北检院检测中心 | 点击量:15次 | 2024-12-27 10:16:00
GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法
标准中涉及的相关检测项目
标准《GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》主要涉及以下内容:
检测项目:
- 铁含量的测定
检测方法:
- 邻菲罗啉分光光度法
涉及产品:
- 液体无水氨
该标准规定了如何通过使用邻菲罗啉分光光度法精确测定液体无水氨中的铁含量。这种方法提供了一个有效的手段来确保产品的纯度和质量。
GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法的基本信息
标准名:液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法
标准号:GB/T 8570.7-1988
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:1988-01-04
实施日期:1988-09-01
标准状态:现行
GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法的简介
GB/T8570.7-1988液体无水氨铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法GB/T8570.7-1988
GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法的部分内容
中华人民共和国国家标准
液体无水氢
铁含量的测定、邻菲啰啉分光光度法Liqucfied anhydrous ammonia Determinatiouof iron content-o-Phenanthrolintspectrophotometric method
UDC 661,518
GH8570.7-88
本标准参照采刃国际标准1S06685-82《1业用化学产品——铁含量测定通用方法——1.10-非啰啉分光光度法》。
本标准规定了液体无水氨(液氨)铁最的邻非啰啉分光光度涎定方法。1引用标准
GB3049化工产品中铁含量测定的道用方法,邻菲啰啉分光光度法GB603化学试剂制剂及制品制备方法GB8570.1液体尤水氨实验室样品的采取GB 8570.3液依无水氮残留物含量的没定亚量法2原理
在空温下,蒸发液氨试样后,用盐酸溶解蒸发残留物中的铁,以抗坏血酸将价铁还原成一价铁而,在pH2~9时:价铁与邻菲哆琳生成橙红色络合物,于波长510nm处测定H吸光度。3试剂和溶液
分析中,除非另有说翊,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂固体_氨化碳(+冰)和」业酒精混和物,致冷温度-35~一40℃:3.2硫酸(GB 625—77);
3.3硫酸(GH625-77):约10%(m/m)溶液;3.4盐酸(GB622~77):约10%(m/m)溶液;3.5氨水(GB631—77):约2.5%(m/m)液;3.6冰酸(GH 67678)
3.7Z酸钠(GB 693—77);
3.8乙酸-乙酸钠缓引溶液:PH4.5,按GB63配制。3.9抗坏血酸:2%(m/m)溶液,使用期限10大3.10邻非啰嗽(GB1293一77):0.2%(m/m)济液,避光保存,仪能使用无色济液:3.11 硫酸铁铵[NH,Fc(SO+)2*12H,O)(GB 1279 -77);3.12铁标准溶液:1ml含有0.10)mg铁。称取0.863g疏酸铁铵(3.11),称准至0.001k,置于200ml烧杯11,加100ml水,10ml硫酸(3.2),溶解后全部转移人1000ml容量瓶它,用水稀释至刻度,摇匀;3.13头标准溶夜:1ml含有0.010m铁。移取50.0ml铁标准溶液(3.12),置T500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。比液液使用时中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准19880901实施
制备;
GB 8570.7-88
3.14串苯红(HG3—958—76):1g/L的95%(V/V)乙济液;3.15硅脂:润滑玻璃江案用。
4仪器
通常的实验空仪器和:
4.1试样样装罩
按GR8570.3中14.1条规定及其腾图装配仪器。4.2分光光度计:配以3cm厚度玻璃比色泄。5取样
按GB8570.1规定来取实验空样品。6操作手续
6.1试样的采取
称量两个各注人约500ml硫酸溶液(3.3)租2滴甲基红溶液(3.14)、J接有白连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量,称准至0.1g将带塞试管浸入社瓦瓶内冷冻剂(3.1)中、至四分之深度,接1锥影指A和B。以下按GB8570.3416.1条从“旋转活赛3,使试你封闭,12端…”始进行操作,采最试样。
6.2测定
6.2.1标准曲线的绘制
6.2.1.1标准比色溶液的配制
按下表所指范国,在-系列100ml容量瓶中,分别加人给定体积的铁标准溶液(3.13):容电距编号
铁标准落液(3.13)月里
应的欲含宗
将各容量瓶加水牟约60ml,用盐酸溶液(3.4)或氮水(3.5)谢告资液的pHl法2(用精密pH试纸检验),加2.5m1抗坏酸溶液(3.9)和11m缓冲溶液(3.8),然店:2~6号容量服11各加人5ml邻非哆琳溶液(3.10)显色。上述各穿量瓶约用水稀群至刻度,约6.2.1.2破光度的测定
以未加邻非啰溶液显色的标准比色溶液作参比,在波长510nm处,将分光光:度计(4.2)的吸度调节至零,分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。6.2.1.8绘制标准曲线
以10m标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标,对应的吸光度为纵尘标,绘标准曲线:6.2.2试液的制备和测定
GB 8570-7—88
6.2.2.1 试液的制备
从栏瓦座中取出含试样的试普。让氨在室温下经2端慢漫热发,全试管底部为电氨水、而其他在室溢下不择发物所组成的蒸发残留物为止。加3m做酸溶液(3.4)试管中,使蒸发残留物的水溶液1酸性,然后将具个部转移人100ml奔量瓶中,用水稀释至刻度,撞
参照衣中的规定,于两个100ml容品期中,分别移人一宗量本积相等的1述液,在其中的,个容量瓶中加人1.00ml铁标准溶液(3.13)后,各加水全约60ml,并用盐密液(3.4)战氨水(3.5)调节plI至接近2(用精密pH试纸检验),各而人2.5ml京坏血酸溶液(3.9)、10ml缓冲溶液(3.8),此后,在含铁标准泽液(3.13)的容量加人5ml钙非啰淋落波(3.10)最色两个容量瓶均用水稀释至刻度,播勺。6.2.2.2吸光度的测定
以末加邻非啉溶液显色的试液作参比,在波长510m处,将分光光度(4.2)吸光度恶充冷而,测定显色试液的吸光度,
了结果表示
从标准出线(6.2.1.3)1查出显色试液吸光度对应铁含量,减去1.01m1筷标希溶液(3.13)所相当的铁微克数(10g),即为所取试液日约铁含量。以每「克中毫克数(mg/kg)表示的铁含量X,按下式计算,X=
式中:ms·试样质量「为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/ml为液氨密度)和医个维形施及所附白连接点5处起的连接的质量增量之和,%;mi—所取显色试液中测得的铁含量,μg;d-一试液休积和用!显色反成的分样试液体录值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。附加说明:
本标雄由化学小业部「梅化工研究院山口。本标准巾化学【业部上海化」研究院、灵泾化!!负责起点,木标雄土要起草人毁水康、金志根、姚妖生、刘妙德、张文伟。
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 8570.7-1988 液体无水氨 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。