)摇匀，同时在另一聚乙烯瓶中加入1mL硫酸溶液（4.8），20mL硼酸溶液(4.4)作为试剂空白溶液。

5.2.4将试样溶液和试剂空白溶液置于70～75℃的水浴中，加热20min。5.2.5从水浴中取出聚乙烯瓶，加入1.2mL硫酸溶液（4.9)，用水稀释溶液至25mL。5.2.6将聚乙烯瓶置于水浴中加热至7580℃。5.2.7从水浴中取出聚乙烯瓶，立即加入6mL钼酸铵溶液（4.3）。5.2.8用乙烯移液管分别在试样溶液和试剂空白溶液中加入1.5mL和1.0mL氢氧化铵溶液（4.2），摇匀，放置10min，以下操作按5.1.5~5.1.8进行。5.2.9由测得的吸光度从标准曲线上查出硅量。6结果计算

按下式计算分析结果：

GB/T14501.4-93

式中，C——六氟化铀样品中硅的含量，ug/g铀；M一一从标准曲线上查出的硅量，ugC,—六氟化水解液中轴的浓度，g/mL；V所取六氟化轴水解液的体积，mL。7精密度

置信水平为95%时测定10pg硅，相对标准偏差为±8%。附加说明：

本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、余淑筠、肖正义。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761—88《六氟化铀标准分析方法》。17

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 14501.4-1993 六氟化铀中硅的测定分光光度法》中适用范围中的所有样品。