GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》主要针对婴幼儿配方食品和乳粉中碘含量的测定，以下是对相关内容的整理：

检测项目

• 碘含量: 该标准的核心内容是针对碘元素的含量进行测定。

检测方法

标准中对碘含量的检测方法主要采用以下方式：

• 氯仿萃取比色法: 此法通过样品分解后，利用氯仿对碘离子进行萃取，随后使用比色法进行定量分析，这是标准中记录的主要方法。
• 样品前处理过程中需要通过多步化学反应来将碘定量地转化为适合检测的形态，下一步采用配套设备完成分析。

涉及产品

根据该标准，主要涉及的产品包括：

• 婴幼儿配方食品: 如婴幼儿奶粉或者添加营养成分的婴幼儿辅食。
• 乳粉: 所有以乳类为原料生产的粉剂形式食品，包括但不限于脱脂乳粉、全脂乳粉等。

总体来看，该标准的核心是针对奶基类婴幼儿食品和乳粉，确保碘含量在适宜的范围内，以满足婴幼儿正常生长发育对碘这一关键营养元素的需求，检测方法注重准确、可重复性，以保障检测结果的可靠性。

GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定的基本信息

标准名：婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定

标准号：GB/T 5413.23-1997

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1997-05-28

实施日期：1998-09-01

标准状态：现行

GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定的简介

本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。GB/T5413.23-1997婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定GB/T5413.23-1997

GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定的部分内容

GB/T5413.23—1997

碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法，但对于婴幼儿配方食品和乳粉这样成分复杂，有机质含量高的食品中碘的测定，其灵敏度却不够理想。本标准采用的气相色谱法是在参考了大量国内外文献的基础上，根据婴幼儿配方食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。

本系列标准从实施之日起，代替GB5413—85。本标准由中国轻工总会提出。

本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位，国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人：杨君、王芸、杨金宝。315

中华人民共和国国家标准

婴幼儿配方食品和乳粉

碘的测定

Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of iodine content1范围

本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。2方法提要

GB/T 5413.23—1997

代替GB5413-85

把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碘的含量。

3试剂

所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）。3.2碘化钾：光谱纯。

3.3亚铁氰化钾：c[K,Fe（CN）。3H,O]为109g/L。称取109g亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。

3.4乙酸锌：c(ZnAc2）为219g/L。称取219g乙酸锌，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。3.5浓硫酸。

3.6甲乙酮：色谱纯。

3.7双氧水：体积分数为3.5%。

3.8正已烷：色谱纯。

3.9无水硫酸钠。

3.10标准溶液

3.10.1碘化钾标准览备液：浓度为1mg/mL准确称取131mg碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至100mL，冷藏保存。3.10.2标准中间液：

取10mL标准贮备液，定容至100mL，其浓度为100μg/mL；再取10mL前述标准中间液，定容至100mL，其浓度为10μg/mL。

3.10.3碘化钾标准工作液：浓度为2ug/mL。取浓度为10μg/mL的标准中间液10mL，定容至50mL。国家技术监督局1997-05-28批准316

1998-09-01实施

4仪器

常用实验室仪器及：

4.1分液漏斗：100mL。

4.2容量瓶：50mL。

4.3气相色谱仪。

4.4电子捕获检测器。

GB/T 5413.23—1997

4.5色谱柱：2m，3%0V-101100～200目，长2m的不锈钢柱，或同等性能的柱子。5操作步骤

5.1样品处理

5.1.1含淀粉的样品

准确称取样品5g于三角瓶中，放入50mL容量瓶中，加入0.5g高峰氏淀粉酶（3.1），再加入30mL45～50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶盖，置45℃烘箱内30min。5.1.2不含淀粉的样品

准确称取5g于烧杯中，用30mL65℃的热水溶解，转入50mL容量瓶中。5.2测定液的制备

5.2.1于上述处理过的样品溶液中加入5mL亚铁氰化钾（3.3)和5mL乙酸锌（3.4），并定容至刻度线，充分振摇后静止10min。

5.2.2过滤。吸取10mL滤液于100mL分液漏斗中，加10mL水。5.2.3加入0.7mL浓硫酸（3.5），0.5mL甲乙酮（3.6），2mL体积分数为3.5%的双氧水（3.7），充分混匀后，静止20min。

5.2.4加入20mL正已烷（3.8)萃取，静止分层后，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取。5.2.5合并有机相，加水20mL，水洗后静止分层，放去水相。5.2.6用无水硫酸钠（3.9)干燥有机相后移入50mL容量瓶中并定容，此即为待测液。标准工作液也按上述步骤制备。5.3样品测定

5.3.1测定条件

a）柱温：100℃，

b）进样口温度：150℃；

c）检测器ECD温度200℃，

d）进样体积：2.OμL，

e）灵敏度：10-1°；

f）衰减：S；

g）氮气流速：20mL/min。

5.3.2定性测定

根据保留时间定性。改变色谱条件，如柱温度、载气流速，使标准组分的保留时间发生改变。如果样品中的某个峰随标准样品中的某个峰的保留时间有同样的改变，即证明样品中含有与标样相同的某个组分。

5.3.3定量测定

外标定量法。

注射一定量的经5.2步骤制备过的标准工作液进入气相色谱仪，得到碘的峰面积A，注射等体积的样品待测液进入气相色谱仪，得到样品碘的峰面积B：。317

6分析结果的表述

式中：B,

GB/T 5413.23—1997

样品中碘的含量(（μg/100g）100×B×c×VA, ×m

样品中组分碘)对应峰面积，

标准样品中组分i的浓度，ug/mL；待测样品的总体积，mL，

A，标准工作液中组分i的蜂面积，m

7允许差

一样品的质量，g。

同一一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。318

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 5413.23-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。