半夏的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm„表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。

检测范围

半夏汤、半夏丸、半夏散、半夏茯苓汤、法制半夏、半夏曲、半夏茯神散、法半夏、半夏千里流水汤、半夏拨刀、半夏汤、半夏丸、半夏散、半夏茯苓汤、法制半夏、半夏曲、半夏茯神散、法半夏、半夏千里流水汤、半夏拨刀、半夏、仙半夏、姜半夏、半夏中毒、半夏麻黄丸、越婢加半夏汤、大半夏汤、生姜半夏汤、土半夏、木半夏、半夏厚朴汤、加味二陈汤、水半夏、柴梗半夏汤、法制红半夏、母猪半夏、半夏属、半夏橘皮汤、清半夏、桂苓五味甘草去桂加干姜细辛半夏汤、半夏等。

参考检测方法

取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904mg的琥珀酸（C₄H₆O₄）。 本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸（C₄H₆O₄）计，不得少于0.25%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末类白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20µm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20～144µm。螺纹导管直径10～24µm。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl、对照品溶液1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30：6：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。