北检(北京)检测技术研究院
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GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法

北检院检测中心  |  点击量:8次  |  2024-12-27 10:15:26  

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法》主要包括以下几个方面的内容:

检测项目:

本标准主要针对液体无水氨中的油含量进行检测。油含量是指液体无水氨中混杂的油性物质的量,这对产品的纯度和用途有影响。

检测方法:

标准中提出了两种检测油含量的方法:

  1. 重量法:通过对液体无水氨中的油进行提取和称重,以计算其含量。这是一种经典的化学分析方法。
  2. 红外光谱法:利用红外光谱仪对样品进行分析,根据光谱特征来确定油的含量。这种方法具有较高的灵敏度和准确性。
涉及产品:

本标准适用于液体无水氨产品。无水氨是一种重要的化工原料,广泛用于农业、化工、制冷等领域。因此,确保其纯度和质量对于相关应用至关重要。

通过对这些检测方法的应用,可以保障液体无水氨产品的质量,满足不同工业用途的需求。

GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法的基本信息

标准名:液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法

标准号:GB/T 8570.6-1988

标准类别:国家标准(GB)

发布日期:1988-01-04

实施日期:1988-09-01

标准状态:现行

GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法的简介

GB/T8570.6-1988液体无水氨油含量的测定重量法和红外光谱法GB/T8570.6-1988

GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法的部分内容

中华人民共和国国家标准

液体无水氨

油含量的测定重量法和红外光谱法Liquefied anhydrous ammotia-Determination ofoil content--Gravimetric and Infra-red,fnethodsUDC 661.518

GB 8670.6-88

Spectrametric

本标准等效采用国际标准IS 0 7106一85 《上业用液体无水氨—油含量测定—一重量法和红外光谱法》。

本标准规定了液体无水氢《液氨)中105℃左右非择发油含量的两种测定方法,重法和红外光谱法。在以重量法测定的袖含量低于5mg/kg时,则报告为小I5tng/kg,或来用红外光谱法测定。1引用标准

GB8570.1、液体无水氨实验室样品的采取GB8570.3液体无水氨残留物含最的测定重最法2原理

在室温下,蒸发液氨试样后,用四氨化碳萃取蒸发残留物中的油。加热除去四氯化碳后,称量留下的残渣;或者在波长约3.42um处(对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带),测定有机物的吸光度。*试莉和滘液

分析中,除非男有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1冷冻剂,固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度-35~=40C;$, 硫酸(GB 625—77):约20% (m/m)溶液;8.3盐酸(GB622—77):约10%(m/m)溶液;.4四氯化碳(GB688一79),用于红外光谱法测定时,在分析被长3.42μm附近,应不含其他光吸收杂质,

社意,四氯化碳有毒,防止吸入其蒸气,群免同皮肤和服嘀接触。3.5甲基红(HG3—958-76):1g/L的95%(V/V)乙醇溶液:1.6石蜡油标准溶液:0.5mg/ml的四氯化碳溶液;称取0.050g光谱纯石蜡油(常用正1六烷),称准至0.0001,置了100m1烧杯中,加四氯化碳垒约50ml,待溶解后,全部转移人100ml容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇勾。硅脂,润滑玻璃活塞用。

4仅术

通带的实整技馨

4.1试样敢样装置

以总体积约550ml、400ml处刻有标线的破璃试管(见图)代赫总体移约150ml、100ml处刻有标线的玻璃试管。按GB8570.3中4.1条规定及其附图装配仪器。中华人民共和国化学工业部1#87-12-02批准1988 09-01实施

GB 8570.0-88

带塞试管图

4.2 恒温 [燥箱: 控温要求105 ± 2℃。4.3铂发皿:约70ml体积。

4.4红外分光光度计:配有厚度1cm的密封石英池。5取样

按GB85701规定采取实验室样品。6操作手续

6.1试样的采取17

称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.5)、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B的质量,称准至0.1&。将带塞试管浸人朴瓦瓶内冷冻剂(3.1)中,至四分之三深度,接上锥形瓶A利B。以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3,使试管封闭,1和2端…”开始进行操作,」试管中采取400ml液氢试样。

6.2油的分离

于105±2C的恒温燥箱中,将铂蒸发Ⅲ川热1h,然后移含活性硅胶的+爆器中冷却,称量,称准至0.0001g

从杜瓦瓶中取出含试样的试,让氢在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。采册说明,

1IS07106来取试样200ml,本标准根据优等品油含整等于或小于5mg/kg的技术要求,修改为00m所用减酸吸收溶液浓度对应增所1 倍,为20坚(m/前)。性。

GB 8570.6- 86

丁试管中加少许水和1滴甲基红溶液(3.5)后,滴加盐酸溶液(3.3)至蒸发残留物水溶液酸注:在用十红外光谱法测定时,改用外指小剂法检验。加10ml四氯化磷(3.4),搅拌,转移人分液斗中,用间-四氯化碳(每次用10ml)洗涤试管2~3次,以便将试管中的油洗存,将洗涤液一并收集丁分液漏斗中。剧烈摇动分液游斗后,待有机物沉降,经干燥滤纸慢慢过滤,收集滤液十已知质量的铂蒸发血(4. 3) 中。

再加10m1四氯化碳(3.4)F分液漏斗中,在刷热摇动利i让有机物沉降后,继续经原滤纸过撼,并将滤液收集于滋发肌中。

用10ml四氯化碳(3.4)洗涤滤纸,合并洗涤液干收集的滤液中。临,测定

多、影,作重盘法

者.3:1,1溶剂的除去和油的称量在良好的通风橱中,沸水浴上蒸发除去铂蒸发血(4.3)中的四氯化碳,然后将其移人105±2℃的恒温下爆箱中,加热15~20miⅡ。将锌爆发川移人含活性硅胶的「燥器甲1,冷却、称量,称准至0.0001%6.鲁:析,2 结果表示

酶平克中毫克数(mg/kg)表示的105℃非挥发油含量X,按式(1)计算:Xi=

式中;m—试样质量【为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68多/ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质承增量之和,舒制空铂蒸发血质量,鄂

一一铂蒸发皿和油的质量,g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。.,款鱼、红外光谱法

参.善.就试液的制备

爆馨中取出按6.3.1.1操作所得的油卸蒸发m,加10m1四氯化磁(3.4),待油溶解后,转移其奔基瓶中。用间四氯化碳洗涤针蒸发ll2~3次(每次用10㎡l),将所含的微量油洗净,合舞洗添被于容瓶巾,以同·四氯化碳稀释至刻度,摇匀。意息标准曲线的绘制

着.下表所指范图,在系列50m1穿鼠瓶中,分别加入给定体积的石蜡油标准溶液(3.6):舒蜡油标准溶液(3.6)用比

各容量瓶用四氮化碳稀释至刻度,摇匀。对应的在蜡油含量

GB8570.6-88

将红外分光光度计(4.4)的分析波长调节至3.42μm处和对四氯化碳(3.4)的吸光度为零后,分别测定各标准溶液的吸光度。

注,由丁本方法灵敏度高,操作时应当心外来油脂污架。以50mlI标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。注:每次测定时,均应绘制新的标准曲线。6.8.2.3试液的测定

按6.3.2.2电标准溶液测定部分同样操作,对试液(6.3.2.1)进行吸光度测定8.3.2.4结果表示.

从标准曲线(6.3.2.2)上查出试液(6.3.2.1)吸光度对应的油含量,以每下克中毫克数(mg/kg)表示的105℃非挥发油含量X,按式(2)计算:#3

式中m同6,3.1.2

m3试液中的油含量,mg。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果附加说明:

本标准出化学工业部上海化工研究院归口,本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负资起革。本标准主要起草人股永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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