北检院检测中心 | 点击量:3次 | 2024-12-17 18:20:38
GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定
标准中涉及的相关检测项目
以下是根据标准《GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定》中提到的相关信息:
1. 相关的检测项目
- 磷含量的测定:这是标准的核心检测项目,主要关注婴幼儿配方食品和乳粉中磷元素的含量情况。
2. 检测方法
根据该标准规定,磷测定的方法包括:
- 钼蓝分光光度法:利用磷酸根离子和钼酸根在酸性条件下形成的钼蓝化合物,通过分光光度仪测量其吸光度来计算磷的含量。
- 样品的前处理:通常要求通过湿法消解或酸处理,使样品中的有机物分解,同时释放出无机磷酸根离子,便于后续测定。
3. 涉及的产品范围
该标准主要针对以下食品类别:
- 婴幼儿配方食品:包括1段、2段和3段婴儿配方食品,以及特殊医用配方食品。
- 乳粉:包括全脂乳粉、脱脂乳粉和用于婴配食品的乳基原料。
综上,该标准明确规定了在相关产品中磷含量的测定要求,对于保障婴幼儿食品的营养指标具有重要意义。
GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定的基本信息
标准名:婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定
标准号:GB/T 5413.22-1997
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:1997-05-28
实施日期:1998-09-01
标准状态:现行
GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定的简介
本标准规定了磷的测定方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中磷的测定。GB/T5413.22-1997婴幼儿配方食品和乳粉磷的测定GB/T5413.22-1997
GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定的部分内容
GB/T 5413.22—1997
以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是钼蓝比色法,但因该方法操作步骤较繁杂,特别是样品处理中磷损失严重,致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒钼黄比色法,操作简单快速,样品处理改用湿法而避免了磷的损失,经大量试验证明,测定结果准确,重现性好,般相对误差在 3%以内。
本系列标准从实施之日起,代替GB5413—85。本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负贵起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:姜金斗、王心祥、王芸。312
中华人民共和国国家标准
婴幼儿配方食品和乳粉
磷的测定
Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of phosphorus范围
本标准规定了磷的测定方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中磷的测定。2方法提要
GB/T 5413. 22-1997
代替 GB 5413--85
样品经混法消化后定容,在硝酸溶液中,磷与钒钼酸铵生成黄色络合物(P,O·V.Os·22MoO:·3H,O),其黄色的深浅可用比色法比色测定,其测定范围为磷的浓度在2~20μg/mL之间。3试剂
所有试剂,如未注明规格,均指分析纯,所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。3.1硝酸:优级纯。
3.2硫酸,优级纯。
3.3高氯酸:优级纯。
3.4钒钼酸铵试剂
A液:25g钼酸铵[(NH.)Mo,O24*4H,O],溶于400mL水中。B液:1.25g偏钒酸铵(NH,VOs)溶于300mL沸水中,冷却后加250mL浓硝酸,然后将A液缓缓倾入B液中,不断搅匀,并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中。3.5氢氧化钠:c(NaOH)为6mol/L。3.6二硝基酚指示剂:2g/L
称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C.H,OH(NO,),]溶于100mL水中。3.7标准贮备液:磷的浓度为50μg/mL称取0.2197g经烘干的磷酸二氢钾(优级纯),溶于约400mL水中,加25mLH+浓度为12mol/L的硫酸,定容至1L。可长久贮存。4仪器
常用实验室仪器及:
4.1电热板。
4.2分光光度计。
国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施
5操作步骤
5.1样品处理
GB/T 5413.22—1997
精确称取0.5000g样品于125mL三角瓶中,加几粒玻璃球,加10mL浓硝酸(3.1),然后放在电热板上加热反应。待剧烈反应结束后取下,稍冷却,再加入5mL硝酸(3.1);5mL硫酸(3.2)和5mL高氯酸(3.3),重新放置电热板上加热反应,此时应把温度调低些。若消化液变,需取下再加5mL硝酸(3.1)后继续消化,直到消化液变成无色或淡黄色,且冒出白烟,在消化液剩下3~~5mL时取下,冷却,定量地转入50mL容量瓶中,用蒸馏水定容,此即为待测液。同时做空白。5.2标准曲线的绘制
5.2.1精确吸取磷的标准贮备液0,2.5,5,7.5,10,15mL,分别放入50mL容量瓶中,加显色剂定容后磷浓度分别为0,2.5,5,7.5,10,15ug/mL。5.2.2分别加少量水后,加2滴二硝基酚指示剂(3.6),用氢氧化钠溶液(3.5)调至微黄色,再分别加入10.00mL钒钼酸铵试剂(3.4),用水定容至刻度。在25~30℃下显色15min。5.2.3用1cm光径比色血,波长440nm,于分光光度计上测定吸光值,以吸光值为纵坐标,磷含量为横坐标绘制标准曲线或计算回归方程。5.3样品测定
精确吸取样液(5.1)10mL(含磷0.2~0.75mg)于50mL容量瓶中,以空白溶液调零,其余操作步骤同5.2.2。
6分析结果的表述
样品中磷的含量(mg/100g)=9
式中:c—从标准曲线中查得的比色液的浓度,ug/mL;V—样液体积(即50mL),
A样液稀释倍数;
样品的质量,g。
7允许差
m × 1000
同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。314
(1)
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 5413.22-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
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出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。