HG 2844-1997 甲氰菊酯原药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《HG 2844-1997 甲氰菊酯原药》标准中主要规定了甲氰菊酯原药的技术要求、检测项目、检测方法以及适用范围。以下是标准中提到的相关内容汇总： ### 一、检测项目

根据标准规定，甲氰菊酯原药包含以下主要检测项目：

甲氰菊酯的含量（主含量检测）
水分含量
酸度（以硫酸计）
不溶物（丙酮不溶物）
分解物含量（杂质含量）

### 二、检测方法

各检测项目的具体检测方法如下：

甲氰菊酯含量：采用气相色谱法。
水分含量：采用卡尔费休法或其他水分测定法。
酸度（以硫酸计）：采用酸碱滴定法。
不溶物（丙酮不溶物）：通过溶剂过滤法测定。
分解物含量（杂质含量）：按色谱法或符合国标要求的其他方法进行测定。

### 三、涉及产品

该标准适用于工业生产的甲氰菊酯原药，主要包括：

农药生产过程中使用的甲氰菊酯原药
用于制备不同剂型的甲氰菊酯农药产品（如乳油、悬浮剂等）

### 总结

《HG 2844-1997 甲氰菊酯原药》标准中明确规定了原药必须达到的技术指标，同时说明了各项性能的检测方法，以确保产品性能和安全性符合要求。这些内容是甲氰菊酯产品质量检测和生产的重要依据。

HG 2844-1997 甲氰菊酯原药的基本信息

标准名：甲氰菊酯原药

标准号：HG 2844-1997

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1997-03-11

实施日期：1998-01-01

标准状态：现行

HG 2844-1997 甲氰菊酯原药的简介

HG2844-1997甲氰菊酯原药HG2844-1997

HG 2844-1997 甲氰菊酯原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2844—1997

甲氰菊酯原药

Fenpropathrintechnical

1997-03-11发布

中华人民共和国化学工业部

1998-01-01实施

HG2844—1997

本标准参照了联合国粮农组织（FAO）农药原药标准和国内、外有关甲氰菊酯标准资料，并结合国内生产的实际情况制定的。

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：徐范、胡勇、武铁军、答艳坤。中华人民共和国化工行业标准

甲氰菊酯原药

Fenpropathrin technical

甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISo通用名称：Fenpropathrin

商品名称：Meothrin，Danitol

CIPAC数字代号：426

化学名称：(R8)-α-氰基-3-苯氧苄基2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯结构式：

实验式：C22H2aNOs

相对分子质量（按1993国际相对原子质量计）：349.43；生物活性：杀虫、杀螨；

熔点：49~50℃；

蒸气压（20℃）：7.33×10-Pa；溶解度（g/L，20℃）：水0.34×10-3，易溶于二甲苯、已烷等有机溶剂；稳定性：在酸性介质中相当稳定，对光和热稳定，在碱性条件下不稳定。1范围

HG2844—1997

本标准规定了甲氰菊酯原药的要求、试验方法、以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由甲氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氰菊酯原药。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600—79（89）农药水分测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—79（89）商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则

GB/T4946—85气相色谱法术语

中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施

3要求

HG2844—1997

3.1外观：本品应为浅黄色固体或红棕色粘稠液体。3.2甲氰菊酯原药应符合表1要求。表1

甲氰菊酯含量

丙酮不溶物

酸度（以H,SO.计)

4试验方法

4.1抽样

甲氰菊酯原药控制项目指标

一等品

合格品

按照GB/T1605中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于250g。

4.2鉴别试验

气相色谱法

一本鉴别试验可与甲氰菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氰菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—一试样与标样在4000～400cm-的红外光谱图，应没有明显的差异。1000

4.3甲氰菊酯含量的测定

4.3.1方法提要

甲氰菊酯标样的红外光谱图

试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物，使用3%oV-101/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液

丙酮；

三氯甲烷；

甲氰菊酯标样：已知含量，99.0%；2

HG2844—1997

内标物：磷酸三苯酯或二十二烷，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；

载体：ChromosorbW-HP（180~250μm）；内标溶液：称取磷酸三苯酯10.0g置于500mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器

气相色谱仪：具氢焰离子化检测器；色谱数据处理机；

色谱柱：1.1m×3.2mm(id)玻璃柱；柱填充物：0V-101涂渍在ChromosorbW-HP（180～250μm）上，固定液：（载体十固定液）=3：100(m/m);

4.3.4色谱柱的制备

a）固定液的涂渍

准确称取0.180g0V-101固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于加入载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入6.0g载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。b）色谱柱的填充

将一小漏斗接到经洗涤于燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通入载气（N2），分阶段升温至260℃，并在此温度下，至少老化36h。4.3.5气相色谱操作条件

温度（℃）：柱室205，气化室280，检测器室280：气体流速（mL/min）：载气（N)45，氢气50，空气500；进样量：0.6μL；

保留时间(min)：甲氰菊酯12，内标物8。势

1—溶剂；2—磷酸三苯酯；3—甲氰菊酯图2甲氰菊酯原药的气相色谱图

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.6测定步骤

a）标样溶液的配制

称取甲氰菊酯标样0.1g（精确至0.0002g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

b）试样溶液的配制

HG2844—1997

称取含甲氰菊酯0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

c）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量百分数表示的甲氰菊酯含量X1,按式(1)计算：Xi = \2m . P

ri·m2

式中：\—一标样溶液中，甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值；↑2——试样溶液中,甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值；-甲氰菊酯标样的质量，g；

m2———试样的质量，g；

P—一标样中甲氰菊酯的质量百分数。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效体含量。4.3.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定

按GB/T1600中的卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪。4.5丙酮不溶物的测定

4.5.1试剂

丙酮：经无水硫酸钠干燥。

4.5.2仪器

锥形瓶：250mL；

古氏埚或玻璃砂芯埚：3，

烘箱：110℃±2℃。

4.5.3测定步骤

称取10g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加入50mL丙酮，振摇至所有可溶物溶解。用已恒重的埚过滤溶液，再用60mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将埚置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。以质量百分数表示的丙酮中固体不溶物含量X2，按式（2)计算：Xz= ml =mo × 100

式中：m——恒重后埚与不溶物的质量，g；mo—埚的质量，g;

m——试样的质量，g。

4.6酸度的测定

4.6.1试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601中规定方法配制；指示液：三体积1g溴甲酚绿乙醇溶液与一体积2g/L甲基红乙醇溶液混合。4.6.2测定步骤

（2）

称取1g试样，（精确至0.0002g），置于一个250mL锥形瓶中，加入100mL95%乙醇溶液，振摇4

HG2844—1997

使试样溶解，滴加2滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为绿色为终点。同时作空白测定。

以质量百分数表示的试样的酸度X：（以H,SO，计），按式（3)计算：Xx-/-V)×0. 049 ×100

式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vi——滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。——滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一试样的质量，g；

（3）

0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mo1/L)相当的以克表示的硫酸的质量。

4.7产品的检验与验收

产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运

5.1甲氰菊酯原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，作为商品流通的原药，还应有商标和生产许可证号。

5.2甲氰菊酯原药应用内衬塑料袋的铁桶、木桶或编织袋包装，每桶净重不超过180kg，每袋净重不超过50kg。

5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应说明，甲氰菊酯是一种低毒的拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。吞噬或吸入均有毒。还可通过皮肤渗入。使用本品应带防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生诊治。5.7保证期：在规定的贮运条件下，甲氰菊酯原药的保证期，从生产日期算起，为两年。5

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG 2844-1997 甲氰菊酯原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2844-1997 甲氰菊酯原药》中适用范围中的所有样品。