GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定》标准中提到的相关检测项目主要包括：

丙酸的含量检测
丙酸盐的含量检测

检测方法：

该标准主要采用的是气相色谱法（Gas Chromatography, GC）来测定饲料中丙酸及其盐类的含量。

涉及产品：

本标准涉及的产品主要是各类动物饲料。在饲料工业中，丙酸及丙酸盐常被用作防腐剂和抗菌剂，因此检测这些成分在饲料中的含量对于保证饲料安全和有效性非常重要。

GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定的基本信息

标准名：饲料中丙酸、丙酸盐的测定

标准号：GB/T 17815-1999

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1999-08-10

实施日期：2000-02-01

标准状态：现行

GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定的简介

本标准规定了气相色谱法测定饲料中丙酸、丙酸盐的方法。本标准适用于用丙酸、丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。本标准适用于饲料中丙酸含量在0.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。GB/T17815-1999饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T17815-1999

GB/T 17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定的部分内容

GB/T17815-1999

本标准是根据日本农林水产省1987年发布并实施的《饲料分析基准》61畜B第3815号12.1《丙酸、丙酸钠或丙酸钙》制定的，在技术内容上与该标准等同。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心（武汉）负责起草。本标准主要起草人：刘小敏、何一帆、高利红、张勇。28

1范围

中华人民共和国国家标准

饲料中丙酸、丙酸盐的测定

Determination of propionic acid, propionate in feeds本标准规定了气相色谱法测定饲料中丙酸、丙酸盐的方法。本标准适用于用丙酸、丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。GB/T 17815—1999

本标准适用于饲料中丙酸含量在0.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GI3/T6682---1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理

将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色谱仪(FID)测定馏出液。

根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。4试剂和溶液

本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4.1磷酸：优级纯（1+9）。

4.2氮化钠。

4.3硅油。

4.4巴豆酸[C,H.2]。

4.5肉酸[C,HO.]：色谱纯

4.6丙酸标准液

4.6.1丙酸标准贮备液：准确称取1.0000g丙酸[C,H。O,]于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，摇匀。此液1ml含10 mg丙酸4.6.2丙酸标准中间工作溶液：移取4.6.1溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液lmL含1mg丙酸。

4.7巴豆酸标准溶液

4.7.1巴豆酸标准贮备液：准确称取1.0000g巴互酸[C,HO,]于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，摇匀。此液1mL含10mg巴豆酸。4.7.2巴豆酸标准中间工作溶液：移取4.7.1溶液至100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含1 mg巴豆酸。

国家质量技术监督局1999-08-10批准2000-02-01实施

GB/T 17815—1999

4.8丙酸巴豆酸标准工作溶液：移取4.6.2溶液5.00，10.00,20.00.30.00ml.分别置于100mL容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mL4.7.2溶液，再用水定容，配制成丙酸-巴豆酸标准系列工作溶液（使用前配制）。

5仪器、设备

5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器。5.2氮气钢瓶：氮气纯度为99.99%。5.3全玻璃蒸馏装置。

5.4具滤膜过滤器：1μm滤膜。

5.5调温电炉：1000W。

5.6分析天平：感量0.0001g。

5.7容量瓶：100mL。

6试样制备

取具有代表性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至0.42mm（40目），装于密封容器，防止样品成分变化或变质。

7分析步骤

7.1试样的蒸馏

称取50g（精确至0.0001g）以下的试样（丙酸相当量为10~~100mg）于500mL的圆底烧瓶中，加入200ml水，80g氮化钠（4.2),10mL磷酸（4.1)及1~2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入20mL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为250mL。在馏出液中加入5mL标准巴豆酸贮备液，充分摇均后用1m的膜滤器过滤制成试样液。7.2色谱条件

7.2.1检出器：氢火焰检测器。

7.2.2色谱柱：玻璃，内径3mm，长2m。7.2.3柱填充制：Chromosorb101，粒径250,177μm（60~80目）。7.2.4载气（氮气）：50mL/min。7.2.5 燃气（氢气)：0.08 MPa(0.8kg/cm2)。7.2.6助燃气（空气):0.2MPa(2.0kg/cm2)。7.2.7柱温：170℃

7.2.8进样口温度：200C。

7.2.9检测器温度：220C。

用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定量的丙酸-巴豆酸标准工作溶液（4.8)注入气相色谱仪的柱内，得到色谱图。

8分析结果计算和表述

8.1饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算利用各种标准丙酸-巴豆酸的色谱图求出丙酸与巴豆酸的面积比，作出丙酸与巴豆酸的质量比的检量线。

从试样液的色谱图得到丙酸与巴豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比，按式（1)算出试样中芮酸的含基：

GB/T17815-1999

试样中的芮酸量（%）=

式中：A--——根据检量线求出的丙酸与巴豆酸的质量比；ml--试样液中添加的巴豆酸的质量，g;m分析使用的试样量，.。

8.2结果表示

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.01%。8.3允许差

.（1)