巴豆的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈卵圆形般具三棱，长1.8～2.2cm，直径1.4～2cm。表面灰黄色或稍深，粗糙，有纵线6条，顶端平截，基部有果梗痕。破开果壳，可见3室，每室含种子1粒。种子呈略扁的椭圆形，长1.2～1.5cm，直径0.7～0.9cm，表面棕色或灰棕色，一端有小点状的种脐和种阜的疤痕，另一端有微凹的合点，其间有隆起的种脊；外种皮薄而脆，内种皮呈白色薄膜；种仁黄白色，油质。气微，味辛辣。

检测范围

巴豆属、巴豆丸、巴豆、刚子、巴果、江子、双眼龙、巴豆树根、巴豆叶、巴豆中毒、巴豆属、巴豆丸、巴豆、刚子、巴果、江子、双眼龙、巴豆树根、巴豆叶、巴豆中毒、巴豆霜、巴豆膏、隔巴豆黄连灸、巴豆壳、三物备急丸、巴豆饼灸、巴豆方、巴豆油、毛叶巴豆、巴豆藤属、如意丸、天台乌药散、巴豆艾炷、巴豆白膏、黄米丸、软红丸、巴豆贴脐法、小巴豆、巴豆散、巴豆油膏、巴豆等。

参考检测方法

脂肪油取本品粗粉1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取（8小时）至脂肪油提尽，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，在100℃干燥1小时，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，计算，即得。 本品按干燥品计算，含脂肪油不得少于22.0%。 巴豆苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（1：4：95）为流动相；检测波长为292nm。理论板数按巴豆苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取巴豆苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品种仁粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚50ml，加热回流3小时，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移人具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率24kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含巴豆苷（C₁₀H₁₃N₅O₅）不得少于0.80%。 饮片

部分参考标准

GB/T 37640-2019 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法

GB/T 11940-1989 水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：外果皮为表皮细胞1列，外被多细胞星状毛。中果皮外侧为10余列薄壁细胞，散有石细胞、草酸钙方晶或簇晶；中部有约4列纤维状石细胞组成的环带；内侧为数列薄壁细胞。内果皮为3～5列纤维状厚壁细胞。种皮表皮细胞由1列径向延长的长方形细胞组成，其下为1列厚壁性栅状细胞，胞腔线性，外端略膨大。 （2）取本品种仁，研碎，取0.1g，加石油醚（30～60℃）10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取巴豆对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～9℃）-乙酸乙酯-甲酸（10：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。