QB/T 1641-1992 陶瓷用石膏化学分析方法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《QB/T 1641-1992 陶瓷用石膏化学分析方法》中提到的相关检测项目和方法主要涉及陶瓷用石膏的化学成分分析。以下是这些检测项目及其方法的概述：

相关的检测项目：

二水硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）含量
三氧化二铝（Al₂O₃）含量
铁的氧化物（Fe₂O₃）含量
钙化合物（CaO）含量
镁化合物（MgO）含量
游离水含量

检测方法：

重量法：用于测定主要成分如二水硫酸钙的含量。
容量法：通过滴定测定某些化合物的含量，如钙化合物。
光谱分析法：用于检测微量元素如铁的氧化物、三氧化二铝的含量。
失重法：用于测定物质的挥发性成分如游离水含量。

涉及产品：

该标准主要针对陶瓷行业所使用的模具石膏等陶瓷用石膏产品。这些石膏产品广泛应用于陶瓷制品的生产过程中，用作成型的模具材料。

QB/T 1641-1992 陶瓷用石膏化学分析方法的基本信息

标准名：陶瓷用石膏化学分析方法

标准号：QB/T 1641-1992

标准类别：轻工行业标准(QB)

发布日期：1993-01-15

实施日期：1993-09-01

标准状态：现行

QB/T 1641-1992 陶瓷用石膏化学分析方法的简介

本标准规定了石膏吸附水、结晶水、酸不溶物、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钦、氧化钾、氧化钠成分的分析方法。本标准适用于含二水硫酸钙为主要成分的天然石膏和含半水硫酸钙为主要成分的陶瓷模用石膏粉的定量化学分析。QB/T1641-1992陶瓷用石膏化学分析方法QB/T1641-1992

QB/T 1641-1992 陶瓷用石膏化学分析方法的部分内容

中华人民共和国轻工行业标准

陶瓷用石膏化学分析方法

1主题内容与适用范围

QB/T1641--1992

本标准规定了石膏吸附水、结晶水、酸不溶物、三氧化硫，氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠成分的分析方法。本标准适用于含二水硫酸钙为主要成分的天然石膏和含半水硫酸钙为主要成分的陶瓷模用石膏粉的定量化学分析。

2通则

2.1分析用水为蒸馏水或相应纯度的脱离子水。2.2除特别指明者外，分析用试剂使用分析纯试剂；标准溶液标定使用基准试剂；所用的溶液均指水溶液。

分析用仪器及容量器具，须定期经法定计量检定部门检定合格。2.4

分析过程中的恒重为处理前后两次之间的重量之差不大于0.2mg，称量的精度准确至0.1mg。2.5空白试验须按试样分析步骤同时进行，并以试剂空白值对分析结果进行校正。2.6当酸不溶物小于2%时，取酸溶法溶液进行三氧化硫（SO.）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、三氧化二铝（A1.0）、三氧化二铁（Fe.0：）的测定；酸不溶物大于2%时，用碱熔法的溶液进行三氧化硫（SO，）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、三氧化二铝（Al.O,）、三氧化二铁（Fe2O,）、二氧化钛（TiO，）、二氧化硅(Si,)的测定。

2.7分析结果以百分数表示，平行测定结果之差不大于本标准规定的分析允差，且全分析各组分的总和在99.50~~100.50时，充许取其平均值为报出结果。2.8试验报告应包括下列内容：

送检单位、抽样人，送检日期；试样名称、编号、要求分析项目；分析方法的标推编号及名称；

分析结果：

分析者、审核者签名、分析单位盖章；结果报出日期；

其他对分析结果有关的说明。

3试剂

3.12N盐酸。

3.21%硝酸银溶液。

3.31：1氢氧化铵。

3.41:1盐酸。

3.52%乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液中华人民共和国轻工业部1993-01-15批准198

1993-09-0实施

3.610%氯化锁溶液。

3.70.2%甲基红乙醇溶液。

3.80.5%盐酸。

3.930%三乙醇胺。

3.1025%氢氧化钾溶液。

3.11碳酸钙：优级纯。

QB/T 1641—1992

3.12钙黄绿素混合指示剂：称取20g氯化钾，加0.2g钙黄绿素，0.12g麝香草酚蓝研细灌勾，贮存于磨口称量瓶中（此三种试剂均需在105～110C烘干）。3.130.01M乙二胺四乙酸二钠溶液。3.14氧化钙标准溶液：1mL含1mg氧化钙。精确称取经105~110C烘2h的优级纯碳酸钙0.8924g，置于500ml烧杯中，加50ml.水，逐滴加1：1盐酸20mL，加热使碳酸钙完全溶解，冷却至室温后，移人500mL容量瓶中以水稀释至刻度，摇勾。

3.15氧化钙标推溶液的标定方法确吸取3.14条中的溶液10mL于250ml.烧杯中，加水100ml.，30%三乙醇胺5ml.20%氢氧化钾20mL，用玻璃棒搅勾溶液后，加适量钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景下以0.01MEIDTA溶液滴定至绿色荧光消失并呈紫红色为终点，记下所消耗EDTA毫升数V。EDTA标准溶液对氧化钙滴定度按式(1)计算。W

Tceo =V

中：Tcar--1mLEDTA标推溶液相当于氧化钙的毫克数；W-—-吸取氧化钙的毫克数；

V-消耗EDTA毫升数。

3.16酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取20g氯化钾，加0.16g酸性铬蓝K，加0.48g萘酚绿B在瓷研钵中，研细混匀，贮存于磨口称量瓶中（此三种试剂均在105～110C烘干）。3.17EDTA标准溶液对氧化镁滴定度按式(2)计算。40.32

T'Mgo = Tcao X

式中：Tmn—-1mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；40.32氧化镁分子量

氧化钙分子量。

56. 08--—

3.180.1%对硝基酚。

3.190.2%二甲基苯酚橙。

3.20pH～6乙酸-乙酸铵缓冲溶液。3.210.01M乙酸锌溶液。

（2）

3.22三氧化二铅铝标准溶液：1ml含1mg三氧化二铝。精确称取已在干燥器中干燥过的优级纯硫酸铝钾CKA(SO4）2·12H.09.3052g，置于烧杯中，溶解后移人1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：3.23EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时体积比K值的标定。准确移取0.01MEDTA标准溶液20mL于250ml.三角烧瓶中，加水50ml.，加pH=：6乙酸-乙酸铵缓冲溶液5ml加0.2%二甲基苯酚橙指示剂1～2滴.用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，记下所消耗0.01M乙酸锌标准溶液的体积V。K按式（3)计算。199

QB/T 1641-1992

K = 20/V

式中：K----1毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积（即对滴时的体积比）,mL：消耗乙酸锌标准溶液的毫升数。3.24EDTA标准溶液对三氧化铝的滴定度T的标定。3）

准确移取5ml.三氧化二铝标准溶液和0.01MEDTA标准溶液20mL于250mL三角烧瓶中，加水至100mL左右，加人5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，以下按3.23条中K标定的步骤进行，记下所消耗的0.01M乙酸锌标准溶液的体积Vi，按式（4)计算滴定度T。5XC

式中：（----三氧化二铝标准溶液浓度，mg/mL;K.-3.23条中换算系数；

W：-—-0.01M乙酸锌标准溶液消耗毫升数。3.252%抗坏血酸（新鲜配制）。3.261M柠檬酸。

3.270.1N乙酸溶液。

3.280.1N乙酸钠溶液。

3.29pH～3乙酸-乙酸钠缓冲溶液。3.300.4%邻菲罗啉溶液。

3.31三氧化二铁标准溶液：1mL含0.01mg三氧化二铁。?(4)

精确称取0.4911g优级纯硫酸亚铁铵[FeSO。*（NH)SO4·6H,O]于250mL烧杯中，加人：：1硫酸10mL，水50ml，加热溶解，冷至室温后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，吸取此液50mL于500ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.321N硫酸。

3.335%二安基比啉甲烷的1N盐酸溶液。3.34二氧化钛标准溶液：1mL含0.01mg二氧化钛。精确称取0.1g二氧化钛，加1g焦硫酸钾熔融，冷却后用1N硫酸溶解，称人1000mL容量瓶中，用1N硫酸稀释至刻度摇勾，用移液管移取此液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。3.3510%氢氧化钠溶液。

3.3610%钼酸铵溶液。

3.3710%抗坏血酸溶液（新鲜配制）。3.38二氧化硅：优级纯。

3.391N盐酸。

3.4095%乙醇

3.410.2%高锰酸钾溶液。

3.42二氧化硅标准溶液：1mL含0.1mg二氧化硅。精确称取经1000C灼烧1h的二氧化硅0.1g，置于铂金埚中，加2g无水碳酸钠，混勾·罩于1000℃加热至完全熔融，冷却后洗至烧杯中，加热溶清，移人1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.43氧化钾标推储备液的配制：每毫升含1mg氧化钾。精确称取105～110C烘于2h的氯化钾1.5830g，置于烧杯中，加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.44氧化钠标准储备液的配制：每毫升含1mg氧化钠。精确称取105110C烘干2h的氯化钠1.8858g，置于烧杯中，加水溶解，移人1L容量瓶中，用200

水稀释至刻度，摇匀。

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3.45氧化钾使用标准溶液的配制：1ml含0.01mg氧化钾。精确移取3.43条中的储备液10ml于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。3.46氧化钠使用标准溶液的配制：1mL含0.01mg氧化钠。精确移取3.44条中的储备液2mL于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4仪器

4.1原子吸收分光光度计

钾在波长7665mm的灵敏度高于0.03μg/mL（1%吸收）；钠在5890mm的灵敏度高于0.01 μg/mL(1%吸收)。

4.2火焰分光光度计

灵敏度：钾（K）0.01mg/mL(10ppm）使指示器偏转100分格：钠（Na）0.02mg/mL（20ppm）使指示器偏转100分格。

4.3分光光度计

灵敏度：0.012~0.01A/3ppm，分度值0.01，测量范围400~700mm。4.4分析天平：分度值0.1mg。

4.5可控高温箱式电阻炉：额定温度：1000℃以上。4.6药物天平：感量0.1g

4.7可调电热炉盘。

4.8电热蒸馏水器。

4.9可调电热水浴锅。

4.10控电热干燥箱：灵敏度士1℃。5试样的制备

5.1待测试样应全部通过孔径为0.45mm的标准筛，其重量不少于50g，并装人磨口瓶内，试验前将试样混匀.以四分法缩分至15g.于玛瑙钵中研磨至全部通过孔径为0.15mm的标准筛，充分混匀，装人称量瓶中备用。

5.2分析试样应置于（40土4）C烘箱烘3h，然后放人干燥器中冷至室温后供分析用。5.3酸溶试样溶液的制备

精确称取5.2条中的试样约1g，于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表Ⅲ，缓慢加人2N的盐酸50mL，待反应停止后.用水洗净表与杯壁，加热煮沸3~5min，在沸水浴锅上保温1h，取下，加热水10:mL.趁热用致密滤纸过滤于250ml容量瓶中，并以热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检验），稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为A。5.4碱熔试样溶液的制备

精确称取5.2条中的试样约1g，置于预先熔有4B氢氧化钠的银埚中，先以低温焙烘，然后在600~650C温度下熔清，冷却后，用热水洗人250mL烧杯中，然后倒人预先盛有20ml.1：1扰酸的烧杯中，待熔清后，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为B。6吸附水的测定

6.1方法提要

由于天然石膏中硫酸钙与水分子的结合不很牢固，所以二水硫酸钙失去结晶水的温度较低，一般在8C℃C以上，就开始排出结晶水，故石膏附着水分子的测定在40C左右进行。6.2分析步骤

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精确称取5.1条中的试样约2g，放入已烘干至恒重的称量瓶中，置于烘箱于（40士4）C烘2h后，取出，盖上磨口塞，于干燥器中冷至室温后称量，反复烘干(复烘为1h)直至恒重。6.3计算

吸附水的百分含量按式（5)计算。吸附水(%)=G× 100

式中：G—一干燥前试样加称量瓶质量，g；G---干燥后试样加称量瓶质量.

G——干燥前试样质量，名。

7结晶水的测定

7.1方法提要

...(5)

天然石膏中的结晶水与硫酸钙结合比较疏松，一般情况下，结晶水在温度约180C基本排除，质地纯而结晶好的石膏排出结晶水的温度略高，故石膏结晶水的测定在230℃左右进行。7.2分析步骤

精确称取3.2条中的试样约2g，置于已恒重铂金（或瓷埚）中，在（230土5）C灼烧45rnin后，取出移人干燥器中，冷至室温后称量，反复灼烧（复烧为30min），直至恒重。7.3计算

结晶水百分含量按式(6)计算。

结晶水（%）=9

式中：（，--灼烧前试样质量加村娲质量+g；G-灼烧后试样质量加埚质量·g：G

灼烧前试样质量，名。

8酸不溶物的测定

8.1方法提要

试样用2盐酸溶解，残渣在950～1000℃灼烧至恒重，即为酸不溶物。8.2分析步骤

（6）

按5.3条中步骤进行操作，将所得沉淀连同滤纸移人已恒重的铂埚（或瓷埚）中，低温放化后，放人高温炉中由室温升温于950～1000℃灼烧1h，取出，放入干燥器中，冷却至室温后，称量，反复灼烧（复烧为30min）直至恒重。

8.3计算

酸不溶物按式（7)计算

酸不溶物（%）=

式中：G埚质量g，

G.灼烧后残渣质量加埚质量·g：G—.试样质量，g。

9三氧化硫的测定

·（7)

9.1方法提要

取酸溶或碱熔试液，用EDTA络合铁，在盐酸溶液中，以氯化钡沉淀硫，在800C灼烧至恒重，然后202

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根据硫酸钡的重量换算为三氧化硫的含量。9.2分析步骤

推确移取溶液A或B5mL以甲基红为指示剂，用1：1氢氧化铵调至溶液呈黄色.加人1：1盐酸10mL.用水稀释至300mL，加热煮沸，缓慢加人10%氯化钡15~20mL，煮沸3~5min，取下放置过夜，用致密滤纸过滤，用0.5%盐酸洗涤烧杯及沉淀34次，将沉淀全部移人滤纸上，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验），将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷埚中，低温灰化后，放入高温炉中由室温升至800C再保温1h，取出，放人干燥器中冷却至室温后称量，反复灼烧（复烧为30min！直至恒重，并作试剂空白试验，从所得硫酸钡重量中扣除空白试验值。9.3计算

三氧化硫的百分含量按式（8）计算。SO;(%) = (G, - G - G) X 0. 343 0 × F G

式中：G。-试剂空白质量·g;

G--埚质量.；

G.---灼烧后沉淀物及埚质量·g：G-—试样质量·g；

F--—总体积与分取试液体积之比；0.3430-一硫酸钡对三氧化硫的换算系数。10氧化钙和化镁的測定

10.1方法提要

× 100

以三乙醇胺掩蔽铁和铝，在pH～12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙在pH10时，加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，镁量由合量中差减求得，

10.2分析步骤

10.2.1氧化钙的测定

准确移取溶液A或B10mL于250mL烧杯中，加水100mL，30%三乙醇胺5ml.，20%氢氧化钾20ml-。用玻璃棒搅勾溶液后，加适量钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景下以0.01M的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现紫红色为终点，记下所消耗EDTA毫升数V1。10.2.2计算

氧化钙的百分含量按式(9)计算。CaO(%) =

Tco ×Vi×

G X 1 000

式中：V---滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数；Tcao-EDTA标推溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；F——总体积与分取试液体积之比；G——试样质量，g。

10.2.3氧化镁的测定

准确移取溶液A或B10ml于250mL烧杯中，加40mL水，30%三乙醇胺5ml，11氢氧化铵40mL，搅匀，加适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至是现纯蓝色即为终点，此时所消耗的EDTA标准溶液毫升数为滴定钙、镁的合量V?，于此合量中减去滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液毫升数V，即为氧化镁实际消耗数。10.2.4水与试剂空白试验

QB/T 1641-1992

吸取蒸馏水50mL.按102.3条滴定步骤操作，记下所消耗EDTA毫升数V.10.2.5计算

氧化镁的百分含量按式（10）计算。Mgo(%) = (V-V-Vo)x TM × E

G × 1 000

式中，V滴定氧化钙时所消耗EDTA标准溶液的毫升数：V滴定钙.镁合量时所消耗EDTA标准溶液的毫升数；V空白试验消耗的EDTA标准溶液的毫升数T-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，ng/mLF—总体积与分取试液体积之比；G试样质量g。

11三氧化二铝的测定

11.1方法提要

-（ 10 )

分取溶液A或B，加人过量的EDTA标溶液，以二甲酚橙为指示剂·用乙酸锌标准溶液回滴至终点

11.2分析步骤

准确移取溶液A或B50mL于250mL三角烧杯中，催确加人0.01M的EDTA标准溶液20mL，加水50ml加热至60~70C，加0.1%对硝基酚1滴，以1：1氢氧化铵调至黄色，再以1：1盐酸调至无色，加乙酸铵缓冲溶液5mL，加热煮沸2~3mim冷却，加0.2%二甲酚橙1~2滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液星微红色为终点，记下所消耗的0.01M乙酸锌标准溶液的毫升数V11.3计算

三氧化铝的百分含量按式（11)计算。A1,0,() -

W -- VDKTALO, X F

× 100 -- (Fe,0, + Ti02) X 0. 638 7 ****(11 )G X 1 000

式中：V空白试验时所消耗的乙酸锌标准溶液的毫升数；V，—滴定试羧时所消耗的乙酸锌标准溶液的毫升数TA,u-EDTA标推溶液对三氧化二铝的滴定度；K.1mLZ酸锌标推溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数G---试样质量.g:

F.总体积与分取试液体积之比。12三氧化二铁的测定

12.1方法提要

取溶液A或B，用柠檬酸摊蔽共存于扰离子，以抗坏血酸将三价铁还原成二价后，在pH～3的溶液中，邻菲罗啉与Fe2-生成桔红色络合物，用分光瓶度计于波长510nm处测其吸光度，在已绘制的标谁曲线工查其含量。

12.2分析步骤

12.2.1标雅曲线的绘制

从3.32条的溶液中分别移取0.1，2.3.4.57,9mL于100mL容量瓶中，加2%抗坏直酸溶液5rml.摇匀.10min后加人1M柠檬酸3mL，0.1%对硝基酚1~2滴，用1：1氢氧化铵调至黄色，滴加1：1盐酸使溶液黄色刚消失，加pH3乙酸-乙酸钠缓冲溶液5mL.0.4%邻菲罗啉3mL，用水稀释至刻度·摇匀，效置10min后在分光光度计上于510nm处用3cm比色通，用试剂空白液作参比进行比色，204

测定其吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。12.2.2试样的测定

QB/T 1641—1992

准确移取溶液A或B25mL于100mL容量瓶中，以下操作按标推曲线绘制的步骤进行。12.3计算

三氧花二铁的百分含量按式（12)计算。C×F

G×1000×100

Fe,O.(%) =

式中：C—一标推曲线上查得的三氧化二铁的毫克数，F——总体积与分取试液体积之比G—试样质量·g。

13 二氧化钛的测定

13.1方法提要

（ 12)

在盐酸介质中，二氨替比啉甲烷(DAPM)与钛离子生成黄色络合物，加抗坏血酸消除铁离子的-干扰，用分光光度计于波长390nm处测定其吸光度，在已绘制的曲线上查其含量。13.2分析步骤

13.2.1标准曲线的绘制

准确移取0.1.2.3,4.5？ml二氧化钛标推溶液于100mL容量瓶中，用1N硫酸补至7mI.摇匀、放置5min后，加人2V盐酸20mL，5%二氨替比啉甲烷5mL，用水稀释至刻度，摇匀，1h后在分光光度计上于390nm处用2cm比色血，以试剂空白溶液作参比，测定其吸光度，绘制吸光度·浓度曲线。

13.2.2试样的测定

准确移取B溶液25mL，置于100mL容量瓶中，加入2%抗坏血酸5mL，以下操作按标准曲线绘制的步骤进行。

13.3计算

二氧化钛的百分含量按式(13)计算。CXF

TiO2(%) = GX1 000

式中：C—一标曲线上查得二氧化钛的毫克数；F--总体积与分取试液体积之比；G--—试样质量?g。

14二氧化硅的测定

14.1方法提要

硅酸在弱酸性溶液中能与钼酸铵生成黄色的硅钼酸络合物，此黄色络合物能被抗坏血酸还原成钼盐.用分光光度计于波长650nm处测定其吸光度，在已绘制的曲线上查其含量。14.2分析步骤

14.2.1标曲线的绘制

准确移取3.43条中标准溶液0,0.5,1,2.3.4mL于100mL容量瓶中，加人1N盐酸5ml.95%乙醇8mL，10%钼酸铵3ml+加水稀释约50mL，加0.2%高锰酸钾1滴.于20~30℃温度下放置15min后加入1：1盐酸10mL，加水至80mL，加抗坏血酸3mL，用水稀释至刻度，摇勾，1h后在分光光度计上于650hm处，用1cm的比色册，以试剂空白溶液作参比，测定其吸光度，绘制吸光-浓度曲线。

14.2.2试样的测定

QB/T 1641-1992

准确移取溶液B10mL，置于100ml容量瓶中，加1~2滴对硝基酚。用10%氢氧化钠调至呈黄色，用1V盐酸调至溶液黄色刚好消失并过量5mL，加95%乙醇8mL，以下操作按标准曲线绘制的步骤进行。

14.3计算

二氧化硅的百分含量按式(14)计算。C×F

G×1000×100

SiO,(%)

式中：（一一标准曲线上查得二氧化硅的毫克数：F-—总体积与分取试液体积之比；G—试样质量·g。

15氧化钾、氧化钠的测定

氧化钾、氧化钠的测定采用下列两种方法。15.1原子吸收分光光度法

15.1.1方法提要

.........( 14 )

试样经热水溶解后，滤液在原子吸收分光光度计上，以钾空心阴极灯于波长7665nm处，钠空心阴极灯5890nm处分别测定钾、钠的吸光度。15.1.2分析步骤

15.1.2.1钾、钠标准曲线的绘制从3.46条中推确吸取0,0.5.12.3,4,5.6,7，8ml钾标准溶液和从3.47条中吸取0.1，2,3,4.5，6，8.10，20ml的钠标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加钙标推溶液（1mL含1mg氧化钙）10ml，用水稀释至刻度，在已调好的原子吸收分光光度计上分别用钾空心阴极灯于波长7665nm处，钠空心阴极灯于波长5890nm处，乙炔-空气火焰，以0标准溶液作参比，分别测定其吸光度并分别绘制氧化钾、氧化钠的浓度-吸光度标准曲线。15.1.2.2仪器测定条件

仪器测定条件应符合表1要求。

测定元素

15.1.2.3试液的制备

测定波长，nm

火焰类型

空气-乙炔

火焰状态

贫燃焰

精确称取5.2条中的试样1～1.5g置于250mL烧杯中，加热水50mL并加热至沸时取下，放置5min，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以温水洗涤数次，弃去残渣，用水稀释至刻度，摇匀，贮备于塑料瓶中。

15.1.2.4试样的测定

将15.1.2.3条中的试样溶液分别按15.1.2.1和15.1.2.2相同步骤和条件，以试剂空白溶液作参比测定其钾、钠的吸光度，以标准曲线法或紧密内插法计算氧化钾、氧化钠的含量。15.1.3计算

15.1.3.1紧密内插法对试样中氧化钾、氧化钠浓度C按式（15)计算。(C, - C)(A - A) + C.

A, - A

·（15）

QB/T 1641-1992

式中：C,—测定试液中氧化钾.氧化钠的浓度·ug/mL;C.—第份标准溶液中氧化钾、氧化钠的浓度，μg/mL;C2---第二份标准溶液中氧化钾、氧化钠的浓度.μg/mL,A.——·第—份标准溶液的吸光度；A--第二份标准溶液的吸光度；

Ax——测定试液的吸光度。

15.1.3.2试样中氧化钾、氧化钠的百分含量按式（16)计算。K,0(Na.0)% =

G × 1 000

式中：C----在标曲线上查得氧化钾、氧化钠浓度（或紧密内插法求得浓度）·μg/mL;V—试液的体积.mL

F——总体积与分取试液体积之比；G—试样质量,g。

15.2火焰光度法

15.2.1方法提要

（16)

经热水溶解后的试液，用火焰光度计测定钾、钠的吸光度，与标准曲线进行比较，求出钾、钠的含量。15.2.2分析步骤

15.2.2.1氧化钾、氧化钠的标准曲线绘制从3.46条中准确吸取0,0.5,1，2,3，4,5，6，7，8mL钾标推溶液和从3.47条中准确吸取1,1，2,3，4.5，6.8，10.20mL钠标推溶液分别置于100mL容量瓶中，加钙标准溶液（1mL含1mg氧化钙）10ml，用水稀释至刻度，在已调好的火焰光度计上测钾时，用钾滤光片，测钠时，用钠滤光片，以空白标准溶液为参比，分别测定氧化钾、氧化钠在检流计上的电流值，以检流计读数为纵坐标，氧化钾、氢化钠浓度为横坐标，分别绘制检流计读数-浓度曲线。15.2.2.2试样的测定

将15.1.2.3条中的试液，按15.2.2.1相同步骤以试剂空白作参比测定氧化钾、氧化钠的电流值。用标准曲线或紧密内插法计算氧化钾、氧化钠的含量。15.2.3计算

15.2.3.1紧密内插法对试样中氧化钾、氧化钠浓度C，的计算按15.1.3.1条计算。15.2.3.2试样中氧化钾、氧化钠的百分含量的计算按15.1.3.2条计算。16分析结果的充许差

分析结果的允许差应符合表2规定。表2

测定项目

吸附水(H2O)

结晶水(H,O)

酸不溶物

含量范围.%

充许差，%

测定项目

附加说明：

本标推由轻工业部质量标准司提出。本标推由全国陶瓷标准化中心归口。QB/T1641--1992