HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据《HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油》标准，该标准涉及的检测项目和方法通常包括以下内容：

检测项目：

外观：观察产品的颜色和透明度。
有效成分含量：通过化学分析技术测定甲氰菊酯的实际含量。
酸度或碱度：检测产品的pH值，以确定其酸碱性是否符合标准要求。
稳定性实验：评估产品在不同温度和贮存条件下的稳定性。
乳化性：测试产品在水中的分散和乳化能力。

检测方法：

气相色谱法：使用气相色谱仪检测有效成分的含量。
重量法或其他化学分析法：用于酸度或碱度的测量，确保样品在规定的pH范围内。
恒温箱试验：用于验证产品的稳定性，通常在规定的温度下进行一段时间。
乳化试验：将产品加入水中，通过搅拌或振荡，观察其乳化性。

涉及产品：

本标准主要涉及甲氰菊酯乳油这一种农药制剂。该产品是一种乳油类杀虫剂，广泛用于农业中的病虫害防治。

各检测项目和方法是基于标准的具体条款和行业常规测试方法，这些检测对于确保产品的质量和安全性能非常重要。

HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油的基本信息

标准名：甲氰菊酯乳油

标准号：HG 2845-1997

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1997-03-11

实施日期：1998-01-01

标准状态：现行

HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油的简介

HG2845-1997甲氰菊酯乳油HG2845-1997

HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2845—1997

甲氰菊酯乳油

Fenpropathrin emulsifiable concentrates1997-03-11发布

中华人民共和国化学工业部

1998-01-01实施

HG2845—1997

本标准参照了联合国粮农组织（FAO）农药乳油标准和国内、外有关甲氰菊酯标准资料，并结合国内生产的实际情况制定的。

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：徐范、胡勇、武铁军、答艳坤。中华人民共和国化工行业标准

甲氰菊酯乳油

Fenpropathrin emulsifiable concentrates该产品有效成分甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISo通用名称，Fenpropathrin

商品名称：Meothrin，Danitol

CIPAC数字代号：426

化学名称：(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯结构式：

实验式：C22H23NO3

相对分子质量（按1993国际相对原子质量计）：349.43；生物活性：杀虫、杀螨；

熔点：49~50℃；

蒸气压（20℃)：7.33X10-Pa；

溶解度（g/L，20℃）：水0.34×10-，易溶于二甲苯、己烷等有机溶剂；稳定性：在酸性介质中相当稳定，对光和热稳定，在碱性条件下不稳定。1范围

HG2845—1997

本标准规定了甲氰菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的甲氰菊酯原药（或苯油)与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的甲氰菊酯乳油。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600—79（89）农药水分测定方法GB/T1603—79（89）农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—79（89）商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则

GB4838—84乳油农药包装

中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施

GB/T4946-85

3要求

气相色谱法术语

HG2845—1997

3.1外观：应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2甲氰菊酯乳油应符合表1要求。表1

甲氰菊酯含量，%

水分，%

酸度（以H2SO.计),%

乳液稳定性（稀释200倍）

低温稳定性

热贮稳定性

甲氰菊酯乳油控制项目指标

20%乳油

注：正常生产时，低温、热贮稳定性试验，每三个月至少进行一次。试验方法

4.1抽样

10%乳油

按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量一般应不少于250mL。

4.2鉴别试验

气相色谱法一

本鉴别试验可与甲氰菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氰菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3甲氰菊酯含量的测定

4.3.1方法提要

试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物，使用3%oV-101/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液

丙酮；

三氯甲烷；

甲氰菊酯标样：已知含量，≥99.0%内标物：磷酸三苯酯或二十二烷，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；

载体：ChromosorbW-HP（180~250μm）；内标溶液：称取磷酸三苯酯10.0g置于500mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇勺。4.3.3仪器

气相色谱仪：具氢焰离子化检测器；色谱数据处理机；

色谱柱：1.1m×3.2mm(id）玻璃柱；柱填充物：0V-101涂渍在ChromosorbW-HP（180~250μm）上，固定液：（载体十固定液）=3100(m/m);

4.3.4色谱柱的制备

a）固定液的涂渍

HG2845—1997

准确称取0.180g0V-101固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于加入载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入6.0g载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中于燥1h，取出放在于燥器中冷却至室温。b）色谱柱的填充

将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通入载气（N，），分阶段升温至260℃，并在此温度下，至少老化36h。4.3.5气相色谱操作条件

温度（℃）：柱室205，气化室280，检测器室280气体流速（mL/min）：载气（N2）45，氢气50，空气500进样量：0.6μL；

保留时间(min）：甲氰菊酯12，内标物8。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1—溶剂；2—磷酸三苯酯；3—甲氰菊酯图1甲氰菊酯乳油的气相色谱图

4.3.6测定步骤

a）标样溶液的配制

称取甲氰菊酯标样0.1g（精确至0.0002g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

b）试样溶液的配制

称取含甲氰菊酯0.1g的试样（精确至0.0002g)，置于具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

c）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量百分数表示的甲氰菊酯含量X1，按式(1)计算：X, =-2·m, P

（1）

HG2845—1997

式中：—一标样溶液中，甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值；2——试样溶液中，甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值；mi——甲氰菊酯标样的质量，；m2——试样的质量，g；

P一一标样中甲氰菊酯的质量百分数。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效体含量。4.3.8允许差

两次平行测定结果之差，10%乳油应不大于0.4%，20%乳油应不大于0.5%。取其算术平均值作为测定结果。

4.4水分的测定

按GB/T1600中的卡尔·费休法进行；允许使用精度相当的微量水分测定仪。4.5酸度的测定

4.5.1试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601中规定方法配制；指示液：三体积1gL溴甲酚绿乙醇溶液与一体积2g/L甲基红乙醇溶液混合。4.5.2测定步骤

称取1g试样，（精确至0.0002g），置于一个250mL锥形瓶中，加入50mL95%乙醇溶液，振摇使试样溶解，滴加2滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为绿色为终点。同时作空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度X2(以H,SO,计)，按式(2)计算：c(Vi-Vo) X 0. 049

式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X100

V1—一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，Vo滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g;

（2）

0.049一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。

4.6乳液稳定性试验

按GB/T1603中的方法进行。上无浮油下无沉油或沉淀为合格。4.7低温稳定性试验

取试样50mL于100mL烧杯中，放入冰水浴中，在温度0℃士1℃放置1h，在放置期间，每15min搅拌一次，每次搅拌30s，检查杯内是否有固体或油状物析出，如无（固体或油状物)析出，为合格。4.8热贮稳定性试验

4.8.1仪器

恒温箱（或恒温水浴）：54℃士2℃；安（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）：50mL；医用注射器：50mL。

4.8.2测定步骤

用注射器将约30mL乳油试样，注入干净的安颜（或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封3瓶，分别称量。将封好的安韶置于金属容器内，再将金属容器放入54℃土2℃恒温箱（或水浴)中，放置14d。取出冷至室温将安额外面拭净后分别称量，质量未发生变化的试样，手24h内，对甲氰菊酯含量和乳液稳定性进行检验。检验结果应符合本标准规定。

4.9产品的检验与验收

HG2845—1997

产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运

5.1甲氰菊酯乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。

5.220%甲氰菊酯乳油应用玻璃瓶或铁桶包装，每瓶装100mL或250mL，每桶装200L。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应说明，甲氰菊酯是一种低毒的拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。吞噬或吸入均有毒。还可通过皮肤渗入。使用本品应带防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生诊治。5.7保证期：在规定的贮运条件下，甲氰菊酯乳油的保证期，从生产日期算起，为两年。5

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油》中适用范围中的所有样品。